Grilec, Krešimir

Rede, Vera

Ćurković, Lidija

FAMENA Repository

Utjecaj optereæenja na izmjerenu tvrdoæusilicijeve karbidne keramikeL. Æurkoviæ,* V. Rede i K. GrilecFakultet Strojarstva i brodogradnje,Ivana Luèiæa 5, 10000 ZagrebU radu je odreðena ovisnost izmjerene tvrdoæe silicijeve karbidne keramike o primijenjenomoptereæenju. Pri odreðivanju tvrdoæe metodom po Vickersu primijenjena su sljedeæa optereæe-nja: 4,91; 9,81; 29,43; 49,05 i 98,1 N. Rezultati pokazuju da izmjerene vrijednosti tvrdoæe osjet-no ovise o optereæenju. U svrhu kvantitativnog odreðivanja utjecaja optereæenja na izmjerenutvrdoæu primijenjena su tri matematièka modela: Meyerov zakon, model otpornosti razmjeransvojstvima uzorka i modificirani model otpornosti razmjeran svojstvima uzorka. Regresijska anali-za (izraèunate vrijednosti koeficijenta korelacije) potvrdila je da se sva tri modela mogu primijenitiza kvantitativno odreðivanje utjecaja optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike.Dobiveni rezultati pokazuju da se izmjerena tvrdoæa mijenja s promjenom optereæenja; promje-ne su veæe što je primijenjeno optereæenje manje.Kljuène rijeèi: Silicijeva karbidna keramika, tvrdoæa, utjecaj optereæenja na izmjerenu tvrdoæuUvodPrema kemijskom sastavu tehnièka keramika se moÞe po-dijeliti u sljedeæe grupe: silikatna, oksidna i neoksidna ke-ramika. Silicijev karbid (SiC) pripada skupini neoksidnekeramike i njezin je najvaÞniji predstavnik s obzirom naiznimno široku primjenu. Vrijedna svojstva silicijeve karbid-ne keramike su: visoka do vrlo visoka èvrstoæa, korozijskapostojanost na iznimno visokim temperaturama, izvanred-na mehanièka svojstva pri visokim temperaturama, otpor-nost na oksidaciju i do vrlo visokih temperatura primjene,vrlo dobra otpornost na promjene temperature, mala to-plinska rastezljivost, vrlo velika toplinska vodljivost, velikaotpornost na trošenje, vrlo visoka tvrdoæa i poluvodièkasvojstva. Prema navedenim svojstvima, silicijeva karbidnakeramika upotrebljava se u sljedeæim podruèjima: strojo-gradnji i izgradnji postrojenja za dijelove otporne na troše-nje, za gradnju pumpi, armatura i strojeva za papir, ugradnji motora i turbina, za visokotemperaturnu primjenupoput dijelova u tehnici izgaranja, gradnje peæi i dr.1–3Jedno od najèešæih odreðivanih svojstava tehnièke kera-mike je tvrdoæa. Za odreðivanje tvrdoæe keramièkih materi-jala primjenjuje se metoda po Vickersu ili po Knoopu.Odreðivanje tvrdoæe metodom po Vickersu temelji se namjerenju dimenzije otiska koji je nastao nakon utiskivanjadijamantne piramide (penetratora) odreðenim optereæe-njem na ispoliranu površinu uzorka. Penetrator je istostranaèetverostrana piramida s kutom izmeðu stranica od 136°.Utiskivanjem dijamantne piramide u materijalu ostaje oti-sak oblika piramide (slika 1). Otisak koji ostavi Vickersovapiramida nije uvijek savršenog oblika (slika 1b), nego dolazido iskrivljenja zbog elastiènog utjecaja. Na slici 1c prikazanje oblik otiska nakon rastereæenja, koji se deformirao zbogelastiènog povrata materijala oko ravnih površina piramide(dolazi do smanjivanja – skupljanja površine otiska), a na sli-ci 1d vidi se deformacija otiska zbog proširenja površina –poveæanje površine otiska oko ravnih površina piramide.Utjecaj elastiène deformacije na opseÞnost otiska prikazujeslika 1e, na kojoj su shematski prikazana tri otiska jednakihdijagonala, ali razlièitih površina (d1 = d2 = d3; A1 < A2 < A3).IstraÞivanja brojnih autora potvrðuju da tvrdoæa obièno ovi-si o optereæenju. Pri malim optereæenjima izmjerena tvrdo-æa se smanjuje5–12 ili poveæava13 porastom optereæenja. Kodnekih materijala izmjerena tvrdoæa (“prividna”) smanjuje seporastom optereæenja (normalan utjecaj optereæenja natvrdoæu), dok se kod nekih materijala izmjerena tvrdoæapoveæava s optereæenjem (obrnuti utjecaj optereæenja natvrdoæu).5,11 Utjecaj optereæenja na izmjerenu tvrdoæu jeshematski prikazan na slici 2. Pri vrlo malim optereæenjima“prividna” tvrdoæa je funkcija primijenjenog optereæenja,dok pri visokim optereæenjima (podruèje bez utjecaja opte-reæenja na tvrdoæu) tvrdoæa ima konstantnu vrijednost. Pre-ma literaturnim podatcima izmjerena tvrdoæa koja ne ovisio optereæenju odnosi se na “stvarnu” tvrdoæu. Utjecaj opte-reæenja na izmjerenu tvrdoæu zamijeæen je kod metalnihmaterijala, anorganskog stakla i keramièkih materijala (mo-nokristali i polikristali) i kod polimernih materijala.Postoji nekoliko objašnjenja o podrijetlu utjecaja opte-reæenja na izmjerenu tvrdoæu. Najuobièajenija tumaèenjaodnose se na pogreške koje proizlaze iz omjera elastiène iplastiène deformacije tijekom formiranja otiska, koèenjagibanja dislokacija, granice zrna, kao i elastiènih pomakanakon rastereæenja, otvrdnjavanje tijekom utiskivanja, op-tièku rezoluciju leæa objektiva koje se upotrebljavaju, po-javu zaostalih napetosti na površini uzorka nastalih zbogbrušenja i poliranja površine uzorka prije mjerenja tvrdoæe,itd.5,7,8L. ÆURKOVIÆ et al.: Utjecaj optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike, Kem. Ind. 59 (10) 483–488 (2010) 483KUI – 21/2010Prispjelo 17. studenog 2009.Prihvaæeno 3. veljaèe 2010.* Autor za korespondenciju: Dr. sc. Lidija ÆurkoviæE-mail: lcurkov@fsb.hrU ovom radu ispitana je ovisnost izmjerene tvrdoæe silicije-ve karbidne keramike o primijenjenom optereæenju, meto-dom po Vickersu. Za kvantitativno odreðivanje utjecajaoptereæenja na izmjerenu tvrdoæu primijenjena su tri ma-tematièka modela: Mayerov zakon, model otpornosti raz-mjeran svojstvima uzorka i modificirani model otpornostirazmjeran svojstvima uzorka.5–13Eksperimentalni dioSva ispitivanja su provedena na uzorku silicijeve karbidnekeramike (SiC) iz poduzeæa Applied Ceramics, Inc., Fre-mont, Kalifornija, SAD. Prema deklaraciji tvrtke AppliedCeramics ispitivana silicijeva karbidna keramika ima slje-deæa svojstva:– boja: crna– gustoæa: 3,00 – 3,20 g cm–3– savojna èvrstoæa pri sobnoj temperaturi: 375 – 634 MPa– tlaèna èvrstoæa: pri sobnoj temperaturi: 7125 – 2500 MPa– tvrdoæa 23,0 – 28,5 GPa– maksimalna temperatura uporabe: do 1400 °C– otpornost na toplinske šokove (	/°C): 300 – 50014Tvrdoæa SiC-keramike mjerena je metodom po Vickersu.Tvrdoæa je mjerena na ureðaju Zwick. Na poliranom uzor-ku odreðena je tvrdoæa metodama HV0,5; HV1, HV3, HV5i HV10 uz sljedeæa optereæenja: 4,91; 9,81; 29,43; 49,05 i98,1 N. Za navedena optereæenja izmjerene su dijagonaleotiska (d1 i d2). Za svako optereæenje izmjereno je 30 otisa-ka, pri sobnoj temperaturi uz vrijeme utiskivanja od 15 s.Za kvantitativno odreðivanje utjecaja optereæenja na iz-mjerenu tvrdoæu primijenjena su tri matematièka modela:Meyerov zakon, model otpornosti razmjeran svojstvimauzorka i modificirani model otpornosti razmjeran svojstvi-ma uzorka.Rezultati i raspravaTvrdoæa Vicersovom metodom odreðuje se iz jednadÞbe:HVFS (1)gdje je:F – primijenjena sila, NS – površina šuplje piramide nastale u materijalu, mm2Pomoæu mjernog mikroskopa mjere se dijagonale (d1, d2)baze piramide otisnute u materijalu (slika 1a), a tvrdoæa seodreðuje iz jednadÞbe:484 L. ÆURKOVIÆ et al.: Utjecaj optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike, Kem. Ind. 59 (10) 483–488 (2010)S l i k a 1 – (a) Shematski prikaz Vickersovog penetratora i moguæih izgleda otisaka nakon rastereæenja: (b) savršeni otisak, (c) oblik otiskanakon rastereæenja, koji se deformirao zbog elastiènog povrata materijala oko ravnih površina piramide, (d) deformacija otiska zbog proši-renja površina – poveæanje površine otiska oko ravnih površina piramide, (e) otisci jednakih dijagonala, ali razlièitih površina (d1 = d2 = d3;A1 < A2 < A3)4F i g. 1 – (a) Schematic of a Vickers or a diamond pyramid hardness indenter distortion of diamond pyramid indentions due to elasticeffects: (b) perfect indentation, (c) pincushion indentation due to the material sinking around flat faces of the pyramid, (d) barrelled indenta-tion due to the ridging material around the faces of the indenter; (e) indentations with equal diameters but different areas (d1 = d2 = d3;A1 < A2 < A3)4S l i k a 2 – Shematski prikaz utjecaja optereæenja na izmjerenutvrdoæu13F i g. 2 – Shematic plot of the indentation size effect (ISE) beha-vior13HVFd a 2(2)gdje je:F – primijenjena sila, Nd – srednja vrijednost dijagonalabaze piramide, dd d1 22, mm = 0,1891 za Vickersov penetrator.Na slici 3 prikazan je otisak dijamantne piramide u SiC-ke-ramici nakon mjerenja tvrdoæe metodom HV5.Na slici 4 prikazane su izraèunate srednje vrijednosti tvr-doæe Vickersovom metodom u ovisnosti o optereæenju zaSiC-keramiku. Iz dobivenih rezultata moÞe se uoèiti da sevrijednosti tvrdoæe smanjuju s poveæanjem optereæenja teda raspon vrijednosti tvrdoæa raste sa smanjenjem opte-reæenja.Prema literaturnim podatcima najuobièajenije tumaèenjeutjecaja optereæenja na izmjerenu tvrdoæu izravno je po-vezano sa strukturnim faktorom materijala. Meyer je pred-loÞio empirijsku vezu izmeðu primijenjenog optereæenja (F)i dimenzije dijagonale (d) baze piramide otisnute u materi-jalu Vickersovim indentorom. Meyerov zakon je prikladanza prikazivanje eksperimentalnih podataka mjerenja tvr-doæe razlièitih vrsta keramike. Prema literaturnim podatci-ma vrijednosti Meyerova indeksa, n, kreæu se u rasponu od1,5 do 2,0.9Meyerova jednadÞba glasi:F = K d n (3)gdje je:F – primijenjena sila u njutnima, NK – konstanta za pojedini materijal, N mm-nn – Meyerov indeks (ili broj).Mjera za utjecaj optereæenja na izmjerenu tvrdoæu je n. Oviparametri dobiveni su iz grafièkog prikaza ovisnosti log F olog d (slika 5), nagib pravca je vrijednost Meyerovog indeksa(n), a odsjeèak na