Friberg, L.

Grünz, T.

Masuch-Österreich, D.

Strauss, M.

Онуфриенок, И. П.

Новикова, Е. С.

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

И З В Е С Т И ЯТ О М С К О ГО  О Р Д Е Н А  О К Т Я Б Р Ь С К О Й  Р Е В О Л Ю Ц И И  И О Р Д Е Н А  Т Р У Д О В О ГОК Р А С Н О Г О  З Н А М Е Н И  П О Л И Т Е Х Н И Ч Е С К О Г О  И Н СТ И Т УТ А  им. С. М. К И Р О В АТом 250 1975П О С Л Е Д О В А Т Е Л Ь Н О Е  В Ы Д Е Л Е Н И Е  Э Л Е М Е Н Т А Р Н О Г О  С Е Л Е Н А  И Т Е Л Л У Р А  И З  Р А С Т В О Р А  И Х  С О Л Е ЙИ. П. ОНУФРИЕНОК, Е. С. НОВИКОВА(Представлена семинаром кафедр неорганической химии ХТФ)Как показали исследования действия различных восстановителей (сахарозы, рафинозы, галактозы, глюкозы и др.) на соли селена (IV) и теллура (IV), галактоза и глюкоза из горячих щелочных растворов вос­станавливают количественно только теллур. Добавление небольших ко­личеств сернистокислого натрия предотвращает соосаждение селена с теллуром. Кроме того, полного отделения селена от теллура при вос­становлении можно достичь, если горячий раствор с осадком теллура, после восстановления галактозой, фильтровать через воронку для горя­чего фильтрования и промывать горячим 1%-ным раствором сернисто­кислого натрия. Эта особенность была использована нами для последо­вательного выделения селена и теллура с целью их количественного определения.Э к с п е р и м е н т а л ь н а я  ч а с т ь20 мл стандартного раствора, содержащего 0,01901 г селена и 0,02250 г теллура, подщелачивается раствором едкого натра, добавляет­ся около 0,2 г сернистокислого натрия и 5 мл 0,5 M раствора галактозы. Полученный раствор нагревается и кипятится в течение 7— 10 мин. Для лучшего формирования осадка раствор перемешивается вращательным движением колбочки. Образовавшийся осадок промывается 3—4 раза декантацией, 3—4 раза на фильтре горячим 1 %-ным раствором сернисто­кислого натрия и 3—4 раза горячей водой. Осадок элементарного теллу­ра растворяют в смеси бихромата калия и серной кислоты для дальней­шего количественного определения его объемным методом [1]. В фильт­рате после отделения теллура определяют селен. Для этого раствор, со­держащий селен, подкисляют концентрированной соляной кислотой так, чтобы раствор стал 6н. Кислый раствор нагревают до 50—60° С и в несколько приемов в течение 10 мин, продолжая нагревать, добавляют до насыщения раствора твердый сернистокислый натрий. При этом эле­ментарный селен выделяется в осадок в виде красной модификации, но тем не менее он хорошо отфильтровывается через стеклянный фильтр 4. Колбу, где призводилось осаждение селена, и осадок на фильтре промы­вают 3—4 раза холодным 2%-ным раствором сернокислого натрия и 3—4 раза водой.Промытый осадок растворяют на фильтре горячей азотной концен­трированной кислотой, добавляя на фильтр немного твердого NaNO2. Фильтрат собирается в колбу, где производилось восстановление селена. 10Ф и л ь т р а т  с п о л а с к и в а е т с я  н е с к о л ь к о  р а з  2 н. а з о т н о й  к и с л о т о й .  Ч т о б ы  у с к о р и т ь  р а с т в о р е н и е  с е л е н а ,  к о л б у  с  р а с т в о р о м  и о с а д к о м  о с т о р о ж н о  н а г р е в а ю т .  П о с л е  р а с т в о р е н и я  с е л е н а  с о д е р ж и м о е  к о л б ы  о х л а ж д а ю т  п о д  к р а н о м ,  д о б а в л я ю т  5 — 6 мл к о н ц е н т р и р о в а н н о й  с е р н о й  к и с л о т ы  и о с т о ­р о ж н о  н а г р е в а я ,  в ы в а р и в а ю т  р а с т в о р  д о  п о я в л е н и я  п а р о в  S O 2. Р а с т в о р  с н о в а  о х л а ж д а ю т ,  р а з б а в л я ю т  в о д о й  д о  4 0 — 5 0  мл и д о б а в л я ю т  о к о л о  1 г й о д и с т о г о  к а л и я ,  п о с л е  ч е г о  к о л б у  з а к р ы в а ю т  ч а с о в ы м  с т е к л о м  и о с ­т а в л я ю т  в т е м н о м  м е с т е  н а  5 — 10 мин. В  с о о т в е т с т в и и  с  с о д е р ж а н и е м  с е л е н а  в р а с т в о р е  в ы д е л я е т с я  э к в и в а л е н т н о е  к о л и ч е с т в о  с в о б о д н о г о  й о д а ,  к о т о р ы й  о т т и т р о в ы в а е т с я  р а с т в о р о м  т и о с у л ь ф а т а  н а т р и я .В ы в о д ыП р е д л о ж е н  м е т о д  к о л и ч е с т в е н н о г о  о п р е д е л е н и я  с е л е н а  и т е л л у р а ,  о с н о в а н н ы й  н а  п о с л е д о в а т е л ь н о м  в ы д е л е н и и  и х  и з  р а с т в о р а  с о л е й .ЛИТЕРАТУРА1. И. П. О н у ф р и е н о к ,  В. М. А к с е н е н к о .  Журнал аналитической химии, XIV, 5, стр. 638, 1959.

Последовательное выделение элементарного селена и теллура из раствора их солей

RWTH Publications

Geologische Kartierung 1 : 10 000 im Bereich der TK25 4215 Wadersloh. Neuere Ergebnisse der Quartärkartierung im östlichen Münsterland

Последовательное выделение элементарного селена и теллура из раствора их солей

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Electronic archive of Tomsk Polytechnic University

RWTH Publications