Susini, Jean

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Réalisation d'un colorimètre Photoélectrique à
Cycle automatique de mesures et Impression des
Résultats
Appareil conçu pour des analyses de série
OFFICE DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE OUTRE.MER
Mission en Tunisie
REPUBLIOUE TUNISIENNE
MINISTERE DE L'AGRICULTURE
Diredion des Ressources en Eau et en Sol
Division des Sols
Convention D. R. E. S - 0 R. S lO M.
Action de type B
J. SUSINI Chimiste O.R.S.T.O.M
DECEMBRE 1977
REPUBLIQUE TUNISIENNE
MINISTERE DE L'AGRICULTURE
DIRECTION DES RESSOURCES EN EAU
ET EN SOLS
OFFICE DE LA RECHERCHE
SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE
OUTRE-MER
MISSION EN TUNISIE
REALISATION D'UN COLORIMETRE PHOTOELECTRIQUE
A CYCLE AUTOMATIQUE DE MESURES ET IMPRESSION DES RESULTATS
Appareil conçu pour des analyses de série
J. 5USIHI, Chimiste ORSTOM
DECEMBRE 1977
- 2 -
l N T R 0 DUC· T ION
Nous n'ignorons pas l'existence d'un grand nombre de modèles
de color~mètres photoélectriques, tous très bien conçus, mais dont les
perfectionnements continuels et la complexité rendent la maintenance
impossible dès que l'on s'éloigne des grands centres techniques de répa-
ration; le nombre important d'appareils inutilisables que nous avons pu
1 voir dans les laboratoires nous a déterminé à imaginer l'appareil décrit.
Sa réalisation peut se faire dans un laboratoire moyennement
équipé et outre qu'i~ sera une excellente occasion de former et entraîner
un petit atelier de mécanique-électronique, il sera d'un prix de revient
\
hors de comparaison avec l'équivalent commercial.
N'ayant pas de "secret" pour le laboratoire sa maintenance
sera très facile.
, .
Il est conçu pour répondre exactement aux problèmes courants
d'un laboratoire dranalyses de série (c'est le cas pour la majorité des
laboratoires d'analyses sur les sols).
Le système de mesure sur compteur imprimant permet de s'affran-
chir d'avoir à utiliser un enregistreur potentiomètrique. Le cas échéant
le système de ~esure peut être employé pour suivre des phénomènes à varia-
tion lente (supériecr à j minute) pH, Eh~ •••
Nous traiterons successivement:
1) Principe.g6uéral de l'appareil
2) Le colorimètre proprement dit
2.1. L~optique, les filtres
\
2.2. La cellule et son amplificateur
3) L'ense~ble de mesure-comptage
. 4) Le système de distribution des échantillons
5) Le fonctionnement
6) Annexes
- 3 -
l - PRINCIPE GENERAL
Les échantillons à co1orimétrer sont ois dans des flacons pi11u-
1iers d'une capacité d'environ 10 cm3 et disposés dans les trous d'un plateau
perforé pouvant recevoir 60 échantillons.
Ce plateau qui, avance d'un cran par minute présente successive-
ment les pi11u1iers sous une pipette qui plonge dans le liquide qui sera aspiré
par une petite pompe péristaltique et envoyé dans la cuve à circulation du
colorimètre.
Le courant photo-électrique de la cellule est anp1~fié et annulé
par une tension d'opposition régulièrement croissante, pendant le temps de
"montée" en tension, un éMette~r d t impu1sions ani~e' un compteur é1ectro-mécanique.
~
A l'équilibre des tensions, un détecteur de zéro arrête le potentiomètre automati-
que et l'émetteur d'impulsions.
Le nOMbre d'impulsions totalisées, proportionnel au déséquilibre
donc à l'intensité de l'absorption de la solution, est imprimé sur une bande de
papier.
Ensuite le potentiomètre revient auto~atiquement à zéro de même
que le compteur d'iôpu1sions.
La ponpe vide la cuve du liquide examiné, qui est retourné dans
le pi11u1ier.
Un nouvel échantillon est am2né sous la pipette de prélèvement
et le cycle reco~ence.
