采用超高真空化学气相沉积(uHV/CVd)技术在SI衬底上外延生长了PIn结构多层gE量子点探测器材料。PIn探测器结构由n型SI衬底,多层gE量子点吸收区,和原位掺杂P型SI盖层构成,电极分别制作于n-SI和P-SI上,以获得好的欧姆接触。制备的SI基gE量子点光电探测器具有较低的暗电流密度(-1 V偏压下为7.35x10-6A/CM2),与SI相比,探测波长延伸到1.31μM波段。The structure of multilayer Ge quantum dots( QDs) was eptaxial grown on Si substrate by ultra-high vacuum chemical vapor deposition( UHV / CVD) technique for detector fabrication.The intrinsic multilayer Ge QDs were acted as an absorption region,while the N-Si substrate and the in situ capped P-Si layer were chosen for the formation of ohmic contact.The fabricated photodetector has a low dark current density( 7.35 × 10- 6A / cm2at- 1 V),and the wavelength limit is extended to 1.31 μm compared with Si photodetector.国家重大科学研究计划(2012CB933503

李成

汪建元

陈松岩

Xiamen University Institutional Repository

第 28 卷 第 5 期2015 年 5 月传 感 技 术 学 报CHINESE JOUＲNAL OF SENSOＲS AND ACTUATOＲSVol. 28 No. 5May 2015项目来源: 国家重大科学研究计划( 2012CB933503)收稿日期: 2014 － 12 － 31 修改日期: 2015 － 03 － 04Study of Si-Based Multilayer Ge Quantum DotsNear-Infrared Photodetector*WANG Jianyuan，CHEN Songyan，LI Cheng*( Department of Mechanical and Electrical Engineering，Xiamen University，Xiamen Fujian 361005，China)Abstract: The structure of multilayer Ge quantum dots( QDs) was eptaxial grown on Si substrate by ultra-high vacu-um chemical vapor deposition( UHV /CVD) technique for detector fabrication． The intrinsic multilayer Ge QDs wereacted as an absorption region，while the N-Si substrate and the in situ capped P-Si layer were chosen for the forma-tion of ohmic contact． The fabricated photodetector has a low dark current density( 7． 35 × 10 －6 A /cm2 at － 1 V) ，and the wavelength limit is extended to 1． 31 μm compared with Si photodetector．Key words: multilayer Ge QDs; near-infrared photodetector; UHV /CVD system; self-assembled growthEEACC: 7230C doi: 10． 3969 / j． issn． 1004 －1699． 2015． 05． 009Si 基多层 Ge 量子点近红外光电探测器研制*汪建元，陈松岩，李 成*( 厦门大学物理与机电工程学院，福建 厦门 361005)摘 要: 采用超高真空化学气相沉积( UHV/CVD) 技术在 Si 衬底上外延生长了 PIN 结构多层 Ge 量子点探测器材料。