Development of silica containing materials for the adsorption of organic compounds

Abstract

Los xerogeles de sílice son materiales cerámicos con propiedades excepcionales tales como alta área superficial, poros pequeños y baja conductividad térmica; las cuales permiten su aplicación como soportes catalíticos, aislantes térmicos y acústicos, materiales adsorbentes y membranas. Sin embargo, la naturaleza hidrofílica de la sílice genera la adsorción de agua en ambientes húmedos, lo cual limita su aplicación. La modificación química de los xerogeles de sílice mediante agentes hidrofóbicos previene la adsorción de agua, generando materiales hidrofóbicos. Ésta investigación se enfocó en el estudio de xerogeles hidrofílicos e hidrofóbicos de sílice: su síntesis, caracterización y potenciales aplicaciones. Se ganó una visión más detallada de los diferentes factores controlantes de las propiedades adsorptivas de los xerogeles derivados de la sílice. Se estudió la influencia de las propiedades físico-químicas en el desempeño como material adsorbente de compuestos orgánicos (alcoholes) y como material para la preparación de membranas inorgánicas para la remoción y purificación de etanol. Inicialmente se presenta el estudio de xerogeles hidrofílicos de sílice, sintetizados mediante el método sol-gel empleando la relación molar estándar. Se analiza la influencia del tiempo de envejecimiento y el proceso de calcinación en las propiedades del material hidrofílico obtenido. Posteriormente se presenta la síntesis de los xerogeles hidrofóbicos de sílice mediante los métodos co-precursor y derivativo usando metiltrimetoxisilano (MTMS) y metiltrietoxisilano (MTES) como agentes hidrofóbicos. Se analiza el efecto del tipo del agente hidrofóbico, el método de preparación y la temperatura de calcinación sobre las propiedades físico-químicas, superficiales, morfológicas, texturales y adsorptivas del material. Por último se presentan las posibles aplicaciones de los xerogeles de sílice como materiales adsorbentes de alcoholes y membranas. Por tanto, se llevó a cabo los estudios de adsorción de metanol, etanol, butanol y pentanol sobre los materiales de sílice sintetizados. La capacidad de adsorción de los alcoholes se encontró en el siguiente orden: metanol etanol butanol pentanol. La secuencia en el incremento de la capacidad de adsorción fue seguida por la secuencia en el aumento de la tensión superficial y el peso molecular del adsorbato. Además, las membranas de sílice se probaron exitosamente en procesos de pervaporación en la remoción de etanol (membranas hidrofóbicas) y purificación de etanol (membranas hidrofílicas) / Abstract: Silica gels are ceramic materials with exceptional properties such as high surface area, small pore size and low thermal conductivity. These properties allow applying silica gels as material for catalytic support, thermal and acoustic insulator, adsorbent and membranes. However, the hydrophilic nature of silica causes the adsorption of moisture from the humid surroundings, limiting its practical application. Chemical modification of silica xerogel with hydrophobic agents can prevent the adsorption of water and result in hydrophobic material. This research is focused on the study of hydrophilic and hydrophobic silica xerogels: their synthesis, characterizations and potential applications. A more detailed insight into the different factors controlling the adsorptive properties of silica-derived xerogels is gained. The influence of the physico-chemical properties on their performance as adsorbents of organic compounds (alcohols) and as materials for preparation of inorganic membranes for ethanol removal and purification has been studied. First of all, the study of hydrophilic silica xerogel synthesized by sol-gel method using the standard molar ratio is presented. The influence of aging time and calcination process on hydrophilic silica gel properties is analyzed. Subsequently, the synthesis of hydrophobic silica xerogel by co-precursor and derivatization methods using methyltrimethoxysilane (MTMS) and methyltriethoxysilane (MTES) hydrophobic agents are exposed. The effect of type of hydrophobic agent, preparation method and calcination temperature on the physico-chemical, superficial, morphological textural and adsorptive properties on hydrophobic silica xerogel are discussed. Finally, the potential applications of hydrophilic and hydrophobic silica xerogels as alcohols adsorbent material and membranes are also presented. Therefore, adsorption of methanol, ethanol, butanol, and pentanol on silica materials was performed. The following order of increasing alcohols adsorption capacity was observed: methanol ethanol butanol pentanol. The sequence of increasing adsorption capacity was followed by the sequence of increasing surface tension and molecular weight of the adsorbate. Silica membranes were successfully tested in pervaporation process for ethanol removal (hydrophobic membranes) and ethanol purification (hydrophilic membranes).Maestrí