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Comparación de dos métodos de extracción y detección cromatográfica de ácido tenuazónico a partir de muestras de tomate

Abstract

Este trabajo evalúa dos métodos de detección cromatográfica y de extracción de ácido tenuazónico (AT) a partir de muestras de tomate. Para llevar a cabo la detección cromatográfica se comparó la utilización de una fase móvil binaria compuesta de acetonitrilo y tampón de fosfato a pH 3 con otra fase móvil compuesta por un gradiente de agua y acetonitrilo con ácido trifluoracético. Los mejores resultados se obtuvieron con la fase móvil de acetonitrilo y tampón de fosfato, con la que se observó un menor tiempo de retención (8,2 min frente a 23 min) y una mayor sensibilidad (límite de cuantificación de 1,5 μg/ml). Para la extracción y pre-purificación de AT a partir de muestras de tomate se utilizó un método de extracción en fase sólida y otro basado en extracción líquido-líquido con disolventes orgánicos. La extracción en fase sólida proporcionó un cromatograma libre de interferencias de la muestra en el tiempo de retención del AT con un límite de detección de 1 μg/g en muestras de tomate. Sin embargo el método de extracción líquido-líquido, además de ser más laborioso y emplear mayores cantidades de disolventes orgánicos, resultó inadecuado para la detección de AT debido a la co-extracción de otros compuestos de la muestra que interfieren con los resultados.This paper evaluates two methods of chromatographic detection and two methods of tenuazonic acid (TA) extraction from tomato paste. Chromatographic detection using a binary mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer, at pH 3, was compared to a mobile phase consisting of a gradient of water and acetonitrile in presence of trifluoracetic acid. The best chromatographic results were obtained with the mobile phase of acetonitrile and phosphate buffer, which showed a lower retention time (8.2 min) and greater sensitivity (quantification limit of 1.5 μg/ml). TA extraction and clean-up from tomato samples was performed using either a solid phase extraction method or a defating and partitioning extraction method with organic solvents. Regarding TA extraction and clean-up, a clearer chromatogram was obtained using the solid phase extraction method, with a detection limit of 1 μg/g in tomato samples. However, the defating and partitioning extraction method, besides being cumbersome, had a low performance because of the co-extraction of components from the samples that made it difficult the chromatographic interpretation

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