基于f30透射电子显微镜真空系统与控制系统的工作原理,针对真空系统日常维护及常见故障,提出几点实用的可行的维护与维修经验及故障排除方法。Based on the vacuum system and control system's principles of F30 transmission electron microscope,several practical methods for the maintenances and the trouble shooting have been discussed

张棋河

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F30透射电子显微镜真空系统简易维修方法张棋河(厦门大学 化学化工学院, 福建 厦门 361005)摘 要: 基于 F30 透射电子显微镜真空系统与控制系统的工作原理, 针对真空系统日常维护及常见故障, 提出几点实用的可行的维护与维修经验及故障排除方法。关键词: 透射电子显微镜; 真空系统; 真空泵; 系统控制中图分类号: T N16 文献标志码: B 文章编号: 1002 4956( 2010) 07 0074 03The simple methods for the maintenance of the vacuum systemin F30 transmission electron microscopeZhang Qihe( College o f Chemistr y and Chemical Engineer ing, Xiamen Univer sity, Xiamen 361005, China )Abstract: Based on the vacuum sy st em and contr ol sy stem s principles of F30 t ransm ission electron micr oscope, sever al practical methods fo r the maintenances and the t rouble shoot ing have been discussed.Key words: t ransm ission electron microscope; v acuum system; v acuum pump; contro l sy st em收稿日期: 2009 12 28 修改日期: 2010 04 09作者简介:张棋河( 1954  ) ,男, 福建省厦门市人,工程师,从事实验室管理及大型仪器维修与维护工作.E mail:QHZH@ XMU. EDU. CN通常,电子显微镜由电源系统、真空系统、成像系统三大部分组成 [ 1]。电子显微镜的电子枪、电子光学系统和成像分析系统等重要部件都安装在真空系统中,如果真空系统出现故障,电子显微镜将无法正常工作,因此真空系统的维护成为仪器运行的重要保障[ 2]。电镜管理人员除了要掌握电镜原理之外, 还应具备一定的真空系统的理论和维护技术[ 3] 。本文以 F30透射电子显微镜为例, 结合实际工作,讨论了几项切实可行的维护与维修经验及故障排除的方法。1 F30透射电子显微镜的真空系统我校 2002年安装的 T ecnai F30 透射电镜是荷兰Philips FEI 公司生产的 300 kV场发射 F30高分辨透射电子显微镜。其真空系统的示意图如图 1所示。1. 1 F30透射电镜真空系统简介F30透射电镜真空系统包括: ( 1)预抽真空泵 (机械泵)、油扩散泵( o il dif fusion pump, ODP)、分子涡轮泵( turbo moleculair pump, TM P)和离子吸气泵( ionget ter pump, IGP) ; ( 2)皮喇尼规( Pirani,缩写为 Pir)、潘宁规( Penning , 缩写为 Pen)和皮喇尼 潘宁复合规( Pir Pen) ; ( 3)可编程逻辑控制板( pr ogrammable logic contr oller board, PLCB)和阀门等辅助设备。隔离阀 V4以下部分为照相室。预抽真空泵对缓冲腔及照相室预抽真空, 再由扩散泵将照相室抽至高真空。缓冲腔可避免预抽真空泵的持续运转而影响电镜观察效果。皮喇尼规 Pir1监测缓冲腔的真空值, P ir2 监测照相室及管道的真空值。潘宁规 Pen3监测照相室的真空值,并决定隔离阀 V4 的开或关。在扩散泵的泵壁安装了 2个温控开关,监测冷却水和扩散泵油的温度。图 1中隔离阀 V4与 V7间为镜筒部分, 该区域由机械泵和分子涡轮泵预抽真空, 而离子吸气泵 IGP1( 100 L/ s)、IGP4( 25 L/ s)将镜筒抽至高真空。