osi ordinata predstavlja log K.Dobivene vrijednosti parametara K i n iz jed. (3), koje suodreðene linearnom regresijskom analizom, prikazane su utablici 1. Dobivena linearna ovisnost log F o log d i izraèuna-ta vrijednost koeficijenta korelacije (r2 = 0,9995) ukazujuda je tradicionalni Meyerov model prikladan za opisivanjeutjecaja optereæenja na izmjerenu tvrdoæu silicijeve karbid-ne keramike. Eksperimentalno dobivena vrijednost Meye-rovog indeksa (n) manja je od 2 i iznosi n = 1,7728, a toukazuje na to da primijenjeno optereæenje utjeèe na izmje-renu tvrdoæu.T a b l i c a 1 – Rezultati linearne regresijske analize prema Me-yerovu modeluT a b l e 1 – Regression analysis results of experimental dataaccording to a Meyer LawUzorakSample n log KKoeficijent korelacije (r2)Correlation coefficient (r2)SiC-keramikaSiC ceramics1,7728 8,9048 0,9995L. ÆURKOVIÆ et al.: Utjecaj optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike, Kem. Ind. 59 (10) 483–488 (2010) 485S l i k a 3 – Otisak dijamantne piramide snimljen optièkimmikroskopom nakon mjerenja tvrdoæe metodom HV5F i g. 3 – Optical micrograph of indent induced at 49,1 N(HV5)F/NHVlog /mmdlog/NFrS l i k a 4 – Vrijednosti tvrdoæe mjerene Vickersovom metodom uovisnosti o optereæenju za keramiku SiCF i g. 4 – Vickers hardness as a function of the applied load forSiC ceramicsS l i k a 5 – Vrijednosti Vickersove tvrdoæe keramike SiC premaMeyerovom zakonuF i g. 5 – Vickers hardness data on SiC ceramics according tothe Meyer LawÈesto se u opisivanju utjecaja optereæenja na tvrdoæu pri-mjenjuje i model otpornosti razmjeran svojstvima uzorkakojeg su razvili Li i Bradt:8F = a1 d + a2 d2 (4)gdje je:a1 – koeficijent vezan uz prividnutvrdoæu (elastiènost), N mm–1,a2 – koeficijent vezan uz “stvarnu”tvrdoæu (plastiènost), N mm–2.JednadÞba (6) moÞe se transformirati u:Fda a d  1 2(5)Vrijednosti parametra a1 i a2 iz jednadÞbe (5) dobivene su li-nearnom regresijskom analizom ovisnosti F/d o d, gdje jevrijednost a2 nagib pravca, a vrijednost a1 je odsjeèak prav-ca na ordinati (slika 6, tablica 2). Izraèunata vrijednost koe-ficijenta korelacije (r2 = 0,9977) ukazuje na to da je modelotpornosti razmjeran svojstvima uzorka prikladan za opisi-vanje utjecaja optereæenja na izmjerenu tvrdoæu silicijevekarbidne keramike.T a b l i c a 2 – Rezultati linearne regresijske analize prema mo-delu otpornosti razmjernom svojstvima uzorkaT a b l e 2 – Regression analysis results of experimental dataaccording to a proportional specimen resistancemodelUzorakSamplea1 / Nmm–1a2 / Nmm–2Koeficijent korelacije (r2)Correlation coefficient (r2)SiC-keramikaSiC ceramics123,19 11766 0,9977Li i suradnici15 zakljuèili su da se ovaj model uspješno moÞeuporabiti za razlièite materijale pri opisivanju utjecaja opte-reæenja na izmjerenu tvrdoæu.Gong i suradnici9 modificirali su model otpornosti razmje-ran svojstvima uzorka uzimajuæi u obzir utjecaj strojneobrade (brušenje i poliranje) na pojavu zaostalih napetostina ispitnoj površini. Modificirani model otpornosti razmje-ran svojstvima uzorka prikazan je sljedeæom relacijom:F = F0 + a1 d + a2 d2 (6)gdje je:F0 – konstanta koja se odnosi na zaostale površinske napeto-sti nastale zbog