根据Cl-离子在怕电极上的电化学氧化特性，用dz-1b型电镀添加剂测定仪可快速测定镍镀液中Cl-离子的浓度。此法也适用于镍电铸液。Concentration of C1-ion in nickel plating solution may be rapidly determined on Electroplating Additives Analyser Model DZ-1B based on the elect-ro-oxidation characteristics of C1- ion at platinum disc electrode.The method is also applicable For nickel electroforming solutions

许家园

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8 3·J U ne 14 9 9 E l e e tr o Pla ti ng& i F nis i ho g Vo l 13N o Z- -一. . . . . .曰自 . ., . . 口 . 气. . . . . , . . - ~ 一. 旧. . . , 尸. . , . , . . . . , . . .一目 臼甲, . 钾叫. 月. . . . .甲. . . . . ` . . 目. ` ` J , . . . ` . . 州曰. 旧. 曰̀ . . ` 目. ` . ` . 已 . . . . . 口网快速测定镍镀液中氯离子的浓度许家园( 厦门大学化学系 邮码: 3 61 0击 )R a P i d D e t e r m i n a t i o n o f C l一 Io n C o n e e n t r a t i o ni n N i e k e l P l a t i n g S o l u t i o nb y X “ J 窟a 一夕“ a ”摘 要根据 C l一离子在铂 电极上的电化学氧化特性,用D Z一 I B型电镀添加 剂测定仪可快速测 定镍镀液中C l一离子的浓度。此法也适用于镶 电铸液。关键词: 电镀 溶液分析 氯离子C o n e e n t r a t i o n o f C l一 i o n I n n i e k e l p l a t i n g 5 0 1认 t i o n m a y b er a p记 l y d e t er -几 I n e d o n E l e e t r o p l a t i n g A d d i t i v e s A n a l y s e r M o d e l D Z一 I B b a s e d o n t h ee l e e t 一 r o 一 o x i d a t i o n e h a r a e t er i s t ; e s o f C l一 i o n a t p l a t i n u m d i s e e l e e t r o d e.T h em e t h o d 1 5 a l s o a p p l i e a b l e fo r n i e k e l e l e e t r o f o r m i n g s o l u t i o ns.K e y w o r d , : e l e e t r o P l a * f n 夕, 5 0 1“ f官o n a n a l夕 5 15, c h l o r 亡d e 10 ”1 引言镍镀液中 C I一离子为阳极活化剂,且能提高镀液的分散能力。但随着 镀 液 中C l一离子浓度增大,镀层的内应力增大。此种效应对电铸镍尤为重要。必须严格控制镀液中氯离子的含量。常用的化学分析法测定镀液中C l一离子浓度需加入毒性的硝基苯,然后用硝酸银 溶 液滴定 〔。。本文根据 C I一离子在铂电极上的电化学氧化特性,用 D Z一 I B型电镀添加剂 测 定仪 〔2〕 快速测定镀液中 C l一离子的浓度。2 测定原理在 2 2 0 9 / L N IS O` · 6HZO + 2 5 9 / L H3 B O3并用稀硫酸调节使其 pH ( 2的溶液中,铂盘电极的上伏安曲线如图 1( 曲线 1 ),含C l一离 子时相应的伏安曲线如图中曲线 2 所示。比较图中曲线可知,当溶液中不存在 C l一离子,铂 电极上发生氧的析出。