这些真空泵都是无油泵,不易引起污染。皮喇尼 潘宁复合规P15用于监测镜筒及管道真空值, 决定阀门 V5、V15的开或关及是否可安全地开启镜筒区域的离子泵。图中隔离阀 V7以上部分为电子枪区。该区域的预抽系统与镜筒共用, 离子泵 IGP2( 25 L/ s)、IGP3( 8L/ s)进一步将电子枪区抽至更高真空。安装在电子枪灯丝发射区域的 IGP3 将该部分真空维持在 10- 9Pa的超高真空状态。真空泵是真空系统的核心部分。其功能是从密封系统内有效地排除气体, 达到维持真空的目的。分析仪器常用的真空泵为旋转式机械泵、油扩散泵、分子涡轮泵、离子吸气泵和钛升华泵等[ 4]。旋转式机械泵极ISSN 1002- 4956CN11- 2034/ T实 验 技 术 与 管 理Ex perim ental Technology and Managem ent第 27卷 第 7期 2010年 7月Vol. 27 No. 7 Ju l. 2010图 1 F30透射电子显微镜真空系统示意图限压力为 10- 1 Pa,作为中低真空系统或中高真空系统的预抽泵。油扩散泵靠高速油蒸汽射流来携带气体以进行抽气的。分子涡轮泵的极限真空可达 10- 5Pa或更高,它正逐步淘汰油扩散泵。离子吸气泵是一种表面吸附型溅射离子泵,也称冷钛泵。它由蜂窝状金属阳极筒和阳极两端的钛阴极,外加永久磁铁组成。在电磁场的作用下, 电子以螺旋线运动的形式飞向阳极,在阳极周围形成一层电子云,增加电子与残余气体碰撞产生电离的机会;电子沿电极轴作高速螺旋旋转运动与气体分子碰撞时,气体分子产生电离, 离子在电场的作用下轰击阴极钛板,使钛强烈溅射到阳极表面, 阳极表面形成新鲜钛膜, 把气体分子吸附或掩埋而达到抽气目的。离子吸气泵工作范围为 10- 2- 10- 9 Pa,用于高真空或超高真空系统。1. 2 F30透射电镜真空系统的测量和控制由 PLC监测与控制 F30透射电镜各部件的工作。真空状态由皮喇尼规( P ir)、潘宁规( Pen)、皮喇尼 潘宁复合规和 IGP 的电流来监测, 阀门与泵的开启或关闭是根据计算机发出的命令和监测到的状态允许信号才可执行。没有得到相应指令, PLC 将采取相应措施以保护系统安全。皮喇尼规是根据低温气体分子碰撞高温固体时将从固体夺取热量, 金属热丝的温度 T 是压力 P 的函数,用于中低真空系统( 10- 1 Pa)的测量。潘宁规也称冷阴极电离真空计, 它由一个中空的环状阳极、阳极两端有一对板状阴极和外加永久磁铁构成[ 5] 。磁力线与电极中心轴平行, 电极之间电压 2~ 3 kV。由于正交电、磁场的存在, 从阴极发射的电子沿螺旋形飞向阳极时, 延长了电子的路程, 增加了碰撞气体的机会; 阳极是中空环,飞行的电子大部分穿过阳极环被另一阴极板排斥而返回, 从而大大增加了碰撞气体的几率; 碰撞气体所产生的离子被阴极捕获,其离子量就反应了真空值。潘宁规因是冷阴极,不怕大气冲击,持久耐用,缺点是阴极表面污染将严重影响电子发射稳定性, 测量误差较大。其测量范围 100 ~10- 5Pa, 广泛用于中高真空系统测量。皮喇尼 潘宁规由皮喇尼规与潘宁规组合成一个规管,完成从大气压至中高真空系统的测量。2 真空系统日常维护及常见故障维修方法电子显微镜及其他拥有真空系统的大型分析仪器,除了消耗性元件因正常老化损耗外, 80%左右的故障来自真空系统,而真空系统故障也有近 80%是发生在外围辅助设备。真空测量元件、真空泵、电子控制系统及其他电路出现故障的几率都非常小。在真空系统的检修中,应遵循从易到难、从外部到内部的程序进行。即先检查冷却水系统、空气压缩机、扩散泵加热电炉、电磁阀与真空阀门的状态及检测电路是否正常,再检修真空测量元件与真空泵的故障 [ 6 7]。2. 1 外围设备维护真空系统外围设备主要有冷却水系统、空气压缩机气路系统和电磁阀、真空阀门[ 8] 等。透射电镜的扩散泵和部分大功率电路需要冷水机为其提供冷却水,电镜的冷水机与主机应分室安装[ 9] , 以避免干扰,选用分体式冷水机更好。冷却水系统日常维护工作主要是注意冷水机的制冷效果和循环水的流量与水压;注意水温与室温的温差不宜太大,避免电路板产生冷凝水而损坏器件。空气压缩机为真空阀和电磁阀提供压缩空气。压缩机的油气分离器和储气罐应经常排水, 否则积累的油、水将影响电磁阀和真空阀门的使用寿命。长期通电的电磁阀因线圈发热较易损坏, 如图 1 中的真空阀V3因长期开着, 它的控制电磁阀( V3Opn和 V3Cls)通电时间远大于其他电磁阀,因而这对电磁阀我们已更换了 3次。现在用一个三通电磁阀代替原来的 2个电磁阀,有效地控制真空阀 V3的开与关,同时也避免75张棋河: F30 透射电子显微镜真空系统简易维修方法电磁阀损坏的频率。