选用粉末粘附较少的有机玻璃为材料,设计一种恒速供样的粉末进样器。在氩气流与高频火花放电同时作用下,扬起粉末并送进等离子体,可获得试样组成不变的均匀进样。经合成标样试验表明:装样、进样过程,ICP 稳定,进样效率高,记忆效应小、方法精密度好

林添明

谢国勋

颜长明

黄本立

Xiamen University Institutional Repository

第28卷 第6期 厦门大学学报自然科学版JO U R N A L O F X IA M[E N IJN IV E R S仃Y(N A T U R A L SCIEN CE )V o l.2 81 9 8 9年1 1月 N ov.N o.61989IC p 粉末进样装置的研究¹林添明 谢国勋 颜长明 黄本立(化 学 系)摘要 选用粉末粘附较少的有机玻瑞为材料,设计一种恒速供样的粉末进样器.在氮气流与高领火花放电同时作用下,扬起粉末并送进等离子体,可获得试样组成不变的均匀进样.经合成标样试验表明:装祥、进样过程,Ic p 租定,进样效率高,记忆效应小、方法梢密度好.关健词 感执等离子体,粉末进样法,粉未分析Ic p 一A E s 粉末进样法具有检出限低,简便、快速等优点,已吸引许多人研究L,一叼.作者研制的粉末进样器月直接进样法.通过20 目的合成标样试验,每次取样20 m g,曝光时间 18:,对Cr、乳、v 、sn、Mn、Ni、Pb 和 Mo 等杂质元素的测定,可侧含量 1一30 ug / ‘.整个操作过程,除装样外,全部实现自动化·1 进样器的装置l、 l 仪器的工作原理仪器装置如 Fi g.1,它是由装样系统、进样系统和振动器三个部分组成.图中 1不锈钢导管, 2装样漏斗, 3进样阀孔,峨装进徉阀, 5硅橡胶,6贮样管, 7不锈钢吹样管, 8装样管, 9铂电极, 10 有机玻瑞制件, 1 限位开关, 12 铁支架,13螺旋升降器,1‘升降器架, 15 可逆电动机, 16振动器.装样时,如珑. 1转动阀刁,载气由l进入 IcP,在振动下置样品于 2,粉末经 8漏进 6,且均匀分布于7的四周.进样时,载气路为l断3通,旋转阁J,并启动 13,吹样管7徐徐下降,载气从7顶端两侧小孔吹出,并带走其周围的粉末.同时在高频火花气浪的作用下,遇结团的粉末被击碎而均匀进人等离子体.进样孔降至与下面的硅橡胶 5的上端相切时,进样结束.并接通另一个较大氮气流1 1/ 而n 冲洗进样管后,升降器上升复原,完成一个装样、进样的操作.装样和进样过程,两载Fi 名.1 解h仁袱o f in tr记u e in g闪w d cr in to th七 d ev 宜ce0 19ag 一01 一 17 收到.福建省自然科学墓金资助课题第6期 林添明:妙 粉末进样装置的研究 6 29气入 口互为通、断,保证 Ic P 中通道持续稳定.进样速率取决于吹样管与贮样管间何隙的空间截面,升降器的螺距和可逆电动机转速:截面大,贮样多,进样速率大 ,截面一定,吹样管下降速度大,则进样速率也大.升降器下降速度及截面确定,对一定量的试样,进样时间固定。1. 2 电路设计实现气路转换,通高撅火花、摄谱、振动等时间的准确控制、及清洗大气流、转动板移等一系列繁杂操作,已设计有相应的电路,使操作除装祥外,其余作全部连续自动.1.3 仪器材料的选择粉末进样器的记忆效应是重要指标之一,它主要来源于粉末在进样器内壁的粘附,不同材料对粉末的粘附是不同的,经试验表明:光滑的金属表面枯附粉末最少 ; 依次是玻璃、有机玻璃、聚乙烯、聚四氟乙烯、硅橡胶和橡胶,考虑到器件加工的方便和持久耐用,本进样器采用有机玻璃和金属材料制成,2 实验部分2.1 仪器北京广播器材厂 w p: 一 G 型等离子体发生器, w p , 一米平面光栅摄谱仪,光栅:1 20 条 /~,闪翅波长57 。。m,光谱级数二级.湖南珠州三二七厂 IC PZ型低气流熔接管 (内管改装为毛细管).粉末进样器 (本室设计).