Van drie series melkmonsters, elk bestaande uit een ondermelk- en een volle melkmonster is door 7 laboratoria het eiwitgehalte in 2 tot 5-voud volgens beide methoden bepaald. Het niveau, de herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheld van beide onderzoekmethoden zijn met elkaar vergeleken

Oortwijn, H.

Polanen, A., van

Werdmuller, G.A.

Wageningen Yield 

I , 
Bureau Technometrie 
VERSLAG 82.51 
1982- 06-25 
Pr.nr. 505.6090 
Onderwerp: Vergelijkend eiwitonderzoek 
in melk volgens NEN 3198 
met 0,2 resp. 0,05 g koper-
sulfaat als katalysator . 
Verzendlijst: direkteur, direktie VKA, sektorhoofd (3x), afd. 
82 51 
Normalisatie (Humme), projektbeheer, projektleider 
(Oortwijn), Boelsma, De Ruig, Van Polanen, Bureau 
Technometrie, leden ~-1erkgroep Kjeldahl melk van de 
Wetenschappelijke Commissie . 
I I 
l I 
( ' ' 
Bureau Technometrie 1982-06-25 
VERSLAG 82.51 Pr.nr. 505.6090 
Projekt: Normalisatie onderzoekmethoden voor melk en zuivelprodukten. 
Ondeno~erp: Vergelijkend ehlitonderzoek in melk volgens NEN 3198 met 
0,2 resp. 0,05 g kopersulfaat als katalysator. 
Ten behoeve van: 'ofetenschappelijke Commissie, Herkgroep Kjeldahl. 
Voorgaand verslag: RIKILT verslag 81.68 rood 1169. 
Doel: 
Het gebruik van 0,05 g in plaats van 0,2 g kopersulfaat als katalysa-
tor bij de eho~itbepaling volgens NEN 3198 te toetsen. 
Samenvatting: 
Van drie series melkmonsters, elk bestaande uit een ondermelk- en een 
volle melkmonster is door 7 laboratoria het ei~o~itgehalte in 2 tot 5 
voud volgens beide methoden bepaald. 
Het niveau, de herhaalbaarheid en de reproduceerbaarheld van beide 
onderzoekmethoden zijn met elkaar vergeleken. 
Conclusie: 
De vermindering van de hoeveelheid kopersulfaat van 0,2 naar 0,05 g 
heeft praktisch geen invloed op het niveau en de analysespreiding van 
de eiwitbepaling. 
Hoeveelheid kopersulfaat 0,2 g 
Herhaalbaarheid 0,04 % 
Reproduceerbaarheld o, 12 % 
0,05 g . 
0, 03 % e holi t. 
0,10 % eiwit . 
Verantwoordelijk: ir H· Oortw?J_;ii~ 
Hedewerker: A. van Polanen f.f!fj~ 
Samensteller: mw G.A. Herdmul 
8251.0 
1. Onderzoek methode en deelnemende laboratoria. 
Om vermindering van de hoeveelheid kopersulfaat als katalysator bij de 
eiwitbepaling in melk volgens Kjeldahl na te gaan hebben 7 labora-
toria in december 1981, februari 1982 en maart 1982 een monster onder-
melk en een monster volle melk in 2-5 voud volgens NEN 3198 geanaly-
seerd met 0,2 en 0,05 g kopersulfaat als katalysator. 
De deelnemende laboratoria zijn: 
RIKILT, Hageningen 
Friese Bond, Leeuwarden 
Kaascontrolestation "Friesland ", Leemmrden 
Gelders Overijsselse Zuivelbond, Zutphen 
Helkcontrolestation, Noord-Holland, Alkmaar 