brušenja i poliranja površine ispitnog uzora-ka,a1 i a2 su isti kao i u jed. (4).Slika 7 prikazuje grafièku ovisnost F o d za silicijevu kar-bidnu keramiku. Polinomnom regresijskom analizom pre-ma jednadÞbi (6) dobivene su vrijednosti parametara F0, a1 ia2, koji su prikazani u tablici 3.Izraèunata vrijednost koeficijenta korelacije (r2 = 0,9995)ukazuje na to da je modificirani model otpornosti razmje-ran svojstvima uzorka takoðer prikladan za opisivanje utje-caja optereæenja na izmjerenu tvrdoæu silicijeve karbidnekeramike.T a b l i c a 3 – Parametri F0, a1 i a2 modela prema jed. (6) za ke-ramiku SiCT a b l e 3 – Parameters F0, a1 and a2 of the MPRS model ac-cording to eq. (6) for SiC ceramicsUzorakSampleF0/Na1 / Nmm–1a2 / Nmm–2Koeficijent korelacije (r2)Correlation coefficient (r2)SiC-keramikaSiC ceramics 1,0716 63,024 12382 0,9995ZakljuèakIz dobivenih rezultata moÞe se zakljuèiti da se vrijednostitvrdoæe smanjuju s poveæanjem optereæenja (HV0,5 =3592; HV1 = 3280; HV3 = 2808; HV5 = 2534 i HV10 =2517). Promjene izmjerene tvrdoæe su veæe što je primije-njeno optereæenje manje.486 L. ÆURKOVIÆ et al.: Utjecaj optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike, Kem. Ind. 59 (10) 483–488 (2010)y = 11766 x + 123,19r2 = 0,9977220420620820102012200,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09d/mm/Nmm–1F dS l i k a 6 – Vrijednosti Vickersove tvrdoæe keramike SiC premamodelu otpornosti razmjernom svojstvima uzorkaF i g. 6 – Vickers microhardness data on SiC ceramics accor-ding to a proportional specimen resistance (PSR) mo-deld/mmF/Ny = 12382 x + 63,024 x + 1,07162r 2 = 0,9995S l i k a 7 – Grafièki prikaz ovisnosti F o d za keramiku SiC premamodificiranom modelu otpornosti razmjernom svoj-stvima uzorkaF i g. 7 – The applied load versus indentation size according tothe modified PSR model for SiC ceramicsZa kvantitativno odreðivanje utjecaja optereæenja na iz-mjerenu tvrdoæu primijenjena su tri matematièka modela:Meyerov zakon, model otpornosti razmjeran svojstvimauzorka i modificirani model otpornosti razmjeran svojstvi-ma uzorka.Izraèunate vrijednosti koeficijenta korelacije ukazuju na toda se sva tri modela mogu primijeniti za kvantitativnoodreðivanje utjecaja optereæenja na tvrdoæu silicijeve kar-bidne keramike, s tim da je nešto bolje slaganje postignuto sMeyerovim zakonom i modificiranim modelom otpornostirazmjernim svojstvima uzorka.ZAHVALAPrikazani rezultati proizašli su iz znanstvenog projekta “Istra-Þivanje strukture i svojstava tehnièke keramike i keramièkihprevlaka”, provoðenog uz potporu Ministarstva znanosti,obrazovanja i športa Republike Hrvatske.Popis simbolaList of symbolsHV – tvrdoæa po Vickersu– Vickers hardnessF – primijenjena sila, N– applied load, NS – kontaktna površina izmeðuindentora i uzorka, mm2– contact area between the indenterand the sample, mm2d – srednja vrijednost dijagonala baze piramide, mm– arithmetic mean of the two diagonal length, mm – koeficijent  = 0,1891 za Vickersov penetrator– coefficient  = 0.1891 for Vickers indentorr2 – koeficijent korelacije– correlation coefficientK – konstanta za pojedini materijal(Meyerov model), N mm–n– constant parameter for a given material(Meyer’s