天津紫外 I 型感光板.2,2 标样配制用特纯二氧化硅试剂,研磨通过 2 00目筛,然后按量加入 s.P 级所需杂质元素的氧化物,磨匀,用逐次稀释法配成各元家所需含量的标准系列.3 结果与讨论3.1 观测高度与载气流 t在阳流70 0n 1A ,光栏高度10 Inm 时,用含 0.0 2%杂质的标样摄谱得 10 m m 长的谱线,分9段测光,各段相应于 ICP 感应圈上高度为6 ~ 14 ~.如 Fi g.2‘ 舫 1 0 1 2 一 I落角币夕了沙 4 0 0 遭S D.,l / 。Fig.2 E r介ct o f o恤姆rV ation h主gha bo 代 l帕d Fl g.3 E f介er o f d iffe re n t 。坟ricr s韶 n洲 ra teco il on blac ken in g (s) on blaek七n in g (、)各元素的谱线强度均随观察高度的降低而增大,背景强度也随靠近感应圈而增大.照顾线背比6 30 厦 门 大 学 学 报 1989年值,选定观察高度为 1 ~.同上述条件,改用光栏高度为 1二 试验.改变载流从320 m l/ m in到 600 刘 / m 加 分别摄谱,结果如日8,3.各元素的谱线强度随载流改变而变化不大,实验选择载流为40 而 / m in.进样器内载气的流速与粉末在该器内壁的粘附量是密切相关的.载流量一定,器内的流速取决于流出不锈钥导管内径.实验表明在3 20 o l/ o in 载流时,导管内径镇 2mIn,粘附粉末的量已可忽略.当载气从小管流经大管道(如炬管内管直径约 4 mln )或管道太长时,粉末枯附量都增大.这与 D 临j盆va 及 G ucv re m on 户〕实验结果是一致的.因此要求整个进样管道 (包括炬管内管)的内径应成 2 m m 的均匀管,并且尽量缩短进样管的长度.贮样管内径限在3~ 以内,以保证具有一定的吹气流速,减少粘附,同时具有一定的进样时间.3. 2 振动与高频放电振荡和高频火花可以促进粉末在载气中均匀分布,减少进样器管壁的粘附及击碎结团的粒子,从而使进样均匀,光谱背景和记忆效应降低.高频火花对 R s D 影响见 Ta b.1显然,它们在装样、进样过程中起了重要作用.3.3 进样率和记忆效应用ZO ms 试样试验后,拆下装置,收集残留试样,因残留量很少,无法获得定量数据,以计算进样百分率.但可看出其进样率是高的.用20 二9 0.03 %的标样摄谱后,再连续二次作空白实验摄谱,测定其记忆效应的强度,由外推法计算其含量,然后算出记忆百分率,数据见 Ta b.1,表中仅列出第一次空白侧得的记忆百分率.第二次空白谱线弱至无法测量,可认为实际上已无记忆效应.表中铬的记忆效应特大,其原因可能是所用不锈钢吹样管经粉末磨擦沾污所致.Ta 权 1 E ff翻比 成 k w 一脚解 . h l沙一丘呵此川扮,沐宝k on R 弓D % 朋d~y e行. =t九四】抓沁】i加(1坦 ,)nNo 饭幼一h 阅. 。筑了R S D %H妙一丘阅。目解yR S D %耽比翻旧了y. ”娜l(%)7nU肠JO口八幼宁.⋯J,b,目r月O脚吞3肠.13 32.928 9。62 9人 92 84。028 3,‘2a3。328 1.61 0l0l0l0l0l010l01 0。马2 7。3l乳 316。ll分.312。01 1。91 0。74.8‘。70。230.170.060。5 80,6 43,3 00.2 60.2 1姚Tiv枷阮众玲3.4 工作曲线,进样均匀性和精密度试验试验选定如下工作条件:每次取样20 哪,阳流7 0 mA,狭缝 10 帅,载流量刁0 o l/ m 功。冷却气1 3 1/而n ,辅助气0.5 l/ m 加,光栏高度主Inm.用标准系列摄谱,制成各个元素工作曲线如Fi g.4,所用分析线波长列于 Ta b.1.从曲线看出,各元素的含盆从l~ 30 0 卯m 内黑度与二gc (浓度 )近似直线,可作定量分析使用。沿用上述 条件,以 0.03 %标样,在光栏 1 ~ 下,作等速移动相板摄谱,获得约10 。。 