Caractérisation de phases stationnaires d'HPLC par chimiométrie. Application aux solutes basiques

Abstract

Le nombre de colonnes disponibles en chromatographie liquide est impressionnant (plus de 700). Des tests sont nécessaires pour caractériser et classer les phases stationnaires. On a comparé le test d'Engelhardt et le test du NIST (National Institute of Standards) pour déterminer 1'hydrophobie et les activités polaires et silanophiles, 15 paramètres ont été étudiés générant 345 données, ce qui implique le traitement par l'analyse en composantes principales. Une bonne corrélation entre les deux tests a été observée a une exception prés. Lorsque les substances tests sont basiques il n'existe aucune corrélation entre la force d'une base et l'asymétrie du pic chromatographique. Une étude de la forme des pics des substances basiques (anilines) en fonction du pH de la phase éluante montre que la forme neutre s'adsorbe à la surface du support hydrophobe. Un essai de caractérisation des phases stationnaires par la méthode LSER (Linear Solvation Energy Relationship) s'est soldé par un échec du fait de la faible variabilité des phases commerciales. Dans un dernier chapitre des phases fluorées ont été testées et comparées aux phases alkyles classiques.AIX-MARSEILLE3-BU Sc.St Jérô (130552102) / SudocSudocFranceF