Recente ontwikkelingen in de micromechanica maken het mogelijk miniatuurelementen te maken, zoals druk- en flowmeters, inkjet-nozzles, kleppen, vloeistofkanalen, verwarmingselementen, micropompen, mengers, mocrotandwielen en zelfs miniatuurkoelers. De revolutie van de micromechanica is mogelijk gemaakt door het gebruik van dunne film- en fotolithografische technieken die oorspronkelijk waren bedoeld voor fabricage van elektronische componenten. In de micromechanica wordt tevens dankbaar gebruik gemaakt van de uitstekende mechanische eigenschappen van materialen die van oudsher in de halfgeleiderindustrie gebruikt worden, zoals silicium, siliciumnitride, aluminiumoxide, etc. We zullen laten zien dat deze materialen ook gebruikt kunnen worden voor het met grote precisie maken van dunne maar zeer robuuste microzeven

Nijdam, W.

Rijn, C.J.M. van

van Rijn, C.J.M.

University of Twente Research Information

Mikroniek nummer 2 - 1995 \ 43 “r ic rof i I t ra ti C.J.M. van Rijn en W. Nijdam Microzeven Recente ontwikkelingen in de niicro- mechanica maken het mogelijk minia- tuureleinenten te maken, zoals druk- en flowmeters, inkjet-nodes, kleppen, vloeistofkanalen, verwariningselemen- ten, micropompen, mengers, micro- tandwielen en zelfs miniatuurkoelers. De revolutic van de micromechanica is mogelijk gemaakt door het gebruik van dunnefilm- en fotolithografische tech- nieken die oorspronkelijk waren be- doeld voor de fabricage van elektroni- sche componenten. In de micrornecha- nica wordt tevens dankbaar gebruik ge- maakt van de uitstekende mechanische eigenschappen van materialen die van oudsher in de halfgelcidenndustrie ge- bruikt worden, zoals silicium, silicium- nitnde, aluminiumoxyde, etc. Silicium- nitride is één van de hardste materialen na diamant, de treksterkte van silicium en siliciumnitride is hoger dan van roestvaststaal, terwijl de elasticiteitcon- stantes van vergelijkbare grootte zijn. We zullen laten zien dat deze materia- len ook gebruikt kunncn worden voor het met grole precisie inaken van dun- ne maar zeer robuuste microzeven. Fabricage De constructie van een microzeef be- gint met het aanbrengen van een zcer dunne uniforme laag, bijvoorbeeld sili- ciurnnitnde met een dikte van 1 pm, op een zeer vlakke drager, bijvoorbeeld een siliciumplak met een dikte van 380 pm cn een oppervlakteruwheid kleiner dan 10 nm. Het siliciumnitride wordt gegroeid door een rcactie van de gassen silaan en ammoniak op de drager bij een lage druk en een verhoogde tempe- ratuur (800°C); zie figuur l.  Dit proces heet Low Pressure Chemical Vapour Deposition. Vervolgens wordt een zcer dunne uni- forme fotogevoelige laag niet een dikte Figuur 1 Een siliciumplak met daarop en siliciumni- tridelaag gegroeid, vormt de basis van de microzeef Figuur 2 Op de siliciumnitridelaag wordt een laag fotolak aangebracht, die met Uv-licht alleen belicht zal worden op die plaatsen waar het fotomasker lichtdoorlatend is van ongeveer 1 pm op het oppervlak aangebracht door middel van ‘spin coating’. In deze iotogevoelige laag wordt een patroon afgebeeld en na het ontwikkelen wordt dit patroon gebruikt als een etsmasker om het patroon ook in de laag siliciumnitride aan te bren- gen, zie figuur 2. Door de hulp in te roepen van reactievc ionen, het zoge- naamde droog etsen, kan dit heel nauw- keurig geschieden. Hiertoe wordt bij verlaagde druk in ecn etskamer een plasma gcmaakt met behulp van een elektrisch veld van 13,56 Mhz en 50 Watt door een gasontlading van bij- voorbeeld SF, en O, In het plasma ont- staan daarbij fluorradicalen die gasvor- mige verbindingen aangaan met het si- liciumnitride, zoals siliciumfluoridegas