PIN 探测器结构由 N 型 Si 衬底，多层 Ge 量子点吸收区，和原位掺杂 P 型 Si 盖层构成，电极分别制作于 N-Si 和 P-Si 上，以获得好的欧姆接触。制备的 Si 基 Ge 量子点光电探测器具有较低的暗电流密度( － 1 V 偏压下为 7． 35 × 10 －6 A /cm2 ) ，与 Si 相比，探测波长延伸到 1． 31 μm 波段。关键词: 多层 Ge 量子点; 近红外光电探测器; UHV/CVD 系统; 自组织生长中图分类号: TN364． 1 文献标识码: A 文章编号: 1004 －1699( 2015) 05 －0660 －05由于 Si 在室温下禁带宽度 Eg 为 1． 12 eV，理论响应截止波长为 1． 1 μm，限制了其在光纤通信近红外波段的应用。Ge 材料的直接禁带宽度 Eg = 0． 8eV，对应的截止波长为 1． 55 μm，且与 Si 基 CMOS工艺相兼容，因此研制硅基 Ge 光电探测器引起极大的关注，并已取得很大的进展［1］。然而，由于 Si、Ge 材料之间存在 4． 2%的晶格失配，直接在 Si 晶片上生长 Ge 薄膜会产生较高密度的失配位错。国内外许多科研小组正在研究如何有效降低其位错密度［2］，但目前 Si 基 Ge 探测器的暗电流仍然较大，制约了其灵敏度的提高及实用化。在 Si 衬 底 上 以Stranski-Krastanov( S-K) 模式生长自组装 Ge 量子点( 岛) ［3 － 4］，因其通过成岛释放应力，使得 Ge 量子点的位错密度降低，甚至无位错，且结构上的三维限制特性［5］，在光学和电学上表现出特有的性质，拓宽了 Si 基探测器在光学领域中的应用。本论文利用多层 Ge 量子点作为光吸收区，制备得到较低暗电流的多层 Ge 量子点近红外光电探测器，其在光纤通信波长 1． 31 μm 也具有的入射光响应。1 探测器材料制备在 Si 上获得 Ge 量子点材料目前主要有两种方法: 采用分子束外延( MBE) 或化学气相沉积( CVD) ，在 Si 上进行自组织生长［6］。近年来也出现了图像化诱导 Ge 量子点有序可控生长方法［7］，但其工艺较为复杂，且仅第 1 层量子点生长可控，无法实现多层可控。本论文采用超高真空化学气相沉积( UHV/CVD)系统进行材料制备。选用 4 英寸 N 型 Si( 100) 衬底，电阻率在 0． 002 Ω·cm ～ 0． 006 Ω·cm 左右。标准清洗后的 Si 衬底经过高温脱氧后进行自组织外延 Ge量子点，单 层 二 维 生 长 后 三 维 生 长 ( Stranski-Kras-tanov) 即层状加岛状生长模式。Ge 量子点的生长形第 5 期 汪建元，陈松岩等: Si 基多层 Ge 量子点近红外光电探测器研制貌主要受 3 个生长参数影响: 衬底温度、GeH4 流量及生长时间。为了方便研究 Ge 量子点外延的实验条件，先进行了单层 Ge 量子点的生长。在 UHV/CVD上外延一系列 Si 基 Ge 量子点材料，对衬底温度、GeH4 流量和生长时间进行条件摸索。分别在 600℃、550 ℃和 500 ℃温度下进行 GeH4 流量为 1 sccm～2 sccm，生长时间为 4 min ～ 6 min 的 Ge 量子点生长。Ge 量子点的表面形貌由原子力显微镜( AFM) 表征。通过对表 1 中各种生长条件下 Ge 量子点数据形貌对比，可以看出: 时间增长岛的尺寸增大，增大到某一平衡尺寸时，大岛尺寸不会明显变化，小岛增大，密度一直增加。随着温度升高 3D 岛的平均尺寸增大，并且密度降低。温度较低时形成金字塔形 3D 岛，温度较高时更容易形成圆顶形。GeH4 流量增加，生长速率变快，岛的密度和尺寸显著增大，且 3D 岛的尺寸分布更加不均匀。综合考虑选用了衬底温度为 550℃，GeH4 流量为 1 sccm，生长时间为 5 min 的生长条件作为多层量子点生长的最优方案。Ge 量子点的分布密度达到 5． 5 × 109 cm －2，量子点的宽度在 120 nm～150 nm 范围，高度在 40 nm ～60 nm 范围。表 1 不同生长条件得到的 Ge 量子点数据形貌温度 /℃ 流量 / sccm 时间 /min 密度 / ( 1 × 109 cm －2 ) 高度 /nm 底宽 /nm AFM 图貌500 1 4 0． 7 1 ～ 5 10 ～ 50500 1 5 1． 5 8 ～ 40 80 ～ 100500 1 6 3． 3 10 ～ 47 100 ～ 120500 1． 