La succession des différentes opérations est commandée par un
programmateur à cames, accomplissant un cycle en 1 minute.
2 - LE COLORIMETRE PROPFEr1ENT DIT
Il a été conçu pour répondre aux problèmes des analyses de grande
série, sa précision étant adaptée aux exigences de telles analyses, la simplicité
de la réalisation garantit dans une certaine mesure sa stabilité et sa reproducti-
bilité.
Toutes nos mesures se situent dans le visible, entre 400 et 800 nm
de ce fait nous avons choisi d'utiliser une cellule photo-électrique type à couche
d'arrêt (au sélénium) instrumen.t d'une merveilleuse simplicité et dont la fabrica-
tion actuelle est très bonne.
La réponse d'une telle ce11u12 est linéaire avec les éclairements
si le circuit de mesure est de résistance presque nulle. La réponse spectrale
est celle de l'oeil.
" .'~-rl
..',
, .. '
.:
...... 'f
. ,
~ .. :
..
- 4 -
Les meilleures conditions de fonctionnement de la cellule notamment
sa stabilité ont été obtenues par un amplificateur très simple.
2.1. - L'optique t les filtres, l'éclairage (fig. 1)
L'éclairage est fourni par une iarnpe bas voltage (6 volts) à'filament
trèsra\;l8ssé.
nu fait qu'une seule cellule est utilisée la stabilité de l'éclairage,
doit être très grandet pour la simplicité nous' avons adopté l'utilisation d'un
accumulateur monté en tampon avp.c son chargeur. Cette lampe se trouve située
au foyer d'une lentille plan convexe de 25 mm de èiamètre qui fournira un
faisceau parallèle. Un diaphragme délimite exactement la surface utile de la
cuve (Il x 6 mm) et peut réduire l'intensité lumineuse.'
Après le diaphrsgne se trouvent les filtres colorês sélectionnant la
longueur d'onde; la qualité de ces filtres sera détermihante dans l'excellen~e
de la réponse colorimétrique, nous avons adopté des filtres SPEClVEX de la
maison M.T.O. (à mi-chemin entre le filtre ordinaire et le filtre interférentiel).
Après le filtre se trouve la cuve du type à circulation avec système
anti-bulles, le liquide arrive par le bas et débouche en haut ; dans notre
système l'orifice supérieur sert uniquement de trop plein de sécurité, le
liquide revenant dans le flacon. La cuve a une traversée de 10 tnr.1.
2.2. - La cellule photo-électrique et son amplificateur (fig. 2)
La cellule photo-électrique utilisée est du type au sélénium, dite à
couche d'arrêt, d'un diamètre de 25 mm, elle est ~ontée dans un boitier de
plastique découvrant un espace utile d'environ 10 ffiœ de dianè~re.
Une telle cellule est d'autant plus fidèle que la surface éclairée est
petite d'autre part sa réponse pour les éclairements sera d'autant plus droite
qu'elle débitera· dans un circuit extérieur de résistance de faible valeur
(au mieux le court-circuit). Ce problème n'a pu recevoir de solution correcte
que depuis l'emploi des transistors et encore mieux et plus simple avec les
amplificateurs opérationnels, c'est cette solution qui a été retenue.
Le courant de cellule est appliqué à l'entrée d'un amplificateur
PHILBRICK référence 1319, monté en convertisseur courant-tension. Le coefficient
d'a~lificationest choisi assez faible, de façon à avoir pour tous les cas
un signal de sortie n'excédant pas 800 mV, mais plus souvent 500 mV.
Pour la simplicité du montage l'amplificateur est alinenté avec des
-5 -
pi1es de 4,5 V montées en série (6 piles), la faible consommation pu. module
(courant de repos 3nA) assure un long service, ce n'est donc point une
contrainte.
La stabi1itê du oontageest excellente, en tous cas suffisante pour
n'avoir pas à repasser le témoin.
La tension de sortie est appliquée directe~ent.au potentiomètre
d'opposition.