ùat vervolgens wordt afgeponipt. Va- riaties in de samenstelling van het gas- mengsel geven de mogelijkheid om zo- wel anisotroop (met rechte wanden naar beneden) als ook isotroop (met onder- etsing van het masker) te etsen. In dit geval wordt de membraanlaag aniso- troop geetst, zic figuur 3. Nadat eerst een etsmasker is aange- bracht worden vervolgens via dc ach- terzijde grote openingen in de drager geëtst. De drager van monokristallijn Figuur 3 Door middel van droog etsen wordt het pa- troon dat in de fotolak staat in het siliciumnitride recht naar beneden geetst Daarna wordt de fotolak ver- wilderd 1 1 1 -  < 1 mm f Fi uur 4 Nadat ook de achterkant van de plak be- licfi is met een patroon, wordt ook hier met droog et- sen het siliciumnitride weggeetst Het dan vrilliggende silicium wordt vanof de achterkant met KOH weg- geetst Hierdoor komt de microzeef vri1 te hangen 0. Figuur 5 Een SEM foto (gemaakt met behulp van een elektronenmicroscoop) van een microzeef De ponen hebben een doorsnede van ongeveer 5 pm Figuur 6 Detail opname van figuur 5 Dutdeliik is het gladde oppervlak te zien Mikroniek nummer 2 - 1995 L ., <44 Figuur 7 Een SEM foto van een 'track etched' polymeerfilter waarin de aten met behulp van een ionenbombardement (een "random" proces) zip gemaalt silicium kan heel goed via de < I  11> - kristalvlakkcn worden geetst in een ge- Lie figuur 4. Dit levert een drager op met zeer gladde wanden. Het is mogelijk relatief stevige zeven te realiseren op een drager met openingen van 1 x 1 mm, waarbij de niembraan- laag slechts éénduizendste millimeter dik is. I\ * concentreerde KOH oplossing bij 70°C, B Eigenschappen De microzeven (zie figuren 5 en 6) heb- ben in vergelijking met de bestaande microfiltratiemembranen (zie figuren 7 en 8) onder andere het grote voordeel dat de poriegrootte nauwkeurig is in te Figuur 8 Een SEM foto van een 'tortuous path' filter met een zeer grillige porie structuur Porie- dichtheid > 1;O 2;O 5;O 10 20 50 Poriegootte in micrometer stellen (tussen 0,2 en 20 pm), Waarbij de variatie in poriewijdte kleiner is dan 0,l pm (zie ook figuur 9). De filtreerlaag is van verschillende ma- terialen te maken, waaronder silicium- nitride een matcriaal met een zeer hoge treksterkte en chemisch inert of metalen zoals chroom, aluminium of titanium (een biocompatibel materiaal). Daarbij is de filtreerlaag optisch vlak en daar- mee bij uitstek geschikt voor 'cross flow' toepassingen. Het is duidelijk dat een microzeef in vergelijking met an- dere filters een zeer klein contactoppcr- vlak met de vloeistof heeft. Daardoor zal er nauwelijks eiwitadsorptie optre- den, wat een microzeef zeer geschikt maakt voor biotechnologische toepas- Doorstroom- snelheid 1 O00 1 O0 0 AQUAMARIJN microzeef 'tortuous path' membraan @ 'track etched' membraan 10 singen. Omdat ook de oppervlakteruw- heid minder is dan enkele nanometers bestaat er nagenoeg geen kans op cel- beschadiging, hetgeen belangrijk is voor medische of diagnostische toepas- singen. De filtreerlaag is uiterst dun (zeker 10 maal dunner dan de huidige filters), waardoor de doorstroomsnelheid (flow rate) ten minste 20 maal hoger is dan van de huidige kunststoffilters en ten minste 100 maal hoger dan van de hui- dige keramische, zie figuur 10. Door de gebruikte materialen zijn de membranen opnieuw te gebruiken en steriliseerbaar tot zeer hoge temperatu- ren, omdat het siliciumnitnde tempera- turen van 800 "C kan weerstaan. / / (I 0 AQUAMARIJN microzeef @ 'tortuous path' membraan 'truck etched' membruan , Theoretiscli maximum in Poiseulle 'flow rate' I , , , , ,  O, 1 0.2 0,5 1 ,O 2,O 5.0 Poriegootte in micrometer