model), N mm–nn – Meyerov indeks (ili broj)– Meyer’s index (or number)F0 – zaostale napetosti u ispitnom materijalu– residual stresses in the test specimena1 – koeficijent vezan uz “prividnu” tvrdoæu, N mm–1– coefficient related to the “apparent” hardness, N mm–1a2 – koeficijent vezan uz “stvarnu” tvrdoæu, N mm–2– coefficient related to the “true” hardness, N mm–2LiteraturaReferences1. R. E. Chinn, Ceramography Preparation and Analysis of Cera-mics Microstructures, ASM International, Materials Park, OH,2002.2. T. Filetin, I. Kramer, Tehnièka keramika, Fakultet strojarstva ibrodogradnje, Zagreb, 2005.3. J. B. Wachtman, Mechanical Properties of Ceramics, John Wi-ley & Sons, Inc., 1996.4. http://bama.ua.edu/~mwear/courses/MechBeh/M02a.pdf.5. H. Li, A. Ghosh, Y. H. Han, R. C. Bradt, J. Mater. Res. 8 (5)(1993) 1028.6. J. Gong, Z. Guan, Mater. Lett. 47 (2001) 140–144.7. X. J. Ren, R. M. Hooper, C. Griffiths, J. L. Henshall, J. Mater. Sci.Let. 22 (2003) 1105.8. H. Li, R. C. Bradt, J. Mater. Sci. 28 (1993) 917.9. J. Gong, J. Wu, Z. Guan, J. Eur. Ceram. Soc. 19 (1999) 2625.10. H. Kim, T. Kim, J. Eur. Ceram. Soc. 22 (2002) 1437.11. U. Kolemen, J. Alloys Compd. 425 (2006) 429.12. O. Sahin, O. Uzun, U. Kolemen, N. Ucar, Mater. Characteri-zation 58 (2007) 197.13. S. Sebastian, M. A. Khadar, J. Mater. Sci. 40 (2005) 1655.14. http://www.aceramic.com.15. H. Li, Y. H. Han, R. C. Bradt, J. Mater. Sci. 29 (1994) 5641.L. ÆURKOVIÆ et al.: Utjecaj optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike, Kem. Ind. 59 (10) 483–488 (2010) 487SUMMARYIndentation Size Effect on the Hardness of Silicon Carbide CeramicsL. Æurkoviæ, V. Rede, and K. GrilecThe Vickers hardness of CVD SiC ceramics is determined as a function of the indentation load.Vickers hardness pyramid-shaped sharp diamond indenter with angle between opposite faces atan angle of 136° was used to apply five indentation loads of 4.91; 9.81; 29.43; 49.05 and 98.1 N.Care was taken to make indentations only on those areas which had no visible pores. The loadwas applied at ambient room temperature and dwell time of 15 s. At each indentation load level,30 perfect indentation were made for CVD SiC ceramics.The results show that the measured hardness depends crucially on the load, which indicates theinfluence of the indentation size effect (ISE). The load dependence of hardness is analyzed byusing the traditional Meyer Law; a proportional specimen resistance (PSR) model and a modifiedproportional specimen resistance (MPSR) model. The best correlation between measured valuesand used models is achieved by using the Meyer Law and the modified PSR model. The Meyer in-dex n obtained experimentally is less than 2 (1.7728), which indicates that hardness is dependenton test loads.Faculty of Mechanical Engineering and Naval Architecture, Received November 17, 2009University of Zagreb, Ivana Lucica 5, 10 000 Zagreb, Accepted February 3, 2010Croatia488 L. ÆURKOVIÆ et al.: Utjecaj optereæenja na tvrdoæu silicijeve karbidne keramike, Kem. Ind. 59 (10) 483–488 (2010)

Utjecaj opterećenja na izmjerenu tvrdoću silicijeve karbidne keramike

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

FAMENA Repository