Susini, Jean

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Réalisation d’un colorimètre photoélectrique 
à cycle automatique de mesures et impression des résultats 
Appareil conçu pour des analyses de série 
Jean SUSINI* 
Chercheur ORSTOM 
Mission ORS TOM 
18, rue Charles-Nicolle 
Tunis-BelvtfdPre, Tunisie 
INTRODUCTION 
Nous n’ignorons pas l’existence d’un grand nombre 
de modèles de colorimètres photoélectriques, tous très 
bien conçus, mais dont les perfectionnements 
continuels et la complexité rendent la maintenance 
impossible dès que l’on s’éloigne des grands centres 
techniques de réparation ; le nombre important d’ap- 
pareils inutilisables que nous avons pu voir dans 
divers laboratoires nous a incités à imaginer l’appareil 
décrit. 
Sa réalisation peut se faire dans un laboratoire 
moyennement équipé et outre qu’il sera une excellente 
occasion de former et entraîner un petit atelier de 
mécanique-électronique, il sera d’un prix de revient 
hors de comparaison avec l’équivalent commercial. 
N’ayant pas de « secret » pour le laboratoire, sa 
maintenance sera très facile. 
Il est conçu pour répondre exactement aux pro- 
blèmes courants d’un laboratoire d’analyses de série 
(c’est le cas pour la majorité des laboratoires d’ana- 
lyses sur les sols). 
Le système de mesure sur compteur imprimant 
permet de s’affranchir d’avoir à utiliser un enregis- 
treur potentiométrique. Le cas échéant le système de 
mesure peut être employé pour suivre des phénomènes 
à variation lente (supérieur à 1 minute) pH, Eh,. . . 
Nous traiterons successivement : 
1. Principe général de l’appareil 
2. Le colorimètre proprement dit : 
2.1. L’optique, les filtres 
2.2. La cellule et son amplificateur 
3. L’ensemble de mesure-comptage 
4. Le système de distribution des échantillons 
5. Le fonctionnement 
6. Annexes 
1. PRINCIPE GÉNÉRAL 
Les échantillons à colorimétrer sont mis dans des 
flacons pilluliers d’une capacité d’environ 10 cm3 et 
disposés dans les trous d’un plateau perforé pouvant 
recevoir 60 échantillons. 
Ce plateau qui avance d’un cran par minute pré- 
sente successivement les pilluliers sous une pipette qui 
plonge dans le liquide qui sera aspiré par une petite 
pompe péristaltique et envoyé dans la cuve à circula- 
tion du colorimètre. 
Le courant photo-électrique de la cellule est ampli- 
fié et annulé par une tension d’opposition réguliè- 
rement croissante ; pendant le temps de « montée » en 
tension, un émetteur d’impulsions anime un compteur 
électro-mécanique. A l’équilibre des tensions, un dé- 
tecteur de zéro arrête le potentiomètre automatique t 
l’émetteur d’impulsions. Le nombre d’impulsions 
totalisées, proportionnel au déséquilibre donc à 
*Travail effectué en convention D.R.E.S.-ORSTOM, type B au laboratoire des sols de I’ARIANA-TUNIS 
Cah. ORSTOM, s&. Pedol., vol. XVII, na I, 1979 : 65-76. 
66 J. SUSINI 
l’intensité de l’absorption de la solution, est imprimé 
sur une bande de papier. Ensuite, le potentiomètre 
revient automatiquement à zéro, de même que le 
compteur d’impulsions. La pompe vide la cuve du 
liquide examiné, qui est retourné dans le pillulier. Un 
nouvel échantillon est amené sous la pipette de pré- 
lèvement et le cycle recommence. 
La succession des différentes opérations est com- 
mandée par un programmateur à cames, accomplis- 
sant un cycle en 1 minute. 
2. LE COLORIMÈTRE PROPREMENT DIT 
11 a été conçu pour répondre aux problèmes des 
analyses de grande série, sa précision étant adaptée 
aux exigences de telles analyses. La simplicité de la 
réalisation garantit dans une certaine mesure sa 
stabilité et sa reproductibilité. 
Toutes les mesures se situent dans le visible, entre 
400 et 800 nm. De ce fait, nous avons choisi d’utiliser 
une cellule photo-électrique type à couche d’arrêt (au 
sélénium), instrument d’une merveilleuse simplicité et 
dont la fabrication actuelle est très bonne. La réponse 
d’une telle cellule est linéaire avec les éclairements i le 
circuit de mesure est de résistance presque nulle. La 
réponse spectrale st celle de l’œil. 
