Pilarisasi spesies zirkonium(IV) ke dalam anion tetratitanat struktur layer
(Ti4O9
2-) berhasil dilakukan melalui 3 tahap: 1). pertukaran kation K+ pada kalium
tetratitanat dengan H+ dari HCl menjadi hidrogen tetrtatitanat, 2). interkalasi
butilamonium ke dalam layer anion tetratitanat dan 3). pertukaran kation
butilamonium dengan kation spesies zirkonium(IV). Prosedur tersebut lebih dikenal
sebagai metode Chimie Douce. Spesies polikation Zr(IV) diperoleh dengan cara
melarutkan kristal ZrOCl2.8H2O dalam pelarut air pada kondisi berbagai pH
lingkungan reaksi yaitu 0,1; 0,9 dan 1,8). Padatan yang dihasilkan dikarakterisasi
dengan difraktometer sinar-X (XRD). Secara khusus, analisis kadar Ti dan Zr dalam
padatan yang dihasilkan pada pH lingkungan reaksi = 0,9 dengan spektrometer
pendar sinar-X. Pilarisasi spesies Zr(IV) ke dalam anion tetratitanat struktur layer
ditunjukkan bahwa spesies kationik Zr(IV) yang terpilar pada antar layer anion
tetratitanat (Ti4O9
2-) pada kondisi pH lingkungan reaksi: 0,1; 0,9 dan 1,8 terdiri dari
tiga jenis spesies yaitu [Zr(H2O)8]4+, [Zr(OH)(H2O)7]3+ dan [Zr(OH)2(H2O)6]2+.
Spesies [Zr(OH)(H2O)7]3+ mendominasi pada pH = 0,9 dan berkurang dominasinya
pada pH yang lebih rendah (pH = 0,1). Pada pH yang lebih tinggi (pH = 1,8)
dominasi dari kluster [Zr(OH)(H2O)7]3+ berkurang, dan muncul kluster lain yaitu
[Zr(OH)2(H2O)6]2+. Rumus molekul yang mungkin padatan yang dihasilkan pada pH
lingkungan = 0,9 dalam kondisi major didasarkan data spektrometer pendar sinar-X:
[Zr(OH)(H2O)7]0,089H1,911 Ti4O9.x H2O
