Se estudia dar influencia ejercida por tres tipos de agentes secuestrantes de diferente constitución química en el blanqueo de tres lanas que difieren en su contenido de hierro. Los resultados del blanqueo en ausencia de agente secuestrante indican que, permaneciendo constante la mejora del grado de blanco, la degradación química es tanto mayor cuanto más elevado es el contenido de hierro de la lana. Por otra parte, en el blanqueo en presencia, de los agentes secuestrantes estudiados se ha observado que un aumento de la concentración de agente secuestrante no influye en la blancura de la lana, en tanto que la alteración química de la fibra disminuye o aumente según el tipo de agente secuestrante empleado.The influence of three sequestering agents, differing in their chemical constituents, in the bleaching of wool containing variable proportion of iron is studied. The bleaching results in the absence of sequestring agents indicate that on keeping the improvement in the degree of whiteness constant, the chemical degradation of wool is high when the iron content is more. On the other hand, bleaching carried out in the presente of the sequestering agents, studied showed that increase in the concentration of these agents does not influence in the whiteness of wool and the chemical alteration of the fibre either decreases or increases according to the type of the sequestrant used.On étudie l'influence exercée par trois types de séquestrants de différente constitution chimique sur le blanchiment de trois lames différant en leur teneur en fer. Les résultats du blanchiment en absence de séquestrant indiquent que, l'amélioration du degré de blanc restant constante, la dégradation chimique est d'autant plus grande que la teneur en fer de la lame est plus élevée.
D'autre part, dans le blanchiment en présence des séquestrants étudiés, on a observé qu'une augmentation de la concentration d'agent séquestrant n'influe pas sur la blancheur de la laine, en tant que 1'altération chimique de la fibre diminue on augmente selon le type d'agent séquestrant employé.Peer Reviewe

Cegarra Sánchez, José

Gacén Guillén, Joaquín

Maillo Garrido, Josefina

UPCommons. Portal del coneixement obert de la UPC

TRABAJOS DE INVESTIGACIO NAcción de los agente secuestrante sen el blanqueo de las lanas qu econtienen hierroJ . Cegarra, J . Gacén, J . MailloInstituto de Investigación Textil - Tarras aUniversidad Politécnica de Barcelon a0.--- RESUME NSe estudia dar influencia ejercida por tres tipos de agentes secuestrantes de dife-rente constitución« química en el blanqueo de tres lanas que difieren en su contenido d ehierro . Los resultados del blanqueo eri ausencia de agente secuestrante indican que, per-maneciendo constante la mejora del grado de blanco, la degradación química es tant omayor cuanto más elevado es el contenido de hierro de la lana . Por otra parte, en e lblanqueo en presencia, de los agentes secuestrantes estudiados se ha observado que u naumento de la concentración de agente secuestrante no influye en la blancura de la lana ,en tanto que la alteración química de la fibra disminuye o aumente según el tipo d eagente secuestrante empleado .SUMMARYThe influence of three sequestering agents, differing in their chemical constituents, in th ebleaching of wool containing variable proportion of iron is studied . The bleaching resultsin the absence of sequestring agents indicate that on keeping the improvement in the de-gree of whiteness constant, the chemical degradation of wool is high when the iron con-tent is more . On the other hand, bleaching carried out in the presente of the sequesterin gagents, studied showed that increase