存在 C l一离 子时,在电位比 1.I V更正 C l一离子发生电化学氧 化。实验表明,C l一离子的阳极氧化峰电沐值aI, , 随溶液中 C l一离子浓度增大而线性增大,币,甘图 1。在 2 2 0 9 / L N IS O` .6H : O +2 5 9 / L H3BO3的 P H 《 2溶液 中,铂 电极上 的伏安曲 线。C l一 ( g /L ):1,0 , 2,0 , 3 7 51 9 9 4年 6月 电 被 与 涂 饰 第 1 3卷第 2 期,39·且在此电位下N iZ ` 、F e艺 +和C u么十等离子不发生电化学氧化还原反应,也 对 C l一离 子的阳极氧化无影响。因此,镍镀液中C l一离子浓度可根据铂电极上 C l一离子的阳极氧化电流峰值 I 二p与C。 ; 一的关系确定。3 仪器和试剂铂盘电极 ( 直径 1。Zc m ) 为研究电极,饱和甘汞电极作参比电极,辅助 电极 采 用纯镍片。测试时铂盘电极用 5 # 金相砂纸磨亮,蒸馏水冲洗干净,然后置于待测液中。在 D Z一 I B型电镀添加剂测定仪上使铂盘电极自O V 向阳极方 向扫描 ( 20 m v / s ) 极化至 1.5 v , 并重复扫描极化 3一 4次,以减小电极表面状态 因极化次数不同引起变化的影响。由 X一Y 函 数 记 录仪记录 I~ 中曲线。镀液用化学纯试剂和蒸馏水配制,基础液组成为 2 209 / L N si o` . 6H : O + 259 / LH3B O3 ,用分析纯的氯化钠配制 C l一离子标准液 ( 25.Om g / m L ),实验在室温 下 进 行。4 实验结果4.1 普通镀镍工作曲线 分别吸取 90 m L基础液置于 7个 1 0 m L容量瓶中,每 份 加入 0。5m L 10 % 稀硫酸溶浓,分别加入 。, 0.5 , 1 , 1.5,2.0,2.5,3.om L C l一离子标准液,然后用蒸 馏水稀释至刻度。将配制的溶液分别倾入电解池中,测得静止铂盘电极 上 的 伏 安 曲 线 ( 图 2 )。Cl一离子阳极氧化电流峰值 I。 . ,与 C。 : 一呈线性关系 ( 图 3 ),它可用来作为测定 普 通 镀镍液中 C l一离子浓度的工作曲线。实验表明, o ~ 。.2 9 / L十二烷基硫酸钠不干扰C l一离子的浓度测定。////卜.刃卜.旦Llr-l.0月, ,34.0么2感七O:献切“”7产6尸5.0}./0俗之爪t红 ,O4 1.2 ,.0 0.习 0.6 0.4 0.之中 V/’. . . . . . . 己~0.公 5 .0拐夺3兀 .0肠.0 6朽 O, 万C c !、亩L图 2.普通镍镀液中C l一离子在静止铂 电极上 的 I一甲曲线。C I一 ( g /L ): 1, o , 2,0.1 2 5 , s,0.2 5 , 4,0.3 7 55 , 0.5 0 ; 6,0.62 5 . 7,0 : 7乒图3。C e ,一 I。 。 p关系·4 0·J u ne 1 9 94 El e e tr o Pla ti ng &F i nis h i ng Vo l 1 5N o Z4。2光亮镀镍实验结果表明,光亮镀镍常用的添加 剂 ( 如 1, 4丁炔二醇 ) 会使 C l一离子阳极氧化电流值减小。但当添加剂用量达工艺范围,若再增加其含量,对C l一离子浓度的测定影 响 不大。因此,可采用在含有适量添加剂的基础液制作工作曲线。工作曲线 分别吸取 90 m L 基础液置于 7个 10 Om L容量瓶中,各加入 l m L、0.049 / m L 的1 , 4丁炔二醇和 l m L、0.19 / m L的糖精溶液,每份加入 o.s m L 10 %稀硫酸溶液,然 后 分别加入 o, 1 , 2 , 3, 4 , 5,6m L CI一离子标准液,用蒸馏水稀至刻度。将配制的 溶液分别倾入电解池 中,测得静止铂盘电极上的伏安曲线 ( 图 4 )。C l一离子阳极氧 化 电 流 峰值 I: . p与C。 , 一呈线性关系 ( 图 5 )。它可用来乍为测定光亮镍镀液中 C l一离子浓度的工作曲线。l子.m A3.53 0 3.0 /_.2s{,/护.0r /·.5027月冷沉任 ,.三5O/50司.月, .4卜0、2斜1010.O1.4 1.2 1.0 必O JS 0 . 仃/中,V’图 4.光亮镍镀液中C l一离子在静止铂 电极上 的 I:~ 小曲 线。C I一( g / L ): i , o ; 2,0.2 5 , 3,0.5 0 ; 4,0.7 55, 1。