5 4 3． 5 10 ～ 46 100 ～ 120550 1 5 5． 5 40 ～ 60 120 ～ 150550 2 5 — — —600 1 4 3． 1 40 ～ 98 150 ～ 200166传 感 技 术 学 报www． chinatransducers． com 第 28 卷进行多层 Ge 量子点的生长，还需要确定 Si 隔离层的厚度。由于埋层 Ge 量子点在 Si 隔离层上产生的应变分布，多层 Ge 量子会存在纵向的自对准效应［8］。实验表明，当隔离层厚度应小于 48 nm 时，垂直耦合排列的多层量子点结构明显［9 － 10］。Ge 量子点垂直耦合排列现象对垂直入射的光信号的捕获会存在一定的盲区。增加 Si 隔离层厚度可以减小垂直耦合排列，但增加 Si 隔离层厚度同时也会影响探测器的响应性能。综合考虑，为避免 Ge 量子点的垂直耦合排列，使每层的 Ge 量子点随机分布，同时不影响探测器的响应度，论文所设计隔离层的厚度为 70 nm 左右。在 UHV /CVD 设备上 Si 隔离层生长条件: 衬底温度为 550 ℃，Si2H6 流量为 6 sccm，生长时间为 600 s。采用衬底温度为 550 ℃，是为了与 Ge 量子点生长温度一致，减少 Ge 与 Si 的互扩散。在生长完 10 个 Ge 量子点周期结构后，生长一层原位掺杂的 P-Si 层构成 PIN 结构，同理也采用衬底生长温度为 550 ℃。Si2H6 与 B2H6 分别以 6 sccm和 0． 5 sccm 的流量混合进入生长室，生长时间为1 800 s。掺 B 的 Si 层的厚度为大约 150 nm，掺杂浓度 1019 cm －3，方 块 电 阻 测 试 得 到 的 电 阻 率 在10 －3 Ω·cm 数量级，符合 PIN 探测器制备工艺要求。材料生 长 过 程 全 程 用 用 高 能 电 子 束 衍 射 仪ＲHEED 实时监控外延层表面形貌的变化。图 1 给出 Si 衬底脱氧前后以及生长 Ge 量子点和 Si 隔离层的 ＲHEED 衍射图样。在 UHV /CVD 系统上生长PIN 多层 Ge 量子点探测器结构时，衬底首先加热到850 ℃进行脱氧，脱氧后衬底表面衍射图样已经由1 × 1 变成清晰的 2 × 1 再构图样。表明衬底上的SiO2 已经完全分解，裸露出纯净的 Si 表面。在 Si表面同质外延一层 300 nm 的 Si 缓冲层，以消除衬底缺陷对外延层的影响。此时观察 ＲHEED 衍射图样，2 × 1 图样变得更加明亮清晰。在进行 Ge 量子点的生长过程中，ＲHEED 衍射图样又由清晰的 2 ×1 图样变成点状图样，表明此时外延层是起伏的 Ge点( 岛) 形成。生长 Si 隔离层后，衍射图形又由点状图样慢慢变化为 2 × 1 再构图样。表明此时 Si 隔离层填平了 Ge 点的间隙。在多层 Ge 量子点生长过程中，ＲHEED 点状图样和 2 × 1 图样交替出现，表明材料生长状况与设计相符。图 1 生长过程中 Ｒheed 衍射图样图 2 探测器截面结构示意图和制备完成的探测器图形2 探测器制备Si 基多层 Ge 量子点光电探测器制备成台面结构。图 2 给出探测器截面结构示意图以及探测器完成后的光学显微照片。探测器工艺主要包括: 外延片清洗、光刻、刻蚀、沉积、溅射、湿法腐蚀、压焊等步266第 5 期 汪建元，陈松岩等: Si 基多层 Ge 量子点近红外光电探测器研制骤。具体的工艺流程如图 3 所示。首先通过干法刻蚀制备出探测器台面结构，然后用等离子体增强化学气相沉积( PECVD) 沉积 600 nm SiO2 作绝缘覆盖层，再光刻出电极接触孔，最后蒸镀 300 nm 的金属铝，并反刻出电极引线，并合金化。制备好的探测器用导电胶粘附于管座上，用金丝压焊到引脚，最终得到探测器如图 4 所示。图 3 探测器制备工艺流程图 4 压焊到金属管座上的探测器照片3 探测器测试与分析为检测 Si 基 Ge 量子点光电探测器的性能，对制备好的探测器进行了 I － V 特性、光谱响应和 1．31 μm 光激励响应特性测试［11］。暗电流测试是通过测量光电探测器在完全无光照射时探测器的伏安特性而得到的。由于光电探测器对可见光至红外光都有响应，为了减小信号的干扰，将样品放到一个暗室里。采用 KEITHLEY 公司的 4200SCS 半导体参数测试仪来测量探测器室温下的 I － V 特性。图 5为台面尺寸为直径 150 μm 的探测器测试得到的 I－ V 特性图。I － V 特性曲线很好的体现 PIN 探测器特性，从图 5 可以看到探测器的击穿电压大于 5V，满足探测器正常工作电压要求( 3． 