in the concentration of these agents does not influen-ce in the whiteness of wool and the chemical alteration of the fibre either decreases or in -creases according to the type of the sequestrant úsed .RESUM EOn étudie 1'influence exercée par _trois types de séquestrants de différente constitutio nchimique sur le blanchiment de trois lames différant en leur teneur en fer . Les résultats d ublanchiment en absence de séquestrant indiquent que, 1'amélioration du degré de blan crestant constante, la dégradation chimique est d ' autant plus grande que la teneur en fer dela lame est plus élevée .D'autre part, dans le blanchiment en présence des séquestrants étudiés, on a observ équ'une augmentation de la concentration d'agent séquestrant n'iriflue pas sur la blancheu rde la lame, en tant que 1'altération chimique de la fibre diminue on augmente selon l etype d'agent séquestrant employé .BOL. INST . INV. TEXTIL TARRASA N . ° 71, 197711.— INTRODUCCIO NEn un estudio previo de los autores (1), se pudo apreciar la acción de diferentestipos de secuestrantes sobre el hierro contenido en la fibra de lana y las alteracione sproducidas en esta en el tratamiento con agentes secuestrantes . Es un hecho conocido e lempleo de productos secuestrantes en los procedimientos de blanqueo con agua oxigena -da a fin de evitar las alteraciones de las fibras que contienen hierro ; la bibliografía es muyabundante en el campo de las fibras celulósicas, éxistiendo sólo referencias en tipo cua-litativo en el caso de la lana . Por éllo, y como continuación del primer trabajo (1), se ana-liza la acción que ejerce la presencia de tres tipos de secuestrantes de diferentes consti-tución química en el blanqueo de tres lanas con contenido de hierro diferente ; esta acciónse estudia a través de la evolución de la solución de blanqueo y de la variación de deter-minados parámetros de la fibra de lana .2.— PARTE EXPERIMENTA L2 .1 .— MateriaSe empleó una lana australiana del mismo lote, preparada en el laboratorio segúnse indicó en un trabajo anterior (1) . para abarcar el contenido de hierro encontrado enlas lanas industriales .La lana preparada presentó las siguientes características :Contenido de	W	S. A .	Acid. Cist.	R . H.hierro (m g/Kg )	(%)	(%)	(%)	(g 1tex )15 35,5 13,2 0,11 9,965 40,8 14,2 0,19 7, 7115 43,1 14,3 0,22 7,82 .2 .— Plan de experiencias .Dos planes de experiencias se efectuaron sobre la lana con diferente contenido dehierro .1 .-- Blanqueo de las tres lanas con una solución de peróxido de hidrógeno a fin d econocer la influencia del contenido de hierro sobre las características de las lana sblanqueadas .Las condiciones de blanqueo elegidas fueron las siguientes :Peróxido de hidrógeno	 2 vol o/ 1Estabilizador C	 4 gil.Sandozina NIA	 1 gi lTiempo	 6 HorasTemperatura	 50°CRelación de baño	 1/40pH	 8,5 - 9La materia blanqueada se lavó y neutralizó con una solución de ácido acético .Después se volvió a lavar y se secó al aire .2BOL . INST . INV. TEXTIL TARRASA N . ° 71, 197 72.- Blanqueo de las tres lanas, en idénticas condiciones que en 1, en presencia d eagentes secuestrantes de iones ferricos.De acuerdo con , un estudio previo (1), la planificación de estas experiencias s eefectuó para poder estudiar los resultados según un plan factorial 3 2 ; se escogieron com ovariables la concentración de hierro en la lana y la concentración de secuestrante en e lbaño de blanqueo. Los niveles de cada variable fueron los siguientes :Concentración de hierro en lana mg/kg . . .	