0 ; 6,1.2 5 , 7,1.5实验表明,镀液中糖精含量为 。~ 2.5 9 / L,不干扰 C卜离 子 浓度测 定。在 0。8 9 / L C l一离子的镍镀液中,丁炔二醇由0.39 / L 增至 0.59 / L,C l-离子 阳极氧化电流峰值略为减小 (误差 < 8% )。0.2乒 0 5 0.万 1.0 1.2 5 1.5C d 一 留 L图 5。C。 ;一 I: . p 关系急J Z·。/4.3 氨基磺酸盐镀镍分别吸取 90 m L基础液 ( 2 2 0 9 / L 氨基磺酸镍 十25 9 / L 硼酸 ) 置于 6个 1 0 m L 容量瓶中。每份加入0.5m L 1 0%稀硫酸溶液。分别加 入 0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.s m L C l一离子标准液。然后用蒸馏水稀至刻度。测得静止铂盘电极上的伏安曲线与图 2相似。C l一离子阳极氧化电流峰值 I: . p与C。 : 一呈线吃下转第打页 )///O、九图 6。.50 0.币C d.O f LC。 ,一 I。 . p关 系14 9 9年 6月 电 镀 与 涂 饰 第 1 3卷第 2期·1,②③镀液组成:体系 I:基液 + 香豆素 0.1克 /升 + 茄酸 0.1克 /升体系 卜 基液 十 8 n 3一 6毫升 /升 + N一R 0.3~ 0.6毫升工作条件丈澎电流密度温 度pHS k : S A体系 I4~ 6A / d m“7 0~ 7 5。( l1。5~ 21 皿 2体系韭2一 4A / dm“7 0~ 7 5OC1。5~ 21 : 2参考文献黄清安等.上海电镀,19 8 8,(3 ): 1 3国营七三三厂.电镀镍磷合金复合处理试验报告:电镀部分.1 97 9张景双等.现代电镀,1989,T a n a k a M i e h i oe t a l( 4 )J a P a nH o n m a T o s h i n o r i.J p n.K o k a iK o k a i 7 4 55 5 32 ( 1 974 )T o k k y o K o ho J p 6 00 2 67 2 ( 19 8 5 )K o e h l e r.G e r ( E a s t ) 1 3 1 03 4 ( 1 97 8 )王旷等.第一届 ( 1 985 年 ) 电镀学术年会论文集: 223查全性等著.电极过程动力学导论 (第二版 ).科学出版社,上海轻工业专科学校编.电镀原理与工艺.上海科技出版社,北京,19 8 7 : 12 6上海,197 8年: 3 8及 5319 65 : 6、 .护.ù l夕J工.J、 r1一石八,J4lj.6乃了Rùnr̀产胜、厂,ó仁子.kt沪IJ产es枯ó〔1 0 ) 川崎元雄等著.徐清发等译.实用电镀.机械出版社,北京,( 1 1〕周绍民等编著.金属电沉积 一原理与研究方法.上海科技出版社,上海,1 987 年:2141 9 9 4一 0 4一 1 4收稿( 上接第40 页 )性关系 ( 图“ )。它可用来作为测定氨基磺酸镍镀液中C l一离子浓度的工作味线实验结果表明,O一 0.5 9 / L 润湿剂不干扰氯离子浓度的测定。此外,本文所述方法可适用于电铸镍镀液中C l一离子的浓度测定。参考文献及注释(幻 《 电镀手册 》 编写组.电镀手册.国防工业出版社,1 97 :7 739〔2〕厦门大学化学系研制,厦门百科实用技术研究所生产.1 9 9 4一 0 3一 0 7收到 )

Rapid Determination of Cl￣-Ion Concentcation in Nickel Plating Solution

http://dspace.xmu.edu.cn/bitstream/handle/2288/107305/%e5%bf%ab%e9%80%9f%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e9%95%8d%e9%95%80%e6%b6%b2%e4%b8%ad%e6%b0%af%e7%a6%bb%e5%ad%90%e7%9a%84%e6%b5%93%e5%ba%a6.pdf?sequence=1&isAllowed=y

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