Élaboration et caractérisation de matériau céramique sensible à l humidité à base de titanate de magnésium

Abstract

Nous avons étudié le frittage de l ilménite titanate de magnésium en présence de fluorure de lithium, et plus précisément la sensibilité à l humidité de céramique à base de ces matériaux. L évolution structurales et microstructurales durant le frittage a été étudié de façon approfondie et propose une explication pour la formation des phases cristallines observées durant le frittage. Les propriétés électriques et diélectriques ont été effectuées en fonction de l humidité. Le composé MgTiO3 fritté en présence de 9,2% molaire de LiF (2% en masse) a montré une sensibilite importante dans la gamme entre 20 et 90% d humidité. Dans le but d une application spécifique des caractérisations à très bas taux d humidité (supérieure à 0,03% d humidité relative) ont été menées. Une bonne sensibilité est observée même pour de si faibles teneurs en humidité. Une explication de l origine de la sensibilité à l hygrométrie est proposée, notamment par une investigation sur le rôle d une phase cristalline nouvelle : Li2MgTiO4. Une étude par frittage flash (SPS) sur ces composés a été faite et montre une amélioration de la réponse électrique et diélectrique du capteur en évitant l apparition d hystérésis dans les cycles adsorption et désorption. Elle montre également la sensibilité de ces matériaux vis-à-vis de l humidité en absence presque totale de la porosité ouverte (moins que 2%). Des prototypes réalisés en couche épaisse par spin coating de ce composé (MgTiO3+9,2 % LiF) sur un substrat d Alumine montrent la possibilité de miniaturiser l élément sensible tout en améliorant le temps de réponse qui atteint 35 secondes pour signaler une variation d humidité relative entre 5 et 90%.We studied the sintering of the ilmenite magnesium titanate in the presence of lithium fluoride, specifically the sensitivity to humidity of the ceramic based in these materials. The structural and microstructural evolution during sintering has been studied extensively and offers an explanation for the formation of different crystalline phases observed during sintering. Electrical and dielectric properties according to the humidity were carried out. The compound MgTiO3 sintered in the presence of 9.2 mol% of LiF (2% w/w) showed a significant sensitivity in the range between 20 and 90% relative humidity. In order to set a specific application, characterizations with very low humidity (RH >= 0.03%) were conducted. Good sensitivity is observed even for such low moisture contents. An explanation of the origin of sensitivity to humidity is offered, including an investigation of the role of a new crystalline phase Li2MgTiO4 . A study by spark plasma sintering (SPS) of these compounds was made and shows an improvement in dielectric and electrical response of the sensor, avoiding the appearance of hysteresis in the adsorption and desorption cycles. It also shows the sensitivity of these materials against the humidity in total absence of porosity (less than 2%). A thick layer prototypes made by spin coating of this compound (MgTiO3 with 9.2% LiF) on an alumina substrate showed the ability to miniaturize the sensing element while improving the response time reaching 35 seconds to report a variation of relative humidity between 5 and 90%.CAEN-BU Sciences et STAPS (141182103) / SudocSudocFranceF