BIANCHI, S.

CARNEIRO, R. L.

LEME, A. B.

NOGUEIRA, A. R. de A.

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16º Encontro Nacional de Química AnalíticaCampos do Jordão, SP2011 OTIMIZAÇÃO DA DIGESTÃO DE AMOSTRAS DE MEL PARA ANÁLISES POR ICP-MS ATRAVÉS DO MÉTODO MULTIRRESPOSTA DE DERRINGER & SUICH  Ana Beatriz P. Lemea,b* (PG), Silmara R. Bianchia,b (PG),  Renato L. Carneiroa (PQ), Ana Rita A. Nogueirab (PQ). aDepartamento de Química, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP, Brasil bGrupo de Análise Instrumental Aplicada, Embrapa Pecuária Sudeste, São Carlos, SP, Brasil *e-mail: ana_beatriz_leme@hotmail.com  A determinação de constituintes inorgânicos em mel não é trivial, visto suas baixas concentrações e os altos teores de carbono. Assim, é oportuno observar que, dentre todas as operações analíticas, a etapa de pré-tratamento das amostras é a mais crítica. Em geral, essa etapa é a que mais agrega erros na medida, a que consome mais tempo e que governa a precisão e a exatidão dos resultados1. Desta forma, a utilização de ácidos diluídos na decomposição de amostras empregando radiação micro-ondas tem se mostrado atrativa, pois, reduz custos, minimiza os resíduos gerados, aumenta a segurança e reduz os valores de branco analítico2. A determinação de elementos traço em mel pode ser realizada por espectrometria de massas acoplada a plasma indutivo (ICP-MS), uma técnica de elevada sensibilidade mas que apresenta algumas limitações quanto à introdução da amostra, como a baixa quantidade de sólidos dissolvidos (0,2 a 2%) e a baixa acidez final (1 a 2%).Visto isso, o objetivo deste trabalho foi otimizar um método de preparo de amostra de mel, minimizando simultaneamente o carbono residual e a acidez final (variáveis dependentes) para a determinação de elementos traço em mel por ICP-MS. Para isso, foi utilizado um planejamento experimental estrela modificado, cujas variáveis independentes foram a concentração do ácido e a potência do micro-ondas. Para unificação das respostas foi adotado o conceito de otimização multirresposta e desejabilidade global de Derringer & Suich3. Antes da digestão, foi realizada uma pré-digestão com duração de 15 h, onde foram pesados 0,2 g de mel e adicionados 4 mL de HNO3. Após a pré-digestão, adicionou-se 1 mL de H2O2 (30% m/m) e realizou-se a digestão em um forno de micro-ondas com cavidade (Ethos 1600, Milestone). Os níveis estudados para a concentração ácida foram: 2 mol L-1; 3,8 mol L-1; 8,0 mol L-1; 12,2 mol L-1 e 14 mol L-1 e as potências empregadas na digestão: 500 W, 573 W, 750 W, 927 W e 1000 W, sendo o programa de aquecimento construído com uma rampa de 10 min e um patamar de 5 min. Para determinar a acidez final realizou-se uma titulação com NaOH (1 mol L-1) e 10 mL da amostra digerida, sendo que como indicador foi utilizada fenolftaleína. Para determinar o carbono residual utilizou-se espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES, Vista Radial, Varian). As curvas de calibração foram feitas com biftalato de potássio e uma amostra de mel apenas diluída em água foi quantificada, sendo o teor obtido  considerado 100% de carbono originalmente presente na amostra. Nesse procedimento, todas as amostras foram aquecidas à 100 0C por 20 min para eliminação do CO2 do meio. Através da superfície de respostas da desejabilidade global produzida para os níveis 750W, 927W e 1000W. Os outros resultados empíricos não foram adicionados, pois a superfície gerada era demasiada complexa para modelagem com os experimentos propostos. Foi encontrado que o nível 1000 W e 14mol L-1 apresentou o menor teor de carbono residual, porém altíssima acidez, não sendo apropriado para a análise proposta. Já os níveis 750 W e 2mol L-1 e 1000 W e 2mol L-1 forneceram as melhores respostas combinadas para carbono e acidez residual. FAPESP, CNPq, INCTAA [1] KRUG FJ, Métodos de preparo de amostras – Fundamentos sobre preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar, Piracicaba, 1ª. Ed., 2008, Brasil. [2]Costa LM, Gouvéia ST, Nóbrega JA, Anal. Sci. 18 (2002) 313-318. [3]Derringer G, Suich R, J. Qual. Technol. 12 (1980) 214–219. 

Otimização da digestão de amostras de mel para análises por ICP_MS através do método multirresposta de Derringer & Suich.

http://www.alice.cnptia.embrapa.br/alice/bitstream/doc/909200/1/PROCI2011.00217.pdf

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