Le câblage eatfait sur circuit impriné. (fig. 2bis)
3 -'L'ENSE~mLE DE MESURE-CO~1PTAGE(câb1age fig; 3 et photo ])
. Il cOJ!lprend :.
. . a) !~~E~!~~!!Q~~Éf~_2~QEÉQ~!~!Q~'gros modèle d'un diamètre de 150 mm,
résistance bobinée d'une valeur de 1000n. Le potentiomètre est parcouru par un
èourant ré~iable provenant d ,'u~e pile del,5 V '. les différentes val~urâ de
courant permettent de faire varier la réso1utio~et l'adapter au dosage encours.
Le curseur du potentiomètre est' entraîné par un moteur synchrone, deux sens de .
marche, vitesse 1 tour-minute.
b) !~§ê~!!~~f_9:g~'_!EEg!~:!2!}~qui seront envoyées au compteur. Il est
. .
constitué d'un moteur asynchrone, vitesse 300tourS~linute sur l'axe duquel sont
. .
fixées deux cames venant· à chaque rotati~n'appuyerchacune sur un contacteur,
.cet ensemble "énetll 300 impulsions I!1Î.nute •.
Une cane sert au comptage, l'autre à la. remise. à zéro du compteur •.
c) !~_~QD2~~~E_2~!~E~!~!Q!}~est un modèle é1ectro-mécanique, i~prinant
sur une bande de papier, il comprend 3 décades de 'co~ptage 0 à 999 et 2 décades
numérotant les échantillons'de ° à 99.
,Chaque groupe de décade possède sa propre remise à zéro.
d) !~_g§!~~!gY!_~~_:~~!Q: est un micro-arnpéremètre à zéro central, gradua-
tion 0 ± 101lA par O,0211A , cet appareil. est muni cl 'un index mobile positio~mé sur
le zéro;dès que l'aiguille s'écarte"de cette position un relais est a1ioenté et
. . . .
. .
commande le départ simultané du comptage et du potentiomètre d'opposition qui
· rétablit l'équilibre électrique . L'alimentation' du compteur se fait en courant
· continu 24 volts fourni par un ensemble régu1é,inc1u dans le montagé.
, . .
e) .!~L~Q"002U1!Lgg.lLQE~h:~&!Q!}.!!. La' succession des opérations. nécessaires ..
. .
pour exécuter une mesure complète est déc1anchée par un programmateur à cames qui '
connr.ande également le plateau distributeur d'échantillons, les opérations' secondaires
· propres' à l' ensemble de comptage-rtesure .sont assurées par un ens~mb1e de 6 relais •.

Photo nOl - Vue disposition des éléments électriques
à droite les relais, 'à gauche le potentiomètre de mesure avec son moteur
Photo n02- Vue générale du plateau distributeur
- 6
4 LE SYSTEME DE DISTRIBUTION DES ECHANTILLONS
Il comprend
- un plateau en PVC de 5 mm d'épaisseur (fig. 4,et photo 2) d'un diamètre de'
. .
682 1!1Il'l., 'perforé à 15 l'lf1 du bord de 60 trou~ d'un diamètre de 23 mm, en face
de. chaque trou se trouve une encoche ronde (1/2 cercle de 5 mm de diamètre)'
l'usinage des encoches doit être d'une parfaite régularité, elles vont
déterminer la précision du positionnenent à l'arrêt du plateau.
Ce plateau est "èoubl€ d'une couronne "qui soutiendra les pi11u1iers •.
. Le plateau est maintenu hori~onta1 par un axe central monté sur roulement
à billes.
La rotation du plateau est obtenue par la frictiond'un~ rouecaoutchouté~
de 4 cm de dianètre, direc'tement f:1.xéesur 1 i axe' cl 'un !!l~teu~ asynchrone
10 tours-minute, muni d'un frein é1ectro~lécaniquepour obtenir un arrêt net.
Puissance c'.u. r,{oteur environ 17 watts (photo 4)'.
- !~_~~~~~~_g~_E!~~Sêg~ "(photo 3) doitcà~~nder la montée et la descente de
la pipette de pré1ève~ent dans 1~ pi11ù1ier.