2. 2 真空系统泄漏虽然真空系统泄漏是难以避免的, 但如果泄漏量大于抽气量则真空系统不能正常工作, 同时可能损坏真空泵或仪器上的其他零部件。泄漏一般发生在连结处或活动部分。比如: 如果启动后机械泵抽气声音持续较响,机械泵到V1、V2之间的管道或接头泄漏的可能性较大,仔细检查就能排除故障; 当仪器启动真空25 min后, 听到阀门反复开启与关闭的声音, 并且Pir2真空指示有波动, 一般是 V2和 V3到照相室之间的管道或照相室泄漏, 注意检查底片腔密封门是否有异物引起泄漏; 镜筒出现泄漏的可能比较小, 但样品杆和进样室为活动件, 使用中应特别注意样品杆密封圈是否正常,在进出样品杆操作时应特别小心, 严格按规范操作,以避免损坏样品杆或破坏仪器真空。2. 3 真空测量元件与真空泵常见故障分析与检修当抽真空超过 30 min后,仪器真空指示无法达到所期望的值,并且已排除泄漏问题, 那可能是真空泵、检测电路出现故障或真空测量元件被污染所致。皮喇尼规虽然不易损坏,但使用不当易被机械泵油或扩散泵油污染,污染后表现为真空示值偏差。如果污染严重,将影响真空系统正常工作,必需清洗真空规管。此类真空规管加热丝较精细, 清洗时应特别小心。如果加热丝损坏,可以取相同尺寸的钨丝代替,再用真空计对检测电路进行校准(笔者曾用此方法修复真空规管)。潘宁规的阴极表面极易受污染而影响测量准确性。如果发现潘宁规的示值停在不合理的数值,可能潘宁规受污染了。对轻微污染, 可先尝试用橡皮锤或木锤敲击潘宁规,将污染物震离阴极。简单敲击不能解决问题时,需要拆下潘宁规进一步敲击。将拆下的潘宁规开口朝下往平整的桌面敲击, 这时规管就会掉下片状或颗粒状污染物, 待敲不出污染物后, 再装上就可以解决问题。多年使用的长期污染, 阴极与阳极绝缘下降或阴极表面污染严重,靠敲击是不能解决问题的,必须将潘宁规内部所有部件拆解仔细清洗。扩散泵因长期高温加热,扩散泵油将变质碳化而堵塞油路,引起扩散泵效率下降[ 10]。在排除泄漏、冷却水、加热电炉、真空阀门及检测电路故障后,扩散泵的抽气率仍达不到要求, 那可能是扩散泵污染或扩散泵油太少。应该将扩散泵拆下检查, 清洗全部零件并按要求更换扩散泵油。清洗可用汽油。如果碳化严重,应先用竹片将碳化物剥离,再用金相砂纸抛光。经充分清洁、干燥后重装。离子泵使用过程中因几千伏的电压电离气体, 这可能会使电离残留物累积在电极表面, 从而引起局部短路, 影响离子泵正常工作。如果发现真空系统预抽真空工作正常, 而离子泵不能启动或启动困难,这可能是高压电路绝缘下降或离子泵泵内发生局部短路。这时先拆下连接的高压电缆线, 开启离子泵,用高压电压表测量输出高压是否正常。如果输出高压不正常, 清洁高压电源线路周边元器件并检修电路; 如果输出高压正常,这可能是离子泵泵内发生局部短路, 再用万用表测量离子泵两极间的电阻值进一步确认。确认泵内短路后,可以用一个几十伏、几安培的低电压、大电流电源,瞬间连接离子泵两极,将污染物烧掉就可以排除故障。其他仪器中若有类似的高压静电式器件,因污染引起的局部短路故障也可用此方法排除。3 结束语根据笔者多年维护维修大型仪器设备的经验, 总结了一套简易的维护维修方法:大型仪器,特别是真空系统不要每天关机, 最好常年开机或待机状态,这可以减少故障出现的频率; 真空系统日常维护工作的重点是认真观察、记录辅助设备及真空阀门、真空示值的状况,及时发现异常, 尽早排除故障; 真空系统不要轻易拆卸,确认故障拆卸之前应作好充分的准备工作, 重装前所有零部件应充分清洁、干燥。参考文献( References) :[ 1] 华中一.真空设备与检测仪器的世纪回顾[ J] .仪器仪表学报, 1999( 20) : 326 330.[ 2] 朱组福.电子显微镜[ M ] .北京:机械工业出版社, 1984: 90 99.[ 3] 朱宇,张存洼. 电子显微镜的原理和使用[ M ] . 北京:北京大学出版社, 1983: 68 73.[ 4] 刘玉魁. 真空系统设计原理 [ M ] . 北京: 新时代出版社, 1988:22 30.[ 5] Admin. 常用真空泵的工作原理图 [ EB/ OL] . 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The simple methods for the maintenance of the vacuum system in F30 transmission electron microscope

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