BRONDI, S. H. G.

CAMARGO, L. A. de

MAJARON, R. F.

NOGUEIRA, A. R. de A.

OLIVEIRA, P. P. A.

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Anais da ill Jomada Cientffica - Embrapa Sao Carlos - 10 e II de novembro de 2011Embrapa Fecuana Sudeste e Embrapa Instrumentac;ao AgropecUiiria - Sao Carlos - SF - BrasilDesenvolvimento e valida~ao de metodologia analitica limpa paradetermina~ao de residuos de medicamentos veterinarios em leite bubalinoLais Angelice de Camargo1; Rafaela Ferraz Majaronl; Silvia Helena Govoni Brondi2; Ana Ritade Araujo Nogueira3; Patricia Perondi Anchao Oliveira3IAluna de gradua9ao em Qufrrtica, Universidade Federal de Sao Carlos, Sao Carlos, SP, laisangelice@hotmail.com;2 P6s-Doutorado Empresarial, CNPq - PDI, Embrapa Pecuaria Sudeste, Sao Carlos, SP.3 Pesquisadora, Embrapa PecUliria Sudeste, Sao Carlos, SP.Desde a antiguidade 0 leite tern side utilizado como alimento pelo homem e nos tempos atuaisseu consumo apresenta taxa de crescimento constante. Atualmente 0 Brasil e 0 sexto maiorprodutor mundial de leite, assim 0 crescimento da demanda por produtos hicteos de altaqualidade e uma tendencia em sua produ9ao. A bubalinocultura e uma das atividades que maistern crescido em termos de rebanho no Brasil, com produ9ao por animal superior a 2.000 litrosde leite por lacta9ao. 0 tratamento de rebanhos leiteiros com medicamentos veterinarios podelevar a contamina9ao do leite, assim para 0 oferecimento de urn produto segura a popula9aobusca-se 0 desenvolvimento de metodos capazes de efetuar a identifica9ao e quantifica9ao deresiduos desses compostos. 0 presente estudo teve 0 objetivo de desenvolver e validar umametodologia para analisar residuos de medicamentos veterinarios, clorpirifos, clorfenvinfos,fipronil, amitraz e cipermetrina, em amostras de leite de origem bubalina. Na etapa de preparo daamostra aplicou-se 0 metoda QuEChERS, utilizando 2 mL de leite, 4 mL de acetonitrila(MeCN), 4 g de MgS04 e 1 g de NaCl. Apos centrifuga9ao a 3000 rpm por 5 minutos, 1 mL dafase sobrenadante (MeCN) foi transferida para urn tubo eppendorf, contendo 50 mg de C18, 50mg de amina primaria e secundaria (PSA) e 150 mg de MgS04. A mistura foi centrifugada a6000 rpm por 1 minuto, sendo 0,60 mL da fase sobrenadante congelada por uma hora, visandoreduzir interferentes atraves da precipita9ao a baixa temperatura. Em seguida 0,50 mL foitransferido para frasco do amostrador automatico do cromatografo. Realizou-se a analise dasamostras por cromatografia gasosa com detec9ao por espectrometria de massas utilizando colunacapilar DB-5, gas de arraste helio, temperaturas do injetor, interface e fonte de ions de 250 DC eprograma9ao de temperatura do fomo de 100 DC, com taxa de aquecimento de 12 DC/min ateatingir 190 DC, com taxa de aquecimento de 32 DC/minate atingir 270 DC, permanecendo nestatemperatura por 4 minutos, com tempo total de analise de 14 minutos. As concentra90es dosmedicamentos analisadas foram de 0,50; 0,20; 0,10; 0,050 e 0,025 mg L-1• 0 metodadesenvolvido mostrou-se apropriado para analisar residuos de clorpirifos, clorfenvinfos, fipronil,amitraz e cipermetrina, em leite bubalino, com valores de recupera9ao e desvio padrao relativodentro do intervale proposto pelo Documento SANCO, 70 a 120% e DPR maximo de 20%, comlimites de detec9ao inferiores a 0,007 mg L-1, com exce9ao de clorfenvinfos cujo limite dedetec9ao foi de 0,003 mg L-1. Devido a composi9ao do leite bubalino, proteinas, gorduras,vitaminas, sais minerais, entre outros, avaliou-se 0 efeito matriz, sendo utilizadas solU90espadroes preparadas no extrato da propria matriz (branco). 0 metoda QuEChERS apresentavantagens em rela9ao aos metodos de extra9ao convencionais, por ser uma tecnica rapida e debaixo custo, 0 qual atende aos princfpios da quimica verde, uma vez que reduz 0 consumo desolventes organicos, os quais sac toxicos para a saude e ao ambiente.Apoio flnanceiro: Embrapa, CNPq, FAPESP.Area: Qualidade de Produtos Agropecuarios.

Desenvolvimento e validação de metodologia analitica limpa para determinação de residuos de medicamentos veterinarios em leite bubalino.

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