Les meilleures conditions de fonctionnement de la 
cellule, notamment sa stabilité, ont été obtenues par 
un amplificateur très simple. 
2.1. L’optique, les filtres, l’éclairage (fig. 1) 
L’éclairage est fourni par une lampe bas voltage 
(6 volts) à filament très ramassé. Du fait qu’une seule 
cellule est utilisée, la stabilité de l’éclairage doit être 
très grande : pour la simplicité, nous avons adopté 
l’utilisation d’un accumulateur monté en tampon avec 
son chargeur. Cette lampe se trouve située au foyer 
d’une lentille plan convexe de 25 mm de diamètre qui 
fournira un faisceau parallèle. Un diaphragme déli- 
mite exactement la surface utile de la cuve (11 x 6 mm) 
et peut réduire l’intensité lumineuse. 
Après le diaphragme se trouvent les filtres colorés 
sélectionnant la longueur d’onde ; la qualité de ces 
filtres sera déterminante dans l’excellence de la 
réponse calorimétrique, nous avons adopté des filtres 
Specivex de la maison M.T.O. (à mi-chemin entre le 
filtre ordinaire et le filtre interférentiel). 
Après le filtre se trouve la cuve du type à circulation 
avec système anti-bulles, le liquide arrive par le bas et 
débouche en haut ; dans notre système, l’orifice supé- 
rieur sert uniquement de trop plein de sécurité, le 
Cah. ORSTOM, s&. Pedol., vol. XVII, no 1, 1979 : 65-76. 
7 
+izz 
-1 
l’ampli 
Cellule 
à couche 
Filtre 
coloré 
1 
Condensateur 
Q 
Lampe 
d’arrêt Cuve 
à circulation 
Fig. 1. - Disposition des éléments du colorimètre 
liquide revenant dans le. flacon. La cuve a une 
traversée de 10 mm. 
2.2. La cellule photo-électrique et son amplifi- 
cateur (fig. 2) 
La cellule photo-électrique utilisée est du type au 
sélénium, dite à couche d’arrêt, d’un diamètre de 
25 mm ; elle est montée dans un boitier de plastique 
découvrant un espace utile d’environ 10 mm de 
diamètre. 
Une telle cellule est d’autant plus fidèle que la 
surface éclairée est petite ; d’autre part, sa réponse 
pour les éclairements sera d’autant plus rectiligne 
qu’elle débitera dans un circuit extérieur de résistance 
de faible valeur (au mieux le court-circuit). Ce 
problème n’a pu recevoir de solution correcte que 
depuis l’emploi des transistors, et encore mieux, et 
plus simple, avec les amplificateurs opérationnels :
c’est cette solution qui a été retenue. 
Le courant de cellule est appliqué à l’entrée d’un 
amplificateur Philbrick référence 13 19, monté en 
convertisseur courant-tension. Le coefficient d’am- 
plification est choisi assez faible, de façon à avoir 
pour tous les cas un signal de sortie n’excédant pas 
800 mV, mais plus souvent 500 mV. Pour la simplicité 
du montage, l’amplificateur est alimenté avec des 
piles de 4,5 V montées en série (6 piles) : la faible 
consommation du module (courant de repos 3mA) 
assure un long service ; ce n’est donc point une 
contrainte. La stabilité du montage est excellente, en 
tous cas suffisante pour n’avoir pas Si repasser le 
témoin. 
Réalisation d’un colorimètre photoélectrique à cycle automatique de mesures et impression des rtfsultats 67 
entre borne 
2 et 6 ,. KR 
Cellule- loK O\r - Volt. IC 
1 34 
8 
jr -4 Pot.70K~ 
7 * 6 5 
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Offset 
0 - mes” 
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I 
IV 
2 
t 
Fig. 2. - Montage convertisseur courant-tension 
La tension de sortie est appliquée directement au 
potentiomètre d’opposition. 
Le câblage est fait sur circuit imprimé (fig. 2). 
3. L’ENSEMBLE DE MESURE-COMPTAGE 
(câblage : fig. 3 et photo 1) 
Il comprend : 
Le potentiomètre d’opposition, gros modèle d’un 
diamètre de 150 mm, à résistance bobinée d’une 
valeur de 1000 s2. Le potentiomètre est parcouru 
par un courant réglable provenant d’une pile dë 
15 V ; les différentes valeurs de courant permettent 
de faire varier la résolution et de l’adapter au dosage 
en cours. Le curseur du potentiomètre st entraîné par 
un moteur synchrone, à deux sens de marche, dont la 
vitesse est de 1 tour-minute. 