Zuivelcontrole-instituut, Leusden 
Co~peratieve Condensfabriek, "Friesland", Leeuwarden. 
De analyseresultaten zijn vermeld in de tabellen 1, 2 en 3 . 
2. Niveau. 
In onderstaande t abel staan de over 7 laboratoria gemiddelde eiwitge-
halten, die per monster met de beide methoden verkregen zijn . 
Totaalgemiddelde ehlitgehalten per monster in % 
Hanster serie 0,2 g Cuso4 0,05 g CuS04 Verschil 
ondermelk 1 3,737 3,740 - 0,003 
ondermelk 2 3,444 3,1.48 - 0,004 
ondermelk 3 3,450 3 ,453 - 0,003 
volle melk 1 3,421 3 ,421 0,000 
volle melk 2 3,306 3,304 + 0,002 
volle melk 3 3,265 3,269 - 0,004 
gemiddeld 
- 0,002 
Het 95% betrouwbaarheidsinterval van het gemiddelde verschil is van 
- 0,0045 tot + 0,0003%. 
8251.1 
- 2 -
• 
- 2 -
In tabel 4 zijn per laboratorium en per monster de verschillen tussen 
beide methoden uit de tabellen 1, 2 en 3 vermeld. 
Bij zes van de zeven laboratoria kan geen systematisch verschil tussen 
beide methoden aangetoond worden. Van elk gemiddeld verschil is het 
95% betrouwbaarheidsinterval berekend, deze staan vermeld in tabel 5 . 
Conclusie: 
Aannemende dat het gemiddelde van 7 laboratoria het juiste ehlitge-
halte van een monster aangeeft, \vordt met 0,2 g Cuso4 als katalysator 
- 0,0045 tot + 0,0003% meer eiwit gevonden dan met 0,05 g Cuso4 dus 
praktisch hetzelfde. 
3. Herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid. 
Per methode en per monster zijn s(herhaalbaarheid) en s(reproduceer-
baarheid) berekend en vermeld in tabel 6. 
Rekening houdend met het aantal vrijheidsgraden waarop de standaardaf-
\vijkingen per monster zijn gebaseerd, volgt uit tabel 6. 
Herhaalbaarheid 0,2 g Cuso4 0,04% 0,05 g Cuso4 
Reproduceerbaarheid: 0,2 g Cuso4 0,12% 0,05 g Cuso4 
Conclusie: 
0,03%. 
0,10%. 
\oJordt 0 , 2 g Cuso4 vervangen door 0,05 g Cuso4 dan verandert de analy-
sespreiding niet. 
Opmerking: 
De herhaalbaarheid en de reproduceerbaarbeid zijn bij dit onderzoek 
veel groter dan bij het onderzoek 1973/1974, RIKILT verslag 81.68 rood 
1119, \vaar deze \vaarden resp . 0,014 en 0,04% bedroegen. 
8251.2 He/IV 
Tabel 1 Vergelijkend eh;ritonderzoek in melk met 0 , 2 of 0 , 0 5 g koper-
sulfaat als katalysator, december 1981. 
Lab Helk CuS04 0,2 g CuS04 0,05 g verschil 
RIKILT ondermelk 3, 721 3,736 
3.749 3,733 3,724 3,738 - 0,005 
3,730 3,753 
volle melk 3,395 3,423 
3,403 3,399 3,414 3,412 - 0,013 
3 400 3 399 
FrB ondermelk 3,780 3,775 - 0,004 
3, 771 3' 776 3,785 3,780 
volle melk 3 ,456 3,454 - 0,001 
3 449 3 452 3,453 
KCS Frl. ondermelk 3,796 3,764 
3,796 3,796 3,769 3,767 + 0,029 
volle melk 3,465 3 '{139 
3 462 3,464 3,442 3,440 + 0,024 
