本文建立了苯酚和苯胺的同时可变角同步荧光分析法。对方法的优越性进行了讨论比较。实验是在自制微机化多功能荧光分光计上进行的。方法简便、快速、灵敏

李耀群

蔡丹群

许金钩

黄贤智

Xiamen University Institutional Repository

分 析 化 学,一 研究简报 ! ∀   可变角同步荧光法快速同时测定苯酚和苯胺李耀群’蔡丹群 黄贤智 许金钩厦门大学化学来 现代分析化学研究所,厦门,摘 要 本文建立了苯酚和苯胺的同时可变角同步荧光分析法。对方法的优越性进行了讨论比较。实验是在自制微机化多功能荧光分光计上进行的 方法简便、快速、灵敏。关链词 荧光分析法,可变角同步扫描,苯酚,苯胺引 言苯酚和苯胺均为重要化工原料 且都是环境污染物,常共存于工业废水中。对这两组份的测定 已有不少报道一‘一‘〕 ,但通常需经繁杂的预分离步骤。曾有采用分光光度法同时分析的报道之‘·’〕, 遗憾的是分光光度法灵敏度不高。和分光法相比,荧光分析法灵敏度大为提高,但苯酚和苯胺的荧光激发和发射光谱谱带较宽,互相重叠,给混合物中两组份的同时分析带来困难。同步荧光法是解决多组份荧光物质同时测定的良好手段之一。可变角同步荧光法·’〕为同步荧光法的一新分支,和通常所见的固定波长同步荧光法一,们相 比,具有更大的波长选择灵活性,使分析灵敏度和选择性能得到进一步提高。本文建立了苯酚和苯胺的同时可变角同步荧光分析方法。实 验 部 分 仪器和试剂自制 微机化多功能荧光分光计二“ ’。缓冲溶液。由 八 磷酸二氢钾和 磷酸氢二钠以体积比 混合而成。苯酚和苯胺贮备液 准确称取 苯酚 级 和 苯胺 级 溶于去离子水分别配制成 浓度为 拼 的贮备液。避光存放。测定方法试液倒入石英液池,置于仪器样品室。设置仪器扫描参数 激发单色仪起始扫描波长为扫描速度为 发射单色仪的起始扫描波长为,扫描速度为 。记录其可变角同步荧光光谱。以光谱图上的 和 均以发射波长表示 的峰高分别测定苯酚和苯胺的浓度。结 果 与 讨 论固定波长同步荧光光谱采用不同的激发与发射波长差 △入、 、 、 、 、 、绘制了一系列固定波长同步荧光光谱。今入取值较小,有利于苯酚的测定,但因苯胺信号弱不利于苯胺的测定。随着 △入本文 系国家自然科学基 金和教委博士点基金资助项 目第 卷 化 学取值的增大,苯胺的同步荧光信号增强,但苯酚的同步峰和苯胺的同步峰逐渐靠近,前者渐淹没于后者中,如图 所示。故 酝取值大时,苯酚和苯胺的分析测定均难以有效实现。可变角同步荧光光谱可变角同步荧光分析法系激发和发射单色仪的波长分别以固定的速度扫描,但两者扫描的速度不同。本文经试验之‘ 〕 , 确定采用如 节所列出的扫、,百,妇六尸,,补,压“月、·,声七 丫 卜 【乙 、图 固定波长同步荧光光谱 △入二一 一 一 笨酚,一·一·一 苯胺, “—混 合物,组份浓度同上描参数。图 即为可变角同步荧光光谱。光谱左侧的小峰为瑞利峰,对测定体系无甚影响。采用如此的可图 可变角同步荧光光谱图示和组份浓度同图变角同步扫描方式,使苯酚和苯胺的信号强度和分辩率均能较为满意。结果表明,可变角同步荧光法有利于苯酚和苯胺的同时鉴别和定量测定 该法有着比文献〔 〕所指出的简单地合并扫描步骤更为巨大的作用。工作曲线及检出限表 列出该法所得的工作曲线回归方程、相关系数和检出限,表中还给出了固定波长法△人 的结果以资对照。检出限按空白测定 次 的标准偏差对应浓度的三倍求得。表 可变角和固定波长同步黄光法的工作曲线比较回 归方程 相关系数 位出限 产可变角法十十 《 酚苯 胺酚胺苯固定波长法 十《 十人工混合样品的分析取苯酚和苯胺贮备液配制成人工混合样品,测定结果如表 所示。苯酚和苯胺的平均误差分别为 士 和一 士。分 析 化 学 第 卷表 人工混合样品侧定结果笨 阶 苯 胺已知量户  侧得盆拌  误 差 已知产侧得雌丹了一,几,曰亡住哎《吸。,一一一。,一只, 一十。 !,0 03.0 02.0 0Z、4 ( )1,0 ( )4.0 13.1 51.9 43.1 41 9 82.4 70,9 2 3误 差(% )一3。3一4.0+ 2.5+ 0.3+ 5.0一 3.0+ 4.6一 1.0+ 2.9一 了 74 参 考 文 献12345TaylorT A .Patterson H H.A , , u l . 〔从亡nl 二 198 7 , 5 9 : 2 1 8 0Kr a u s eR T 二j.C hro m a一o g r二 1 , 8 3.2 5 5:4 9 7IU P A C An al.C hem.众vision(U K ). P “。 月户户1.C h e,. ,1 9 8 4.5 6 ( 4 ):4 6 7陈树愉,林椒钦,刘理奇.