Il est très simple et consiste en un 8ouveoent de bielle guidée par deux tiges
verticales.
Cette bielle est anioée par un moteur synchrone, vitesse'l 0 taurs-minute, puis'·
'sance environ 12 "latts. L' arrêide la bielle est cornnandé par un contacteur sur
lequel elle vient buter cequi coupe l'aliD~ntation du ~lateur.
1~!!§EÜ:~.t!2!!~S!!!_!.!g!!:!S!f:est assurée par une petite pompe péristaltique animée
par un oateur asynchrone vitesse 50 tours-ninute, avec freiné1ectro-IT~canique
d'une puissance' de 17,5 watts. Ce mo'teurest a deux sens de marchè.
impulsion comptant le nO de l'échantillon
avance du p1p.teau
contact 1
contact 2
. '-
- !~_EEQg!~~Jg!~!!! (fig. 5) est du type à cames réglables agissant sur des contac-
teurs, son cyc1e'et de tour-minute; il ~ossède 9 contacts commandant chacun
une opération.
Dans i' ordre' .
contact 7
contact 8
contact 9
co~ande de la ~esure
remontée de la pipette
renise à zéro du conpteur d'impulsions.,
commande de l'impression du résultat
: aspiration du liquide, renvoyé dans le pi11u1ier
3 descente de la pipette dans le pi11u1ier
4': pOmpage du:liquide vers la cellule calorimétrique
5
6contact
contact
contact
contact
COTES EN IID•. '
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1b}J Pièce jouant1 de bielle fllarmodur
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1 Téton de fix
moteur
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1
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;':ote r
b
'--Trou, suivant l'axe
du.moteur
Photo n03 - Vue du système de montée et descente de la pipette de prélèvement
Photo n04 - Détails du système de montée et descente de la pipette de prélèvement
Vue du système d1entrainement du plateau
PLA TE AU J) lSL'i~r:. UTEŒ D 1 •.Cl' A": ~ j' . '..: ,,~~ '" 1 t Cl .. • •
el 5 ",
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Ce plateau recevra., l'ill'Ji'_ ~
de diarr:ètre nm.1, hauteu:. 50
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\
\
•• J c-)
Encoches pour la
commande de la position
exa'cte d'ar't~t.
;.; j mc n 5 ions va~r-:;i-=lI-"b:-;lï:e:-s=------------'
5vlvallt le palpeur choisi
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Moteur
avance du
plateau
"oir
(Frei,,)
- 7 -
5 - FONCTlONNEl1F.ÏIl'T ET CONCLUSlOtI
L'appareilperrnet sans aucune intervention d'analyser environ
60'échantillons à l'heure~
,"
. Les impulsions fournissent une valeur proportionnelle à l' intensi té
de la coloration; il sera néées~aire de construire une courbe de dosage avec
les chïffres"fournis par une ganne étalon (exenples : dosage du carbone et des
chlorures) pour les dosages donnant une réponse linéaire une simple multiplication
fournit les valeurs.
Comme déjà dit," la stabilité est suffisante pour avoir une bonne"
reproductibilité d'une courbe à l'autre, ce qui en principe permettrait de """
s'affranchir d'avoir, à chaque fois, à passer une gamme d'étalons (mais souvent
d'autres facteurs interviennent extérieurs au colorimètre).
"" " Cet appareillagé est utilisé dans notre laboratoire, notamment pour
des analyses de série s~~ les sols, des miÙie~s"de'dét'erminations ont été
faites sans aucun ennui.
BlBLlOGFAPHlE SO~~lRE
, . .
B. BLET' Rechèrches théoriques, et pratiques sur les cellules photo-électriques
à couche cl '.arrêt.
Mesuiès, Mai 1953 nO 192 page 239 et nO 197-198-203~206-216-219
B. LANGE Analyse colorimétrique, traduction de G. DUFRASNE DUNOD, )947.
STROBEL Les méthodes physique~ en chinie. HASSON édit. , 1962.
DUGEHAULT Applications pratiques de l'amplificateur opérationnel.
Editions Scientifiques et Te.chniques Française, 1975 •
....