15,65,11 5Concentración de secuestrante g/l	 0,2,4Como agentes secuestrantes se escogieron :Complexión Férrico (EDTA )Dabeersen 503 (DTPA )Calexan (Piropolifostato sódico) .La evolución de las condiciones de blanqueo se determinó valorando el contenid ode oxígeno inicial y final con solución de permanganato potásico (2) .Los parámetros determinados sobre las lanas iniciales y blanqueadas fueron lo ssiguientes : grado de blanco, W (3), solubilidad alcalina, S.A . (4), ácido cistéico : Ac . Cist .(5), y resistencia en húmedo : R .H. (6).3 .- RESULTADO SLos resultados de la evolución de la solución de blanqueo y las características d elas lanas blanqueadas aparecen en las Tablas I, II, II1, y IV .TABLA IBlanqueos de lana con diferentes contenidos de hierr oFe en la lana W(%)S. A .(%)Ac. Ctst.(%)R . H.(g/tex )(rng/Kg )15 27,1 21,5 1,45 8, 965 32,8 28,1 1,61 7, 3115 35,6 28,9 1,66 7,4TABLA IIBlanqueos con Complexión Férric oFe en lana Secuestninte H2 0 2(vol/1)Hierro fibrablanqueada(rngl eaW(%)S.A .(%)Ac. Cist.(	)R . H.(g/tex)m(	g/I~g) (gil )15 0 1,94 14,35 25,2 26,2 1,65 8, 915 2 1,76 15,65 24,9 27,6 1,64 8, 715 4 1,71 14,80 24,7 27,2 1,56 8,665 0 1,85 64,25 31,4 37,2 1,93 7, 265 2 1,76 18,32 31,3 35,1 1,54 7, 365 4 1,72 18,90 30,0 31,8 1,44 7, 2115 0 1,87 115 35,2 39,7 1,98 7, 5115 2 1,75 40,50 32,2 37,9 1,70 7, 3115 4 1,71 42,15 31,6 34,0 1,66 7, 2BOL. INST . INV . TEXTIL TARRASA N .a 71, 19773TABLA II IBlanqueos con Dabeersen 503Fe en lana SecuestnInte(mg/Kg)	(gil )H2 42(vol/1)Hierro fibra	W S. A .(%)Ac. Cist :(%)R. H.(g/tex)(blanqueada) (%)(mg/Kg)15 0 1,94 14,35 25,2 26,2 1,65 8, 915 2 1,83 14,80 26,5 29,6 1,65 8, 715 4 1,84 14,80 26,6 33,1 1,87 8, 365 0 1,86 64,25 31,5 37,2 1,93 7,265 2 1,78 13,40 31,7 40,5 1,84 7, 365 4 1,73 6,90 31,6 41,1 2,19 7, 1115 0 1,87 115 35,2 39,7 1,98 7, 5115 2 1,77 20,18 33,7 43,3 2,02 7, 4115 4 1,72 2,30 33,2 46,1 2,17 7, 0TABLA IVBlanqueos con CalexanFe en lana Secuestrante	H2 D2 Hierro fibra	W	S . A .	Ac . Cist.	R . H.(mg/Kg)	(g/ 1 )	(vol/1) blanqueada (%)	(%)	(g/tex)(mg/Kg)15 0 1,94 14,35 25,2 26,1 1,65 8, 915 2 1,91 14,20 27,8 25,8 1,65 8, 615 4 1,89 14,35 26,7 25,4 1,83 8, 465 0 1,86 64,25 31,4 37,2 1,93 7, 265 2 1,79 8,50 31,2 35,0 1,86 7, 165 4 1,79 6,30 31,2 32,0 1,87 7,4115 0 1,87 115 35,2 39,7 1,89 7, 5115 2 1,79 10,40 32,9 37,1 1,88 7,2115 4 1,78 8,50 32,1	• 35,1 1,75 7,1Los resultados se analizaron según Cochran y Cox (7) y los niveles de significación d elas variables aparecen en la Tabla V .4.- DISCUSION4.1- Lana con hierro sin secuestrante .Según los resultados de la Tabla 1, la presencia de una mayor cantidad de hierr oen la fibra de lana, no parece tener una influencia decisiva sobre las variaciones en e lgrado de blanco, ya que la ganancia del mismo es similar en las tres muestras . Este hech ose confirma a su vez comprobando que los consumos de oxigeno, son tambien similares ,para los tres tipos de lana .Las solubilidades alcalinas de las lanas blanqueadas aparecen afectadas por la pre-sencia de un mayor contenido de hierro en la lana, principalmente cuando la concentra-ción pasa de 15 a 65 mg .Fe/kg . fibra seca ; al aumentar aún más la cantidad de hierro la svariaciones no son perceptibles. Este fenómeno parece indicar que debido al efectocatalítico del ión férrico sobre el 'agua oxigenada, se produce en la fibra una mayor des -composición del peróxido de hidrógeno, apareciendo oxigenó naciente que actúa oxidan -do el enlace disulfuro con lo que, aumenta la solubilidad de la fibra en las solucione s4BOL. INST . INV. TEXTIL TARRASA N .° 71 . 