Tese de mestrado em Química Tecnológica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2014O presente trabalho teve como objectivo testar a versatilidade da Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIRS), num contexto de monitorização de processos farmacêuticos. A actividade experimental foi realizada nos laboratórios de Investigação e Desenvolvimento da empresa Cipan. De forma a simplificar a compreensão do trabalho, este foi subdividido em quatro partes, consoante o tipo de amostra presente e o seu fim com a técnica. Na parte A, referente às amostras do composto A para medição da humidade, foi construído um modelo com 18 factores, usando a região espectral entre 9000 cm-1 e 3800 cm-1. O seu SEP (Erro Padrão de Previsão) foi de 0,087 mg/mL e o R2 (coeficiente de correlação linear) foi de 0,993. Na parte B, referente às amostras do composto B para medição da humidade, foi construído apenas um modelo com 10 factores, usando a região espectral entre 12000 cm-1 e 4500 cm-1. O seu SEP foi de 0,029 mg/mL e o R2 foi de 0,999. Na parte C, referente às amostras resultantes de vários processos fermentativos para medição do substrato (composto C) e produto (composto D), foram construídos 9 modelos variando a região espectral entre 9000 cm-1 - 8500 cm-1 e 6400 cm-1 - 5400 cm-1. O modelo escolhido foi o D com um SEP de 6,71 mg/mL e o R2 de 0,976 para o compost C e para o compost D o SEP foi de 6,94 mg/mL e o R2 foi 0,991. Na parte D, referente ao isolamento/concentração do produto resultante das fermentações, o trabalho foi dividido em seis partes: a A, B e C, D, E, F e G. A técnica de NIRS mostrou ser uma alternativa aos métodos de referência usados, pois além de ter uma exactidão semelhante, é mais rápida, não necessita de preparação de amostras e não recorre a solventes.This work has the objective to test the versatility of the Near-Infrared Spectroscopy, in the context of monitoring pharmaceutical processes. The experimental activity was held in the Research and Development laboratories at the Cipan company. In order to simplify the understanding of the work, this was divided into four parts, depending on the type of sample and its propose with the NIR spectroscopy. In the part A, referent to the samples of the compound A for measuring moisture, it was built one model with 18 factors, varying the spectral range between 9000 cm-1 and 3800 cm-1. The SEP (Standard Error of Prediction) was 0,087 mg/mL and the R2 (linear correlation coefficient) was 0,993. In the part B, related to the samples of the compound B for measuring moisture, it was built one model with 10 factors, varying the spectral range between 12000 cm-1 e 4500 cm-1. The SEP was 0,029 mg/mL and the R2 was 0,999. In the part C, referent to samples derived from various fermentation processes for measuring substrate (compound C) and product (compound D), nine models were built, varying the spectral range between 9000 cm-1 and 8500 cm-1 and 6400 cm-1 and 5400 cm-1. The chosen model was the D with a SEP of 6,71 mg/mL and a R2 of 0,976 to compound C and to compound D the SEP was 6,94 mg/mL and the R2 was 0,991. In the part D, referent to isolation / concentration of the product resulting from the fermentation, the work was divided into six parts: A, B and C, D, E, F and G. The NIRS technique proved to be an effective alternative to the reference methods used, because in addition to having a similar accuracy, is quicker, requires no sample preparation and does not use solvents