)"
8 -
A N N E X E S
Résumé des opérations de mise en marche de l'appareil
Exe~ples de courbes de dosage
Indications sur les références du matériel employé··
, .
.' ' - 9 ..:
RESUME DES OPERATIONS POUR LE FONCTIONNEMENT DU COLORIMETRE
"
Mise en marche
)0 Metre le filtre choisi pour le dosage, la cuve de mesure est pleine d'eau
(arrêt précédent)
sur marche
colorîmètre
interr. CD
- Hettre en narche l'éclairage du
~ f.1ettre en 6arche l'amplificateur
Interrupteur ([) sur marche
Régler le zéro CE) avec le bouton @
Attendre 30 minutes
Régler à nouveau le zéro @ qui à part~r de ce mOI!lent ne doit pratiquement
plus bouger.
2° Disposer les pil1uliers contenant la gamme du dosage choisi le ténoin le preI!licr
ensuite :
Interrupteur CD sur arrêt
Interrupteur CV sur arrêt
Interrupteur CD sur marche
Interrupteur '(5) sur marche
Interrupteur ® sur marche
Le plateau distributeur d'échantillons se met en marche.
Quand le voyant CV s' allume se tenir prêt à manoeuvrer l' interrup,teur CV '
qui sera nis sur arrêt, quand le voyant (D s'allume (très peu de temps après
l'extinction du voyant (]) '.
Régler le zéro avec le bouton <Q) attendre quelques minutes' afin de s'assùrer
de la stabilité.
Puis : Interrupteur CI) sur marche
q~and le voyant CD s'éteindra, mettre l'interrupteur CV sur marche.
Régler la sensibilité choisie avec le bouton Gê) (Choisir une valeur < èO,SnA)
L'appareil est maintenant en fonctionnenent automatique.
arrêter @
- 10 -
Arrêt de l'appareil
° 'En fin de dosage disposer 2 ou 3 pilluliers avec de l~eau distillée.
Après le passage du dernier échantillon, quand le voyant (D s'éteindra
Interrupteur ([) sur arrêt (il y est déjà)
Interrupteur @ sur arrêt
Attendre le passage du der~ier pillulierd'eau
Arrêter avec l'interrupteur (§) juste à l'extinction du voyant (jD'
A ce moment la cuve est pleine d'eau, et la pipette de prélèvement est en
position basse.
Arrêter Ci> <D
Arrêter CD
Arrêter CD
Eteindre l'éclairage du colorimètre.
Note
Lors d'une première mise en route le progrBQrnateur étant en début de cycle
disposer un pillulier avec de l'eau distillée
Mettre en. marche 0G).
Hettre en marche ([)
dès que le voyant ® Si alluI:le
et reprendre les manoeuvres à mise en marche
,,"
'.~..
: : '
, .
,. ~:; ...
'..... :,' .
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, .' -; ::,~,\:;,:;>;:.':;.~"., '" <"~'::.:
" Milli ampéremètre' de' aensibil!té:: '''~',-,:
'de l'Echellede:'.coÎnptage' (0 '.
'/.' .:


"."J
- ))
INDICATIONS CONCERNANT LES REFERENCES DU !1ATERIEL LE PLUS It~ORTANT
"
- Moteurs ~ièro-réducteurs avec frein, modèle CROUZET-FRANCE
- Compteur imprîmant;'marquè SODECO, 24 volts C.C. - SUISSE- type 107 N ~ l~IAAA
- Galvanomètre de zéro à point de consigne ~mTRIX 80 P 2 C - FRAl~CE
Potentiomètre de mesure, M.C.B. FRA.~CE
Cellùles photo~él~ctriques, SESAM - CONLIEGE - FRANCE
"
- Filtres colorés, SPEClVEX - M.T.O.· - FRANCE
Amplificateur PRILBRICK -' FRANCE
- Pomp~péri8taltique~ modèle COOLE-PAPJ{ER, U.S.A.
Coût approximatif de l'enseMble
..
12 à 13 000 francs.
~ ··oC.-.
, "~
.; .
. '.;


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