BIANCHI, S. R.

NOGUEIRA, A. R. de A.

OLIVEIRA, A. F.

SILVA, C. S.

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  17º ENQA – Química Analítica e Qualidade de Vida  17º Encontro Nacional de Química Analítica – Belo Horizonte, 06 a 09 de outubro de 2013.  Emprego de ácido orgânico diluído no preparo de amostras Aline F. Oliveira (PG)1,3*, Caroline S. Silva (PG)1,3, Silmara R. Bianchi (TC)2, Ana Rita A. Nogueira (PQ)3 *alinefo@gmail.com 1Grupo de Análise Instrumental Aplicada, Departamento de Química, UFSCar, São Carlos, SP, Brasil; 2Embrapa Solos, Rio de Janeiro, RJ; 3Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP.  Palavras Chave: preparo de amostra, ácido fórmico, ácido diluído, bloco digestor, ICP OES  A maioria dos métodos de preparo de amostra por via úmida utiliza ácidos inorgânicos com alto poder oxidante, sendo que digestões eficientes são obtidas quando essas misturas são submetidas a alta temperatura e pressão em fornos de micro-ondas com cavidade. Na literatura podemos encontrar trabalhos que comprovam a eficiência do emprego de ácidos diluídos1, porém o uso de ácidos orgânicos diluídos nos procedimentos de preparo de amostra não é usual. Alguns trabalhos reportam o uso de ácido fórmico concentrado para o preparo de amostras biológicas2,3. Com o objetivo de avaliar a eficiência da solubilização com ácidos orgânicos diluídos no preparo de amostras em matrizes consideradas complexas, foram determinados os elementos: Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn em três materiais de referência certificados (CRM): bovine liver (NIST 1577b), apple leaves (NIST 1515) e whole milk powder (NIST 8435). A determinação dos teores dos elementos foi realizada por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) que possibilita a leitura simultânea nas configurações axial e radial (iCAP 6500 DUO, Thermo Scientific).    As amostras foram pesadas e transferidas para frascos de 60 mL de PFA (Savillex) com tampa rosqueável, sendo a seguir adicionados 10 mL de ácido fórmico 50% (v v-1). Os frascos foram aquecidos em bloco digestor a 90 oC por 1h. Foram adicionados 2 mL de H2O2 (30% m m-1) e a seguir os frascos foram novamente aquecidos no bloco digestor (1 h a 90 oC). Após resfriamento, a suspensão foi transferida para frascos de polietileno e o volume completado para 14 mL. Em seguida as amostras foram centrifugadas a 3500 rpm por 5 minutos. Na Tabela 1 são apresentados os principais resultados obtidos preferencialmente na linha mais sensível para cada elemento, ou na mesma condição para os três CRMs.    Tabela 1. Resultados da recuperação (%) dos analitos (n= 3).  Bovine liver Apple leaves Whole milk powder Analito λ (nm)* % λ (nm)* % λ (nm)* % Ca 393,3 (r) 95,4 393,3 (r) 85,7 393,3 (r) 107,2 Cu 219,9 (a) 91,1 219,9 (r) 104,0 324,7 (a) 104,8 Fe 239,5 (a) 93,2 239,5 (a) 81,1 239,5 (a) 86,9 K 769,8 (a) 90,4 769,8 (a) 105,4 769,8(a) 99,9 Mg 279,5 (r) 95,6 279,5 (r) 88,6 279,5 (r) 109,1 Mn 257,6 (a) 95,3 257,6 (a) 93,7 - - Na 589,5 (a) 108,0 589,5 (r) 113,2 589,5 (r) 107,7 P 178,2 (a) 109,8 214,9 (a) 114,0 - - Zn 202,5 (r) 99,5 213,8 (r) 94,4 202,5 (r) 105,3 *(a)=axial e (r)=radial  Os resultados encontrados usando ácido fórmico diluído em bloco digestor com frascos de PFA não apresentaram diferenças significativas em relação ao valor certificado dos CRMs (teste t, IC=95%) para os elementos avaliados, exceto Mn e P em leite.     A metodologia proposta mostrou-se simples e exata, demonstrando a viabilidade de utilização de ácido orgânico diluído, reduzindo o custo da análise e a periculosidade, devido ao emprego do bloco digestor operando à pressão atmosférica e baixa temperatura. Além disso, o ácido fórmico apresenta-se como alternativa em relação aos ácidos controlados. A dificuldade da determinação de Mn e P no material certificado para leite pode estar relacionada à alta complexidade da matriz, que apresenta altos teores de gorduras e de proteínas.     CAPES/Embrapa, INCTAA e Thermo Scientific. ____________________ 1 Araújo, G. C. L.; Gonzalez, M. H.; Ferreira, A. G.; Nogueira, A. R. Spectrochim Acta B. 2002, 57, 2121. 2 Tormen, L.; Gil, R. A.; Frescura, V. L. A.; Martinez, L. D.; Curtis, A. J. Spectrochim Acta Part B. 2010, 65, 959. 3 Scriver, C.; Kan, M.; Willie, S.; Soo, C.; Birnboim, H. Anal Bioanal Chem. 2005, 381, 1460. Introdução Resultados e Discussão Conclusões Agradecimentos  

Emprego de ácido orgânico diluído no preparo de amostras.

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