ANTONIASSI, R.

FREITAS, S. C. de

SILVA, P. N. da

SIMAS, D. L. R.

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  Sociedade Brasileira de Química (SBQ)  33a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química   Otimização de métodos de análise para fase de glicerina da síntese de biodiesel  Priscilla Nascimento da Silva1 (IC), Daniel Luiz Reis Simas1  (IC), Sidinéa Cordeiro de Freitas2 (PQ),  Rosemar Antoniassi2 (PQ)* 1Alunos do ICE/UFRRJ, 2Embrapa Agroindústria de Alimentos, Av. das Américas, 29501, Rio de Janeiro. *rosemar@ctaa.embrapa.br Palavras Chave: glicerol, resíduos, lipídios.  Introdução A produção de biodiesel por transesterificação gera uma fase de glicerina que apresenta resíduos de ésteres metílicos/etílicos, sabões, metanol/etanol, catalisador, óleo que não reagiu, glicerídios parciais, água, entre outros. Estas quantidades dependem da etapa de separação após a síntese, se ocorreu lavagem ou neutralização da fase de glicerina após a separação, ou de problemas com a própria síntese de biodiesel, como síntese incompleta, presença de água que gera sabões, entre outros fatores. Neste trabalho, foi realizada a avaliação de métodos para análise de lipídios totais, pH e cinzas em amostras de glicerina bruta, coletadas em empresas produtoras de biodiesel no Brasil, por rota metílica utilizando NaOH como catalisador. Resultados e Discussão Para análise de lipídios totais (ésteres metílicos/etílicos, óleo, ácidos graxos livres, glicerídios parciais e sabões) foi estudado o método G 3-53 da AOCS1 que se aplica a borra de neutralização de óleos. Foi realizada acidificação, seguido de extração dos lipídios com éter de petróleo ou éter etílico. Estes solventes foram comparados e os resultados apresentados na Tabela 1. Para este ensaio foi selecionada uma amostra que apresentava teor residual de lipídios na glicerina em torno de 30%, em virtude de problemas na separação de fases. Foi observado um teor mais elevado na extração com éter etílico, devido à sua maior capacidade de extração de lipídios oxidados. Entretanto, após a extração e filtração, o extrato com éter etílico apresentou água, sendo removida com acetona e corrente de nitrogênio. O extrato obtido com éter de petróleo apresentou aspecto límpido e livre de água. Desta maneira, para quantificação de lipídios em glicerina, o solvente selecionado foi o éter de petróleo, com duas etapas de extração. Observou-se que o solvente que apresentou melhor resultado para lavagem nas etapas de transferência foi o etanol enquanto que para a etapa final de filtração, foi o éter etílico.  Para a análise de pH da fase de glicerina foram avaliadas as diluições apresentadas na Tabela 2, em comparação à diluição apresentada no método G 7-56 da AOCS1, que se aplica a borra de sabão. Foram observados resultados semelhantes para as diferentes proporções utilizadas, sendo que a análise com pesagem do material seguido de adição de volume controlado de água é mais simples e evita a utilização de balão volumétrico.  Para análise de cinzas foi realizada uma alteração no método oficial Ca 11 55 da AOCS1, que se aplica a óleos. Para a glicerina foi necessária a adição de areia ao cadinho para evitar extravasamento da amostra durante a incineração e programação de temperatura de 50 a 550°C (gradiente de 10°C/min), sendo que a cada aumento de 50°C, a amostra foi mantida nesta temperatura por 1 hora.    Tabela 1. Comparação de solventes na extração de lipídios de amostra de glicerina Solvente de extração   Faixa de resultados (% peso/peso) Éter etílico 28,22 a 32,05  Éter de petróleo 27,09 a 29,96   Tabela 2. Resultados de pH de fase de glicerina em relação à diluição  Relação de peso de amostra e volume de água adicionada  pH 10 gramas/100 mL 6,79 20 gramas/100 mL 6,91 25 gramas + 25 mL 6,87 20 gramas + 20 mL 6,85  Conclusões Os métodos avaliados com as modificações propostas podem ser empregados para amostras de glicerina da síntese de biodiesel.  Agradecimentos A Embrapa pela concessão de bolsas e pelo financiamento do projeto. ____________________ 1 AOCS  . Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists’ Society. Champaign: AOCS, 2009.  

Otimização de métodos de análise para fase de glicerina da síntese de biodiesel.

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