197 7TABLA VNiveles de significación del análisis de la varianz aRef. Experiencia Origen de la Variación Grado deNanoSol. Alc. Ac . Cist.Complexión Conc . Fe lineal- 1% 1 %Férrico Conc . Fe cuadrática 5% 5 %Conc . secuestrante linealConc . secuestrante cuadrática5% 5% 10%Dabeersen Conc . Fe lineal 1% 1% 1 %503 Conc . Fe cuadrática 5% 1% 5 %Conc . secuestrante lineal 1% 1 %Conc . secuestrante cuadrática - 1 %Calexan Conc . Fe lineal 1% 1% 5 %Conc . Fe cuadrática - 5% 5 %Conc . secuestrante linealConc . secuestrante cuadrática- 1% -alcalinas . Ello da lugar a la formación de nuevos residuos de ácido cisteico, tal como s eaprecia al estudiar los valores de este parámetro en la Tabla I ,A W	q Ac . Cist.que se pueden con -blanqueo (8) y quesiderar como índices de calidad de	AS Aestán representadas en las figuras 1 y 2 .OWSe han calculado las relaciones YA la vista de estos resultados se observa, que al aumentar la concentración de hierr opresente en la fibra de lana, los indices de calidad de blanqueo disminuyen debido a qu ese ha producido una mayor degradación química para un mismo mejoramiento en el grad ode blanco .O„2-15	65	115 mg Fe / kg libr esFig. 1 .- Indice de calidad _ q W _ en función de hierro de la fibra de Lan aq S A	BOL . INST . INV . TEXTIL TARRASA N . ° 71, 19775q SA-q .6 -4.2- Lana con hierro blanqueada en presencia de Complexión Férrico .Observando los resultados de la Tabla II se comprueba que el secuestrante actúa ,principalmente, cuando las concentraciones de hierro son elevadas, ya que para 15 mg .Fe/kg .la concentración de hierro en la lana original y en la blanqueada no ha variado, lo cua lindica que >no se ha eliminado hierro de la fibra. Debido a esta nula acción del Comple-xión Férrico, los parámetros de las lanas blanqueadas para 'dichos blanqueos son mu ysirriilares ; si se cálculan los índices de calidad de blanqueo	q W	q Wpara estos ensayos, se comprueba que son prácticamente	q SA	q Ac. Cist .iguales, tal como se puede apreciar en las fig . 3 y 4 .Al aumentar la concentración de hierro en la fibra, el secuestrante ejerce su acciónliberando hierro que pasa al baño en forma de complejo soluble . Para estos ensayos, lo sparámetros de las fibras blanqueadas presentan valores diferentes, tal como era de esperar .Si se centra la atención en los blanqueos que poseen la misma cantidad de hierroinicial, se aprecia que al ir aumentando la concentración de Complexión Férrico en el ba -q wIo -q Acido Cist.e -e .4 -2 -1'5 5~s 115 nng ~e 0 rcg fibr aFig.2.-Indice de calidad	 q 	 W	en función del contenido de hierro dela fibra de lana.	q Acido Cist.q Wq S A1 .0U.B -,7,6Q, 4o sin secuestrant e2 g/L Complexión férric oD 4g/L "i3d.5	115 m9 re/lc~iFig . 3 .- Indice de calidad	Wen función de hierro de la fibra de Lan aq SA6	BOL . INST . INV . TEXTIL TARRASA N . ° 71, 1977ño, las propiedades de la lanas blanqueadas aparecen significativamente mejoradas . Losíndices de calidad de bl, tqueo expresan con gran evidencia, como para una gananciasimilar en grado de blanco, la fibra se degrada menos químicamente .Los resultados del análisis de la varianza nos indican que la concentración de hie-rro es la variable que más inluencia tiene sobre el grado de blanco y sobre la solubilidadalcalina . Esto se puede comprobar observando la fig . 3 ; al variar la concentración d ehierro para un valor constante de Complexión Férrico en el baño los valores de	q Wpresentan una considerable variación, principalmente cuando el hierro aumen- q S Ata de 15 a 65 mg Fe/kg., al pasar a 115 mg, Fe/kg . la variación es poco pronunciada .Los resultados del análisis de la varianza para el ácido cistéico, indica que est eparámetro no es tan sensible a las variables estudiadas . Si se observa la Fig . 4 se comprue -ba que al añadir Complexión Férrico al baño y variar la cantidad de hierro present een la fibra, los valores de	A W	son valores muy próximos en todos loscasos .	