L’émetteur des impulsions qui seront envoyées au 
compteur. Il est constitué d’un moteur asynchrone 
(vitesse 300 tours-minute), sur l’axe duquel sont fixées 
deux cames venant à chaque rotation appuyer cha- 
cune sur un contacteur, cet ensemble « émet » 300 im- 
pulsions/minute. Une came sert au comptage, l’autre 
à la remise à zéro du compteur. 
Le compteur d’impulsions est un modèle électro- 
mécanique, imprimant sur une bande de papier ; il 
comprend 3 décades de comptage (0 à 999) et 2 dé- 
cades numérotant les échantillons de 0 à 99. Chaque 
groupe de décades possède sa propre remise à zéro. 
Le détecteur de « zPro » est un micro-ampéremètre 
à zéro central (graduation 0 tr 10pA par 0,02pA). Cet 
appareil est muni d’un index mobile positionné sur le 
zéro ; dès que l’aiguille s’écarte de cette position, un 
relais est alimenté et commande le départ simultané 
du comptage et du potentiomètre d’opposition qui 
rétablit l’équilibre électrique. L’alimentation du 
compteur se fait en courant continu 24 volts, fourni 
par un ensemble régulé, inclu dans le montage. 
La commande des opérations. La succession des 
opérations nécessaires pour exécuter une mesure com- 
plète est déclanchée par un programmateur à cames 
qui commande également le plateau distributeur 
d’échantillons. Les opérations secondaires propres à 
l’ensemble de comptage-mesure sont assurées par un 
ensemble de 7 relais. 
Remarque : Dans un montage utilisant de 
nombreux relais il est très difficile, sinon impossible 
d’annuler l’onde de commutation, pour notre cas 
cette onde légère affecte l’équilibre du galvanomètre 
de zéro et compromet la stabilité et la reproductibilité 
de la mesure, peut même la rendre impossible. Pour 
tourner cette diffficulté, le fonctionnement du re- 
lais no 5, qui commande l’équilibrage potentiomé- 
trique est retardé d’environ 5 secondes par un relais 
retard associé - (le temps de retard supérieur au 
temps de manifestation du parasite). 
Cah. ORSTOM, sér. Pddol., VO~. XVII, no 1, 1979: 65-76. 

i 
, 
R&liutim .n Armodur. Epair 
i ii 8 II 
I II 
Fig. 4. -A gauche : Système de montée et de descente de la pipette de prélèvement - cotes en mm 
A droite : Plateau distributeur d’échantillons. Analyse en contenu. 
70 J. SUSINI 
Photo 1. - Vue disposition des éléments électriques 
à droite les relais, à gauche le potentiomètre de mesure 
avec son moteur 
Photo 2. - Vue générale du plateau distributeur 
Cah. ORSTOM, SI+. Pédol., vol. XVII, no i, 1979: 65-76. 
Rkaalisation d’un colorimètre photoélectrique à cycle automatique de mesures et impression des rksultats 71 
4. LE SYSTÈME DE DISTRIBUTION 
ms ÉCHANTILLONS 
- 
Il comprend : 
- un plateau en PVC de 5 mm d’épaisseur (fig. 4 et 
photo 2), d’un diamètre de 682 mm, perforé à 
15 mm du bord de 60 trous d’un diamètre de 
23 mm. En face de chaque trou se trouve une en- 
coche ronde (1/2 cercle de 5 mm de diamètre). 
L’usinage des encoches doit être d’une parfaite 
régularité, car elles vont déterminer la précision du 
positionnement à l’arrêt du plateau. Ce plateau est 
doublé d’une couronne qui soutiendra les pillu- 
liers. Le plateau est maintenu horizontal par un 
axe central monté sur roulement à billes. 