volgens 'bubble point' methode 4 Figuur 9 De poriegrootteverdelin van een microzeef, een 'track etched' mem- braan en een 'tortuous path' mem\raan Figuur 1 O De doorstroomsnelheid in ml/min/cm2 bil 0,7 bar als functie van de poriegrootie voor een microzeef, een 'track etched' membraan en een 'tortuous path' membraan Mikroniek nummer 2 - 1995 u r i l p k  - ri* 45 Membraansterkte Keramiek wordt toegepast op plaatsen waar hittevastheid en chemische inert- heid nodig zijn, maar het heeft het na- deel dat hct niet breukvast is. Voor ecn vierkant kerainisch membraan geldt dat de maximaal toegestane druk P,,,,, wordt aangegeven door (zie het kader voor een uitgewerkte afleiding): 11 P,, = 2,7 lo9 - a De daarbij behorende maximale door- buiging W,, van liet inidden van het membraan is dan gelijk aan: wmax =0,07Sa Dit betekent dat een siliciumnitride membraan met een dikte h = 1 pm en een grootte van a x a = 1000 x 1000 ,um maximaal belast zou kunnen wor- den met een druk van 2,7.106 Pa (= 27 bar). De maximaal toelaatbare druk ligt in de praktijk lager, onder andere door inhomogeniteiten in het siliciumnitride die voor een lagere maximum trek- sterkte ob zorgcn. Daarnaast zijn bij de bepaling van de maximum druk aannamcs gemaakt die wel gelden voor ecn roiid, maar niet voor een vierkant membraan. Dit is bij- voorbeeld het geval voor de plaats waar de maximum spanning optreedt. DeLe ligt bi-j een rond membraan in het mid- den, maar bij een vierkant membraan blijkt deze in het midden van elke zij- de aan de rand van het membraan te lig- gen. Dit kan echter alleen door compu- tersiinulaties aangetoond worden en het voert te ver om hierop in te gaan. Ook IS bij deze berekening alleen uit- gegaan van een trekspanning die zich in het membraan uniform verdeelt over dc tolale laagdikte. Wanneer op het mem- braan een druk word1 aangelegd, zal er ook een buiging van het inembraan op- treden die het sterkst is aan de randen en in het midden van het meinbraan. Dit resulteert in een sterke spannings- variatie dwars op het membraanopper- gegeven afmetingen een veel lagcre be- lastbaarheid tot enkele bars gevonden. J vlak. In de praktijk wordt daarom bij de 6 Toepassingen De microzeven zijn compatibel met en integreerbaar in bcstaande IC- produk- tieprocessen en daarom zeer geschikt voor microelektroiiische sensortoepass- ingen. Door hun hoge doorstroomver- mogen zijn ze zeer cffectief in Micro Li- quid Handling Devices en micro analy- sesystemen, waar kleine oppervlakken een absolute noodzaak Lijn. De microzeven lenen zich ook zeer goed als substraat voor het aanbrengen van allerlei dunne ultrafiltratie- of gas- scheidende lagen -met laagdiktes tussen 10 en 1000 nanometer- in de porien van de microzeef. Momenteel worden de microzeven on- derzocht op toepassing voor steriele fil- tratie, absoluutfiltratie, leukocyt(b1oed)- filtratie en cel-cel scheidingstechnieken. Het is mogelijk om een biocompatibele microzcef toe te passen in een sensor die in contact staat met bloed. Het filter kan dan dienen als scheidingswand tus- sen de sensor en het bloed die de bloed- lichaampjes tegenhoudt. Het bloedplas- ma Itan dan zonder veel stromingsweer- stand in conlact komen met een elektro- dc van de sensor. Toepassing in een Micro Totaal Analyse Systeem Een andere toepassing waarin hct rni- crozeefje toegepast zal worden, is in het Micro Totaal Analyse Systeem (PTAS). Hel pTAS is een zeer klein modulair op- gebouwd systeem omvattende rnicroine- chanische modules met klepjes, mixers, pompjes, reageerkamertjes, etc. voor het maiiipuleren van vloeistoffen en gassen. Op zeer nauwkcurìge en reproduceerba- re wijze kunnen