3 V ～ 5． 0 V) 。分别取不同形状尺寸台面的探测器进行暗电流测试，得到 Ge 量子点探测器的暗电流如表 2 所示: － 1V 偏压下平均值约为 7． 35 × 10 －6 A /cm2。探测器暗电流水平与相同工艺条件下制备的 Ge 探测器暗电流相比小 2 个数量级以上［12］，与有报道的 Ge 量子点探测器暗电流水平相当［13］。图 5 Ge 量子点探测器 I － V 特性曲线表 2 不同台面尺寸探测器暗电流测试值台面尺寸 /μm台面面积 /μm2暗电流( － 1 V偏压) /μA暗电流密度( － 1 V偏压) / ( A/cm2 )45 1 590 － 1． 22 × 10 －4 － 7． 68 × 10 －660 3 600 － 2． 83 × 10 －4 － 7． 86 × 10 －6100 10 000 － 7． 15 × 10 －4 － 7． 15 × 10 －6150 22 500 － 1． 49 × 10 －3 － 6． 62 × 10 －6图 6 不同台面尺寸探测器的光谱响应曲线探测器的光谱响应测试采用钨灯光源系统，从钨灯光源发出的光入射到单色仪，经过单色仪的分光作用，输出波长可调的单色光入射到斩波器形成调制光，然后入射到透镜组合系统，最后到待测探测器。信号经过锁相放大器后由 NCL 数据采集系统采集，并在电脑上记录下数据。图 6 是不同台面尺寸 Ge 量子点探测器的光谱响应曲线，台面尺寸分别为 60 μm、100 μm 和 150 μm。纵坐标数值是锁相放大器的电压读数换算成光电流的相对强度。从图 6 可以看到，光谱响应的相对强度随着探测器吸收长度的增加而增加，其峰值在 1 008 nm 处。由于Ge 量子点材料中的 Ge 组份较低，对 1 300 nm 的光的吸收系数很小，响应波长延伸到 1 300 nm 时光电流均已很小。Si 基 Ge 量子点探测器的在 1． 31 μm 光激励响366传 感 技 术 学 报www． chinatransducers． com 第 28 卷应度是通过计算光电流( 已减去暗电流) 与光功率的比值得到。测试时，取不同功率的 1． 31 μm 光经光纤耦合后垂直照射在探测器的表面，测得的探测器光电流与所加偏压的关系如图 7 所示。当探测器的外加偏压达到 － 1． 2 V 时，探测器的光电流随着外加偏压的增加开始时急剧增加; 另外，当到达一定反向偏压时，光电流趋于饱和，这是由载流子屏蔽效应引起的。根据图 7，计算得到在 － 4 V 偏压下对于1． 31 μm 红外光电响应度为 0． 013 mA /W。图 7 不同功率的 1． 31 μm 光照下探测器与偏压的关系论文制备得到的 Si 基多层 Ge 量子点光电探测器可以实现对红外光纤通信波段 1． 31 μm 的光信号响应。其在 － 4 V 偏压下响应度为 0． 013 mA /W，与文献报道采用工业流片得到的 Ge 量子点探测器( 响应度为 0． 043 mA /W，在 － 3 V 偏压下) 相比较小。造成的原因分析主要有两方面: 一是探测器制备工艺在实验室中完成，与工业流片工艺相比较容易引入污染和误差; 二是测试仪器不够精密，光纤与探测器的对准存在着一定的损耗。4 结论从材料的设计生长到探测器的制备测试，采用了较为简单的材料外延工艺和较为普遍的探测器制备工艺，成功的完成了 Si 衬底上多层 Ge 量子点近红外光电探测器的研制。在优化 Ge 量子点的生长条件后，设计的多层 Ge 量子点间 Si 隔离层的厚度为 70 nm，较好的避免 Ge 量子点的垂直耦合排列，使Ge 量子点分布更为均匀合理，增强了 Ge 量子点三维量子限制效应。使得制备的探测器具有良好的暗电流特性，也实现了对于 1． 31 μm 近红外光电的响应，达到了本文探测器研制的目标，拓宽了 Si 基 Ge材料的应用领域。参考文献:［1］ Kang Y，Liu H，Morse M，et al． Monolithic Germanium/Silicon Ava-lanche Photodiodes with 340 GHz Gain-Bandwidth Product［J］． NaturePhotonics，2008( 3) :59 －63．［2］ 周志文，贺敬凯，李成，等． 采用低温缓冲层技术在 Si 衬底上生长高质量 Ge 薄膜［J］． 光电子·激光，2011，22( 7) :1030 －1033．［3］ 黄昌俊，王启明． 在 Si 衬底上自组装生长 Ge 量子点研究进展［J］．物理，2003( 8) :528 －532．