Ac . Cist .Todo los expuesto se puede resumir diciendo que para bajas concentraciones de hie-rro en la lana, el secuestrante no ejerce prácticamente ninguna acción. Para concentra-ciones más elevadas de hierro al añadir Complexión Férrico al baño las fibras mejoransu blanco y se alteran menos químicamente . Ello indica que dicho agente secuestrant einhibe considerablemente la acción perjudicial del ión férrico, disminuyendo su pode rcatalizador frente a la solución de agua oxigenada .4.3- Lana con hierro blanqueada en presencia de Dabeersen 503 .En la Tabla III se observa que el DTPA es capaz de completar una fuerte cantidadde hierro, que pasa al baño en forma de complejo soluble . Este efecto es tanto más acen-tuado cuanto mayor es la concentración de hierro presente en la fibra .A pesar de la buena acción del Dabeersen 503 como agente secuestrante, esto notrae consigo una mejora de las propiedades de las lanas blanqueadas, sino un aumento d elos valores de la solubilidad alcalina y del ácido cisteico, al blanquearse la fibra con canti -dades crecientes de Dabeersen 503 .Los índices de calidad del blanqueo que estar representados en las fig . 5 y 6 presen-tan en el caso de la solubilidad alcalina grandes disminuciones, pues mientras que e ldenominador (A S .A.) crece rápidamente, el numerador ( q W) se mantiene prácticament eq wq Acido Cist .Fig . 4 .- Indice de calidad	q wla fibra de lana .	q Acido Cist .en función del contenido de hierro deBOL . INST . INV. TEXTIL TARRASA N . 0 71, 1977	7q WA S A0,8 10,2- o sin secuestrante0 2 g/L Calexan4 g/L "1T5Fig. 5 .- Indice de calidadq W65 115	mg FQ/ KqqWen función de ,hierro de la fibra de LanaASAo sin .secuestranteá i/LCáíe Xán4g/ :15 65	1	m~ . f clK gdWen función del contenido de hierro ,_d eFig . 6 .- Indice de calida dla fibra de lana . q Acido Cist .constante . En la Fig . 6 los valores son todos muy similares, ya que tanto Q W como q Ac .Cisteico se mantienen casi constantes .Por consiguiente se puede indicar que a pesar de la buena acción del Dabeersen 50 3como agente secuestrante, ésta no se traduce en un buen efecto sobre los parámetros d elas fibras blanqueadas .Los resultados del análisis de la varianza para los tres parámetros nos indican qu elas dos variables estudiadas son altamente significativas, y que una variación de las misma sse traducirá en grandes variaciones sobre las respuestas estudiadas.4 .4.—Lana con hierro blanqueada en presencia de Calexan .El Calexan no ejerce su acción secuestrante para bajas concentraciones de hierro ,pero conforme éstas van aumentando su acción se manifiesta como intensa, tal como s epuede observar en los resultados de la Tabla IV . . Las pérdidas de hierro sufridas por la fi -bra de lana al ser blanqueadas con Calexan, se traducen en Uña menor alteración de l amisma. con el consiguiente descenso de los valores de ; a-§oiubilidad alcalina y al ácidocisteico .8	BOL . INST ._INfi1 : TEXTIL TARRASAfN.p 71, 1977os _0,6-04-0,2- o sin secuestrant eA 2 g/L Calegan° 4g/ L65	45 rr►q io/ k9Fig . 7 .- Indice de calidad.A wen función de hierro de la fibra de Lan aASAEl grado de blanco solo aumenta ligeramente para el caso de las fibras con un alt ocontenido de hierro, esto es lógico porque según los resultados del análisis de la varianz asolamente la concentración de hierro sobre la fibra tiene influencia sobre este parámetro.En la fig . 7 están representados los indices de calidad de blanqueo	0 _a través de estos resultados se comprueba que para una determinada con- q s . A .centración de secuestrante, al aumentar el contenido de hierro de 15 a 65 mg .Fe/kg . ,los índices presentan un gran descenso, mientras que si se continua aumentando l aconcentración de hierro, la variación del índice es mucho más suave . En la misma fig. sepuede comprobar que para una misma concentración de hierro (65 y 115 mg.Fe/kg.) alaumentar la cantidad de Calexan añadida al baño de blanqueo, los valores de los indice smejoran considerablemente .En la fig . 