La rotation du plateau est obtenue par la friction 
d’une roue caoutchoutée de 4 cm de diamètre, 
directement fixée sur l’axe d’un moteur asynchrone 
(10 tours-minute), muni d’un frein électro-méca- 
nique pour obtenir un arrêt net. La puissance du 
moteur est d’environ 17 watts (photo 4). 
le système de pipetage (photo 3) doit commander 
la montée et la descente de la pipette de prélève- 
ment dans le pillulier. Il est très simple et consiste 
en un mouvement de bielle guidée par deux tiges 
verticales. Cette bielle est animée par un moteur 
synchrone (vitesse 10 tours-minute, puissance en- 
viron 12 watts). L’arrêt de la bielle est commandé 
par un contacteur sur lequel elle vient buter, ce qui 
coupe l’alimentation du moteur. 
l’aspiration du liquide est assurée par une petite 
pompe péristaltique animée par un moteur asyn- 
chrone (vitesse 50 tours-minute), avec frein électro- 
mécanique d’une puissance de 17,5 watts. Ce 
moteur est à deux sens de marche. 
le programmateur (fig. 5) est du type à cames ré- 
glables agissant sur des contacteurs, son cycle est 
de 1 tour-minute ; il possède 9 contacts comman- 
dant chacun une opération. 
Fig. 5. - Colorimètre photo-électrique. Cablage programmateur commandant l’ensemble du colorimètre automatique 
Cah. ORSTOM, sér. Ptfdol., vol. XVII, n O 1, 1979 : 65-76. 
12 
J. SUSINI 
Photo 3. - Vue du système de montée et descente 
de la pipette de prélèvement 
Photo 4. - Détails du système de montée et descente 
de la pipette de prélèvement 
Vue du système d’entraînement du plateau 
Cah. ORSTOM, s&. Pedol., vol. XVII, no 1, 1979: 65-76. 
Réalisation d’un colorimètre photoélectrique à cycle automatique de mesures et impression des résultats 73 
Dans l’ordre : 
contact 1 : impulsion comptant le numéro de 
l’échantillon 
contact 2 : avance du plateau 
contact 3 : descente de la pipette dans le pillulier 
contact 4 : pompage du liquide vers la cellule 
calorimétrique 
contact 5 : commande de la mesure 
contact 6 : commande de l’impression du résultat 
contact 7 : aspiration du liquide, renvoyé dans le 
pillulier 
contact 8 : remontée de la pipette 
contact 9 : remise à zéro du compteur d’impulsions. 
5. FONCTIONNEMENT ET CONCLUSION 
L’appareil permet sans aucune intervention d’ana- 
lyser environ 60 échantillons à l’heure. Les impulsions 
fournissent une valeur proportionnelle à l’intensité de 
la coloration ; il sera donc nécessaire de construire une 
courbe de dosage avec les chiffres fournis par une 
gamme étalon (exemples : dosage du carbone et des 
chlorures). Pour les dosages donnant une réponse 
linéaire, une simple multiplication fournit les valeurs. 
Comme déjà dit, la stabilité est suffisante pour 
avoir une bonne reproductibilité d’une courbe à 
l’autre, ce qui en principe permettrait de s’affranchir 
du passage, à chaque opération d’une gamme 
d’étalons (mais d’autres facteurs, extérieurs au colo- 
rimètre, interviennent souvent). 
Cet appareillage est utilisé dans notre laboratoire, 
notamment pour des analyses de série sur les sols. Des 
milliers de déterminations ont été faites sans aucun 
ennui. 
Manuscrit reçu au Service des Publications de I’ORSTOM 
le 26 avril 1979 
BIBLIOGRAPHIE 
BLET (B.). - Recherches théoriques et pratiques sur les 
cellules photo-électriques à couche d’arrêt. Mesures, 
Mai 1953, no 192 page 239 et no 197-198-203-206- 
216-219. 
STROBEL, 1962. - Les méthodes physiques en chimie. 
Masson édit. 
LANGE (B.). - Analyse calorimétrique (traduction de 
G. Dufrasne) - Dunod. 
DUGEHAULT, 1975. - App!ications pratiques de l’amplifi- 
cateur opérationnel. Editions Scientifiques et Tech- 
niques Françaises. 
Cah. ORSTOM, s&. Pedol., vol. XVII, no 1, 1979: 65-76. 
14 J. SUSIN 
ANNEXES 
Résumé des opérations pour le fonctionnement du colorimètre 
MISE EN MARCHE 
1” 
2” 
Mettre le filtre choisi pour le dosage, la cuve de mesure 
est pleine d’eau (arrêt précédent). 
- Mettre en marche l’éclairage du colorimètre 
- Mettre en marche l’amplificateur : interrupteur 1 sur 
marche 
- Interrupteur 2 sur marche 
Régler le zéro A avec le bouton C 
Attendre 30 minutes. 