zo zeer kleine hoeveel- heden vloeistof (microlitcr bereik) ge- manipuleerd worden. Worden deze ele- menten gecombineerd met optische of biochemische sensoren, dan kan op mi- niatuurschaal cen compleet chemisch analysesysteem worden gemaakt. In zo’n systeem kunnen de verschillende elementen ofwel monolithisch (op één siliciumchip) ofwel hybride (op ver- schillende chips) worden geintegreerd. Een dergelijk systeem met zeer kleine toevoerkanalen en beweegbare delen is zeer gevoelig voor uitvlokking van re- Afbeelding (Iinksonder) van een deel van een siliciumplak wuarin vier microzeven z ip  te onderkennen Rechts duurvun worden een enkel exemplaar en é é n  in gemonteerde toestand getoond agentia, aanwezigheid van stofdeeltjes, coagulatie van deeltjes of cellen, etc. Be- langrijk hierbij is dat vanaf het begin tot het einde van de analyse het preparaat gefiltreerd wordt zonder dat dit veel in- vloed heeft op het resultaat of de analy- scsnelheid. Het is duidelijk dat hierin de genoemde microzeven vanwege hun eigenschap- pen, zoals een hoge doorstroomsnelheid en een lage eiwitadsorptie, toegepast zullen gaan worden. Het niaken van de zeven is zelfs integreerbaar met de ver- vaardiging van de modulaire bouwblok- ken, omdat voor beide dezelfde silicium micromachining technologie wordt toe- gepast. Toepassing in een fractioneringssys- teem voor deeltjes op grootte Een andere toepassing betreft het ma- ken van een fractioneringssystecrn voor decltjes of cellen op grootte voor bio- technologische en microbiologische toepassingen. Het fractioncringssys- tccm omvat onder meer een aantal mi- crozeveii met verschillende poriegroot- ten geiiitegreerd op één siliciumchip. Hierdoor wordt het fractioneren en ina- nipuleren mogelijk van zeer kleine pre- paraten met deeltjes van een verschil- lende grootte, bijvoorbeeld virussen, bacterien of ééncelligen. Auteursnoot Dr C J M van Rijn is eigenaar, alsmede hoofd research & development van Aquamarijn en heeft ervaring in theoretxhe en expetmientele natuurkundc VU Aiiistei- dam (1974-82) en fysische clicinic RU Leiden (19x2- 86) Speciale expertise op het gebied van halfgeleiderkchno- iogie, phyiische en chemische opchmptechnieken, natte en droge etstechnieken Philipa Eindhoven (1987-1990) Goed overuLht van dnorganische menibraan-filtratic- teLhnieken (1991-1994) De Uiiivcrsitcit Twente IF toon- aangevend in de wereld cn heeft uitstekende iesearch & development facilitciten op het MESA institiiul, mei nd- rnc voor ‘silicium niicromachining’ W Nijdani i) \tudent elektrotechniek aan de Universitcit Twenre en is a l b  atstudeerder verbonden aan de fiiiiia ACJlidmdnJ~ Literatuur li] P W Bach, Mechanischc aspcctcn bij het ontwerpen en construeren met kciziniek, Mikioniek 11(1993)3, [2 ]  C J M van Riln and M W hlwenspoek, Micro Filt- ration Meinhrane Sieve with Silicon Micio Machining foi Indusliia1 and UiOmediCdl Applications, proceedings MEMS ‘Y5 [3] S P Timoshenko and J M Gcre, Meclianicc of Ma- teilals, Chapman & Hall i 991 [4] S P Tiiiioiheiiko and S Woinowsky-Kneger, Theo- iy of Plates and Shellb, McGidw-Hill, New York 1959, ch 12 [5 ]  S P Timoshenko and S Woinowsky-Krieget, Theo- ry ot Plates and Shells, McGraw-Hill, New York 1959, p 420 [6] V L Spieling, S Rouw%tra, J fi Burger dnd M El- weiispoek, I Micromech Miuoeng , 1993(3), p 243- 246 L7J P SLheeper, A Silicon Condenser Microphone, The- sis, University Twente, The Ncthcilaods, I993 88-92 

Dutch

Microfiltratie

NARCIS 

https://ris.utwente.nl/ws/files/6991168/95-2-043.pdf

Microfiltratie

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

University of Twente Research Information

NARCIS