［4］ Jia Boyong，Yu Zhongyuan，Liu Yumin，et al． Electronic Structures ofStacked Layers Quantum Dots: Influence of the Non-Perfect Alignmentand the Applied Electric Fied［J］． Chin Phys B，2011，20( 2) :027302．［5］ Eaglesham D J，Cerullo M． Dislocation-Free Stranski-KrastanowGrowth of Ge on Si( 100) ［J］． Physical Ｒeview Letters，1990，64( 16) :1943 －1946．［6］ Zhong Zhenyang，Chen Peixuan，Jiang Zuimin，et al． TemperatureDependence of Ordered GeSi Island Growth on Patterned Si ( 001)Substrates［J］． Applied Physics Letters，2008，93 ( 4 ) : 043106 －043109．［7］ 周志玉，周志文，李成，等． Ge /Si( 100) 量子点生长与形态分别得研究［J］． 半导体光电，2008，29( 2) : 220 － 225．［8］ Thanh V L，Yam V． Superlattices of Self-Assembled Ge /Si ( 001 )Quantum Dots［J］． Applied Suface Science，2003，212: 296 － 304．［9］ Yang Jie，Wang Chong，Jin Yingxia，et al． Evolution of Self-Assem-bled Ge /Si Island Grown by Ion Beam Sputtering Deposition［J］．Applied Surface Science，2012，258: 3637 － 3642．［10］Ussmi N，Araki Y，Ito Y，et al． Modification of the Growth Mode ofGe on Si by Buried Ge Islands［J］． Applied Physics Letters，2000，76( 25) : 3723 － 3725．［11］胡居广，刁雄辉，李学金，等． 基于 PLD 法制备的 MgZnO 薄膜紫外传 感 器 的 研 究［J］． 传 感 技 术 学 报，2011，24 ( 3 ) : 330－ 335．［12］周志文，贺敬凯，王瑞春，等． SOI 基垂直入射 Ge PIN 光电探测器的研制［J］． 光电子·激光，2010，21( 11) : 1609 － 1613．［13］魏榕山，邓宁，王民生，等． 以 Si3N4 作增透膜的 Si 基 Ge 量子点探测器的研究［J］． 传感技术学报，2006，19( 5) :1771 －1774．汪建元( 1978 － ) ，男，厦门大学物理系半导体光子学中心工程师，主要负责超高真空化学气相沉积系统材料生长和设备维护，并协助学生完成锗、硅半导体 器 件 制 备，wangjianyuan @ xmu．edu． cn;李 成( 1970 － ) ，厦门大学物理系博士生导师，长期从事硅基新型光电子材料的外延生长和器件的研制，在国内外 杂 志 如 Applied Physics Letters，IEEE photonic technology letters 和国际会议上发表论文 40 多篇，其中被 SCI收录 20 篇，lich@ xmu． edu． cn。466

Study of Si-Based Multilayer Ge Quantum Dots Near-Infrared Photodetector

http://dspace.xmu.edu.cn/bitstream/handle/2288/105878/Si%e5%9f%ba%e5%a4%9a%e5%b1%82Ge%e9%87%8f%e5%ad%90%e7%82%b9%e8%bf%91%e7%ba%a2%e5%a4%96%e5%85%89%e7%94%b5%e6%8e%a2%e6%b5%8b%e5%99%a8%e7%a0%94%e5%88%b6.pdf?sequence=1&isAllowed=y

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