Régler à nouveau le zéro C , qui, à partir de ce moment, 
ne doit pratiquement plus bouger. 
Disposer les pilluliers contenant la gamme du dosage 
choisi, le témoin en premier. Ensuite : 
Interrupteur 2 sur arrêt 
Interrupteur 3 sur arrêt 
Interrupteur 4 sur marche 
Interrupteur 5 sur marche 
Interrupteur 6 sur marche 
Le plateau distributeur d’échantillons se met en marche. 
Quand le voyant 2 s’allume se tenir prêt à manœuvrer 
l’interrupteur 6 , qui sera mis sur arrêt, quand le voyant 
3 s’allume (très peu de temps après l’extinction du 
voyant 2 . 
Régler le zéro avec le bouton C , attendre quelques mi- 
nutes afin de s’assurer de la stabilité. 
Puis : Interrupteur 6 sur marche. 
Quand le voyant 1 s’éteindra, mettre l’interrupteur 3 
marche. 
Régler la sensibilité choisie avec le bouton D (Choisir 
une valeur < a 0,s mA). 
L’appareil est alors en fonctionnement automatique. 
ARRÊT DE L’APPAREIL 
En fin de dosage, disposer 2 ou 3 pilluliers avec de l’eau 
distillée. 
Après le passage du dernier échantillon, quand le voyant 
1 s’éteindra :
Interrupteur 2 sur arrêt (il y est déjà) 
Interrupteur 3 sur arrêt 
Attendre le passage du dernier pillulier d’eau. 
Arrêter avec l’interrupteur 6 juste à l’extinction du 
voyant 2 . 
A ce moment, la cuve est pleine d’eau, et la pipette de 
prélèvement est en position basse. 
Arrêter 4 5 
Arrêter 1 
Arrêter 4 
Eteindre l’éclairage du colorimètre. 
NOTE 
Lors d’une première mise en route, le programmateur 
étant en début de cycle, disposer un pillulier avec de l’eau 
distillée. 
Mettre en marche 5 
Mettre en marche 6 
dès que le voyant 2 s’allume, arrêter 6 
et reprendre les manœuvres à mise à marche. 
Cah. ORSTOM, s&. Pedol., vol. XVII, n Q 1, 1979 : 65-76. 
0 
q 0 T 
n ml 
A 
@J C @ D 
Compteur 
I/ 
hh& ,y6 
voyants 
Face avant du colorimètre 
Panneau sur le plateau distributeur 
A Micro ampèremètre de zéro 
0 B Milli-ampèremètre de sensibilité de l’échelle de comptage 
0 C Potentiomètre de réglage du zéro sur le témoin 
0 D Résistance de réglage de sensibilité de l’échelle de comptage 
Interrupteurs 
1 Mise en route de l’amplificateur 
2 Commande lecture directe pour 
réglage du zéro en attente de 
stabilisation de l’amplificateur 
3 Comptage, ou non 
4 Alimentation Échelle sensibilité 
5 Alimentation générale 
6 Marche - Arrêt programmateur 
Voyants 
1 Pompe de vidange 
2 Pompe d’aspiration 3 Mesure 
16 J. SUSINI 
Exemples de courbes de dosage 
Dosage des chlorures - Appareil automatique, 490 mm. Dosage du Carbone - Appareil automatique, 580 mm, 
Courant potentiométre 0,2 mA. Cuve 1 cm. Courant potentiomètre 0,2 mA. 
Indications concernant les références du matériel le plus important 
- Moteurs micro-réducteurs avec frein, modèle CROUZET- - Filtres colorés, SPECIVEX - M.T.O. - FRANCE 
FRANCE - Amplificateur PHILBRICK - FRANCE 
- Compteur imprimant, marque SODECO, 24 volts C.C. - - Pompe péristaltique, modèle COOLE-PARMER, U.S.A. 
SUISSE - type 107 N - AAIAAA 
- Galvanomètre de zéro à point de consigne METRIX 80 P 
2 C - FRANCE 
- Potentiomètre de mesure, M.C.B. - FRANCE 
Cellules photo-électriques, 
- FRANCE 
SESAM - CONLIEGE - Coût approximatif de l’ensemble : 
12 à 13 000 francs. 
Cah. ORSTOM. s&. Pedol., vol. XVII, no 1, 1979: 65-76. 


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