长的谱线,分9段测光,与相应的进样时何制作进样均匀性曲线试验 (图略 ),结果表明,加高须火花第6期 林添明等: ICP 粉末进样装置的研究 63 1除获得较强的谱线外,进样的均匀性也较好‘此外,由于每段取样曝光时间的区间只有约 1.8s ,而 得到这样的曲线,可以认为进样是比较均匀的.以0.002 环标样作 1 次测定,从工作曲线计算含量,井求出精密度.同时将不加高频火花时侧得精密度,并列于 Tab.1,以资比较显然,加高孩火花是有好处·。尹,·‘o⋯,ro o}阶 . 6 0母.20O,台O丁云一 10 2 0 ‘o 毛0 019 rFig.4 ca 一s玩a rso n o ur ves tor T i,Ct,枷,枷,v,Sn,N s,幼d Pb.x = r名。x 10一3.5 讨论本装置通过纯 51 0:中加入八种元素进行同时测试,确定了进样器的设计是基本合理,可获得均匀进样,减少试样不同组成间的离析,进样效率高,记忆效应小,R S D < 1 0%,进样过程等离子体保持稳定.从现有的性能,可满足一般地质试样粉末分析的进样要求.本装置除适用于Ic P进样外,还易改装成电孤的水平电极进样装置.样品的干操是减少记忆效应的重要因素在冬季干燥季节,曾发现采用 O,03 %的标样试验,空白除铬外,未发现其它元索谱线,但在相对湿度大的季节,在无去湿设备的实验室条件下,尚有上述的记忆效应.参 考 文 献I Sa : sn,E.以 乙 Har lse k,及 刁翻吐.日助”.1 9 7 9 . 5 1:2 2 84 ~ 2 28 72 胡文范等,分析化学, 13al、, : “6 ~ 一7 13 陈学智,光谱学与光谱分析、1 , as ; 3 : ‘s~ 5 8刁 陈振宁,黄本立,曾宪津,分析化学,l。肠 , 9: 64 1~ 6朽5 伽沐,M.J.助d K 让k玩igh r,G.F. 为创州,19 82 , 10 7 : 6 1 1~ 6166 Si lva,K.N. a n d G u ev了cn怕 n t,P. 召州加刘向.人匆,19 86 一们 B : 86 5~ 87 4A D ev iee for D ire e t In tr od u e tio n of Po w d er Sa m Ple In to a n ICPLi n Ti anm in 8 X宜。 G u o x u n YanCh an m in g H uan s Ik o li‘众洲.of C触阴.)^恤r.e . ^ de v lce for in : r翻。ein g 卯w 配r 主n to an Ic P has 加蔚i如。一oPed i。 w hi比 20 m g 。f凶w-d er saln Pl e 15 m e‘han ica lly 间 ata c o n stan tra 协 宜n to a 抑all目踢。h脚加r a n d fr确 thc re‘因汀1目 u P-w a rd b y 阴a rg o n flo w.A Io w 一po w er h ig h一斤亡q u en e y s阵rk 15 in eo r po ra ted In the ‘ha m be r to 韶琳-扭te th e 因w de r be fo r e it g 侧绍 in to the ICP to rc h.It was 动 o w n th a t the d群i沈 had h igh ‘刃旧 Ple In加e-ti叭e ffic ie n cy ,切 w mem o ry effec t an d the Pr eC isjon w as fa irly g oed·K e y w o rds : IC P, P o w de r a n a l邓15

ICP粉末进样装置的研究

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