8 están representados gráficamente los índices de calidad de blanqueó	 q W	se puede observar que cuando no existe secuestrante en el baño d eq Ac. Cist.	blanqueo el valor de dichos índices experimenta un marcado descen-so al aumentar la concentración de hierro. Cuando se añaden 2 ó 4 gil de Calexan, lo sew2 - o sin secuestrante2 g/L Calexa n04g/L	""s re /kgFig . 8 .- Indice de calidad wla fibra de lana.	q Acido Cist .BOL . 1NST . INV . TEXTIL TARRASA N .° 71, 1977en función del contenido de hierro de9valores de dichos índices para 15 y 65 mg .Fe/kg., son prácticamente iguales y sólo en e lcaso de aumentar la cantidad de hierro hasta 115 mg .Fe/kg., presentan un aumento .De todo lo expuesto se puede deducir que el Calexan forma con el ión férrico uncomplejo, en el cual este metal ya no presenta acción catalitica . Al existir menor cantida dde ión catalítico activo, las lanas se blanquean prácticamente en igual proporción per osu degradación química es menor .Si se comparan los resultados obtenidos para los tres agentes secuestrantes estudia -dos, se puede observar que son el Dabeersen 503 y el Calexan los que mejor acción se-cuestrante presenta .Si se atiende no sólo a la acción secuestrante, sino a los efectos producidos sobrelas propiedades de las lanas blanqueadas, el Complexión Férrico y el Calexan son los qu eofrecen mejores resultados .Como el objetivo, principal del tratamiento es conseguir el mayor grado de blanco,con la mínima alteración de la fibra, se puede indicar que el Complexión Férrico ydespués el Calexan son los que consiguen mejor dicho 'objetivo .CONCLUSIONES1.-Se ha comprobado que una fibra de lana con concentraciones crecientes de hierro ,al blanquearse sin ningún agente secuestrante, presenta igual ganancia en grado d eblanco pero mayor alteración química, conforme aumenta la concentración de hie-rro ; dicha degradación se refleja en valores mayores de solubilidad alcalina y ácid ocisteico .2.- Se ha determinado que una fibra de lana que contiene hierro al blanquearse aña-diendo al baño un agente secuestrante de base química EDTA (Complexión Férri-co) se obtienen iguales grados de blanco pero menor degradación química al aumen-tar la cantidad de secuestrante añadida. Resultados muy semejantes se obtienen em-pleando agentes secuestrantes de base química piropolifosfato (Calexan)., Por elcontrario, si el agente empleado tiene de base química el ácido DTPA (Dabeersen503), las fibras blanqueadas presentan mayor degradación química y el mismo gra-do de blanco, al crecer la cantidad de este secuestrante en el baño.BIBLIOGRAFIA.(1) Cegarra, J . Gacén J . Maillo J . — Federación Lanera Internacional. Comité Técnic oMónaco 1975 .(2) Cegarra J., Gacén J ., Ribé J ., J .S .D .C . 80, 123 (1964).(3) Fargues, Bonte . Boletín I .T .F . Vol . 18 n° 111 . Marzo-Abril 1964 .(4) I .W .T .G. Technical Committee, Venecia (Marzo 1964) .	°(5) Zuber, Ziegler, Zahn, I .W .T .O. Technical Committee, Berlín 1964 .(6) Barella, Sust, Invest . Inform. Textil n° 4 pág. 359 (1965).(7) Cochran, Cox, Experimental Desings . N .Y .J . Wiley & Sons (1957) .(8) Cegarra J ., Gacén J ., Federación Lanera Internacional, Comité Técnico. Diciembr e(1970).10BOL. INST . INV. TEXTIL TARRASA N .° 71, 1977

Acción de los agente secuestrantes en el blanqueo de las lanas que contienen hierro.

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