理化检验,俘肠,37( 5 ):293Zav o r o v a skayaN A,Nek ho r o she v aE V.Z h.An al.K h i爪. ,1 9 8 1,3 6 ( 9 ):1 8 0 8刘信安,林爱华,石乐明,张惫森.中国科学技术大学学报,1 ,8,1 8 ( 4 》:5 39李 萍,赵杉林.张 明,杨玉环.《全国首届现代光度分析学术会议论文集》,方国祯主编,成都:四川大学出版社,1 9 9 1.1 4 9C la rk B J.Fel l A F.M i ln eK T.Pa t t ieD M G,W i l liamsM H.An al.Chi m.Ac t a,1 9 8 5,1 7 0 ( l ):3 5O msM T,For t eza R.Ce rdaV,Ma spo eh S,Coel loJ,B la n e oM.An al.Chi 从.A eta , 1 9 9 0,2 3 3 ( l ):1 5 9L loy d J B F.Na z “re.1 9 7 1.2 3 1:6 4李握群,黄贤智.厦门大学学报 一9 , 。·2 9 ( 5 ):5 2 9李堆群.黄贤智,许金钩,陈国珍.分析化学,19 91,1 9 ( 5 ):538( 收稿 日期:1992年 12 月 14 日。 修回 日期:1993 年 3 月 29 日)一b7,O曰O臼n、二q‘,且、工.1Va riab le一a n g l e S yn c h r o n ou sS Pe e tr of lu o r i me t r y f orR a P i dS i mul t a n e ou sDe t e r m in a t i o n o f P he n o l a n d A n i l in eL i Ya闪un ’ ,Cai Da nqu n ,Hu a ng X ia n : 卜i,XuJ ingo u( DeP二“ m e 九roj’C h。二 15‘卿,I, : 、‘,‘:.‘。 qf A, . a勺z;cal C he。￡s,砂,X iame 、Uoiv ers;z夕,X ia, 。‘3 6 1 0 0 5 )A 忱trac t An ew m ethodof v ariab le一a ng le syn chr o n o u s s pe e t r onu o r i me t r y ha sbe e nde v eloped fo r the si rnul-t a n e o u 、de t e rm in a t ion of p he n ola nda nil in 。.T h 是co m p ariso n a nd d iseu ssio n o f its perform an ee are p rese nted.T h e exP erim en ts w ore earried on a 、 e l f一n l adem ie r o e om pu t e r一ba s edv e r s a t i le spe e t r o 月uo rim ete r.T he p ro-po sed m e th od i、 s im p l e, r ap i da nds e n si t iv e.Key wo rd , S pe c t r o f l :旧 rim e tr y·Va riab le一a ng le syn ehr o n o u s s e a n ning,P he n ol,Ani l in e·( Ree eived 〔死cem l)e r 14 , 1 9 9 2 ; R evis ed M奋Lr c}12 9,1 9 93 )

可变角同步荧光法快速同时测定苯酚和苯胺

http://dspace.xmu.edu.cn/bitstream/handle/2288/55473/%e5%8f%af%e5%8f%98%e8%a7%92%e5%90%8c%e6%ad%a5%e8%8d%a7%e5%85%89%e6%b3%95%e5%bf%ab%e9%80%9f%e5%90%8c%e6%97%b6%e6%b5%8b%e5%ae%9a%e8%8b%af%e9%85%9a%e5%92%8c%e8%8b%af%e8%83%ba.pdf?sequence=1&isAllowed=y

可变角同步荧光法快速同时测定苯酚和苯胺

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Xiamen University Institutional Repository

Xiamen University Institutional Repository