BOSSU, C. M.

CAZO, N. A.

NOGUEIRA, A. R. de A.

SOUZA, G. B. de

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  17º ENQA – Química Analítica e Qualidade de Vida  17º Encontro Nacional de Química Analítica – Belo Horizonte, 06 a 09 de outubro de 2013.  Caracterização de nutrientes e contaminantes inorgânicos em material de referência de forrageira (Brachiaria brizantha) Carla M. Bossu1,2,3* (PQ), Nayara A. Cazo1,2 (IC), Gilberto B. Souza2 (PQ), Ana Rita A. Nogueira1,2 (PQ)  *e-mail: carlabossu@yahoo.com.br  1Grupo de Análise Instrumental Aplicada, Departamento de Química, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP, Brasil. 2Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP, Brasil.  3Instituto de Química, Universidade de São Paulo, São Paulo, SP, Brasil.   Palavras Chave: Material de referência, Forrageira, Contaminantes inorgânicos, Macro e micronutrientes   Existem várias abordagens válidas para se caracterizar um material de referência: uso de um método primário, uso de dois ou mais métodos independentes por uma organização, medição por meio de uma rede de laboratórios que utilizem métodos de exatidão e uma abordagem para um método específico com estudo interlaboratorial e que forneça os valores de propriedades para esse método1. Para o preparo do material de referência de forrageira realizou-se o ensaio colaborativo, no qual se obtém os valores de propriedades dos analitos obtidos por diversos laboratórios2. O ensaio colaborativo contou com a participação de 16 laboratórios de diferentes instituições.    Para a realização dos estudos prévios de homogeneidade e estabilidade com suas respectivas incertezas foram feitas as determinações por ICP-MS (CRI, Varian 820-MS) para As, Cd, Cr e Pb, e as concentrações de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram estabelecidas usando ICP OES (Varian Vista). Os materiais de referência certificados NIST 1573a e NIST 1547 foram incluídos nas análises para garantir a rastreabilidade dos resultados (Fig 1). Figura 1. Impacto das incertezas-padrão combinadas para a caracterização (uchar), homogeneidade (ubb), e estabilidade a longo prazo (ults) em relação à incerteza expandida (URM), obtidas em porcentagem (base seca). As técnicas analíticas utilizadas pelos laboratórios para a determinação dos elementos de interesse foram FAAS, ICP OES, ICP-MS, GFAAS, INAA, colorimetria, espectrofotometria de absorção molecular e fotometria de chama. Para o preparo da amostra, os laboratórios empregaram principalmente bloco digestor (sistema aberto) e micro-ondas com cavidade (frascos fechados). Os teores de referência obtidos e sua incerteza associada são apresentados na Tabela 1.  Tabela 1. Teores de referência atribuídos aos elementos determinados no MR de forrageira e incerteza expandida (UMR) em porcentagem (base seca). Elementos Média± UMR UMR (%) As (mg kg-1) 1,69±0,97 57 Cr (mg kg-1) 3,30±1,66 50 Pb (mg kg-1) 4,0±1,8 44 Cd (mg kg-1) 20±5 26 Ca (g kg-1) 4,37±0,58 13 Mg (g kg-1) 2,95±0,44 11 Na (g kg-1) 0,20±0,12 59 Fe (mg kg-1) 91±13 14 Cu (mg kg-1) 4,0±0,7 19 Zn (mg kg-1) 9,9±1,6 16 K (g kg-1) 12,0±2,4 20 Mn (mg kg-1) 76,0±18,5 24 P (g kg-1) 0,65±0,19 30   A participação dos diversos laboratórios foi importante para a obtenção dos valores de consenso, ou seja, a determinação da caracterização de todos os analitos. O desenvolvimento de um material de referência agropecuário, tão carente nesse setor, demonstra a viabilidade da produção de materiais de referência nacionais.   CNPq, INCTAA e Processo no 2006/59083-9, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) ____________________ 1ABNT. Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência.1 ed. Rio de Janeiro: ABNT 34, 2004. 2ISO, 2006. Reference  materials –General and statistical principles for certification (ISO Guide 35), 3rd ed. Genève, Switzerland, 64p. 0,05,010,015,020,025,030,035,040,0ucar ubb ultsPorcentagem (%)Introdução Resultados e Discussão Conclusões Agradecimentos  

Caracterização de nutrientes e contaminantes inorgânicos em material de referência de forrageira (Brachiaria brizantha).

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/979605/1/PROCI2013.00264.pdf

Caracterização de nutrientes e contaminantes inorgânicos em material de referência de forrageira (Brachiaria brizantha).

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