BARBOSA, L. L.

COLNAGO, L. A.

MAZO, L. H.

NUNES, L. M. da S.

RCAAP - Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal

Espectroscopia de RMN-eletroquímica de alta resolução: uma técnica in situ para monitoramento de reação.

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Anais da 11Jornada Científica - Embrapa São Carlos - 16 e 17 de setembro de 2010Embrapa Pecuária Sudeste e Embrapa Instrumentação Agropecuária - São Carlos - SP - BrasilEspectroscopia de RMN-Eletroquímica de Alta Resolução:uma técnica in situ para monitoramento de reaçãoLuiza Maria da Silva Nunes1; Lúcio Leonel Barbosa": Luiz Henrique Mazo ': LuizAlberto Colnaqo"'Aluna de doutorado em Química Analítica. Instituto de Química de São Carlos. Universidade de São Paulo. SãoCarlos. SP. nunes.luiza@gmail.com;2Professor da Universidade Federal do Esplrito Santo. Vitória. ES;3Professor do Instituto de Química de São Carlos. Universidade de São Paulo. São Carros. SP;'Pesquisador. Embrapa Instrumentação Agropecuária. São Carlos, SP.A principal vantagem da RMN-EQ, acoplamento da espectroscopia de RessonânciaMagnética Nuclear (RMN) com a técnica eletroquímica (EQ). visando análises in situ é apossibilidade da elucidação estrutural de produtos e intermediários de uma reação emtempo real propiciando assim uma análise com maior sensibilidade. Diante dessapotencialidade, o presente trabalho tem como principal objetivo desenvolver e avaliar aespectroscopia de RMN-Eletroquímica de Alta Resolução para análises in situo Para isso, foinecessário o estudo das interferências do tipo de material dos eletrodos na radiofrequência(RF) bem como a influência da RF sobre as medidas eletroquímicas, a definição dascondições eletroquímicas e espectroscópicas para obtenção de uma melhor respostaanalítica. As medidas espectroeletroquímicas in situ foram realizadas com o potenciostatoPalm Sens (Palm Instruments BV) acoplado ao espectrõmetro de alta resolução (Varianmodelo Inova 400) pela introdução de uma célula com três eletrodos dentro da sonda deRMN de 10 mm. O potenciostato foi colocado a três metros do magneto supercondutorpara evitar interferência na radiofrequência de operação do espectrõmetro de RMN. A célulaRMN-Eletroquímica de alta resolução foi construída para operar sob condições estáticas,com sistema convencional de três eletrodos em um tubo de RMN de 10 mm, utilizando afibra de carbono como eletrodo de trabalho e contra-eletrodo e um fio de prata comoeletrodo de referência. A célula RMN-Eletroquímica de Alta Resolução construída nestetrabalho possibilitou a aquisição in situ de espectros de RMN de 1H e RMN de 13C emintervalos de tempo durante a eletrólise do 9-cloroantraceno. Para a obtenção de espectrosde 13C foi necessária a utilização da sequência de Precessão livre no Estado Estacionário(SSFP, Steady State Free Precession) Os espectros de RMN de 1H obtidos para o produtoda eletrólise foram concordantes com os da literatura. A sequência de SSFP proporcionou aobtenção rápida de espectros de 13C possibilitando o monitoramento durante a eletrólise doorganoclorado, sendo este um resultado inédito representando um avanço para a RMN-EQin situo Vale ressaltar ainda, que no âmbito brasileiro, esta foi a primeira célula de RMN-EQde Alta Resolução construída, e que por ser simples e prática possibilita o desenvolvimentode uma nova metodologia de identificação em tempo real de produtos e intermediários deuma reação.Apoio financeiro: FAPESP.Area: Instrumentação Agropecuária

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/873642/1/Proci10.00162.pdf

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