GOZ ondermelk 3,587 3,669 
3,655 3,646 3,658 - 0,025 
3,689 3,633 
3,600 
volle melk 3,342 3,378 
3 350 3 389 3,384 - 0,038 
HCS NH ondermelk 3,760 3,755 
Alkmaar (micro) 3,755 3,758 3,750 3,753 + 0,005 
3,758 3,753 
volle melk 3,410 3,425 
(micro) 3,435 3,423 3 ,413 3,419 + 0,003 
3 423 3 419 
Zuivelcontrole-instituut 3,691 3,741 
CvH 3, 729 3,709 3 ,735 3, 724 - 0,015 
ondermelk 3,692 3, 712 
3,725 3,708 
volle melk 3,413 3,407 
3 ,405 3,412 3,418 3,411 + 0,001 
3 , 385 3,409 
3 445 
CCF Leemolarden 3,740 3,748 
ondermelk 3,762 3,755 3,765 3,759 - 0,004 
3,763 3,765 
volle melk 3,455 3,758 
3,441 3,449 3,433 
3,449 3,448 3,431 + 0,018 
3,449 3,433 
3 410 
gemiddeld verschil - 0,002 
s (verschil) 0,018 
s (gem. verschil) 0,0048 
t - 0,37 
8251.3 
Tabel 2 Vergelijkend eiwitonderzoek in melk met 0,2 of 0,05 g koper-
sulfaat als katalysator, februari 1982. 
Lab Helk CuS04 0,2 g CuS04 0,05 g verschil 
RIKILT ondermelk 3,481 3,475 3,473 3,471 
3,469 3,468 + 0,004 
volle melk 3,290 3,288 3,293 3,290 
3,285 3,287 - 0,002 
FrB ondermelk 3,502 3,491 3,485 3,482 
3,480 3,479 + 0,009 
volle melk 3,334 3,334 3,346 3,348 
3,333 3,349 - 0,014 
KCS Frl. ondermelk 3,468 3,469 3,486 3,487 
3,470 3,487 - 0,018 
3,487 
volle melk 3,327 3,327 3,353 3,355 
( 3,326 3,354 - 0,028 
3,327 3,357 
GOZ ondermelk 3,339 3,340 3,360 3,354 
3,342 3,348 - 0,014 
volle melk 3 , 264 3,276 3,266 3,268 
3,289 3,270 + 0,008 
HCS NH ondermelk 3,451 3 ,453 3,464 3,461 
Alkmaar (micro) 3,455 3,458 - 0,008 
volle melk 3,307 3,307 3,301 3,296 (micro) 3,307 3,291 + 0,011 
Zuivelcontrole- ondermelk 3,406 3,417 
instituut 3 ,403 3,408 3,429 3,419 
CvH 3,417 3,431 - 0, 011 
3,412 3,414 
3 ,403 3,402 
volle melk 3,276 3,249 
3,291 3,293 
3,306 3,283 3,265 3 ,257 + 0,026 
3,274 3,219 
3,270 3,258 
CCF ondermelk 3,450 3,465 
Friesland 3 ,483 3,471 3,457 3,465 + 0,006 
3,481 3,'•73 
volle melk 3,335 3,328 3,320 
3,320 3,310 3,316 + 0,012 
3,317 
gemiddeld verschil 
- 0,001 
s (ver schil) 0,015 
s (gem. verschil) 0,0039 
t 
- 0,35 
8251.4 
Tabel 3 Vergelijkend eiwitonderzoek in melk met 0,2 of 0,05 g koper-
sulfaat als katalysator, maart 1982. 
Lab Melk CuS04 0,2 g CuS04 0,05 g verschil 
RIKILT ondermelk 3,470 3,479 
3,476 3,475 3,477 3,475 0,000 
3,478 3,470 
volle melk 3,302 3,306 
3,295 3,299 3,300 3,300 - 0,001 
3,300 3,295 
FrB ondermelk 3,477 3,469 
3,478 3,478 3,468 3,468 + 0,010 
volle melk 3,301 3,279 
3,288 3,294 3,281 3,280 + 0,014 
KCS Frl. ondermelk 3,457 3,468 
3,448 3,453 3,467 3,468 - 0,015 
volle melk 3,267 3,276 
3,271 3,269 3,280 3,278 - 0,009 
GOZ ondermelk 3,367 3,379 
3,372 3,370 3,389 3,384 - 0,014 
volle melk 3,324 3,239 
3,178 3,201 3,246 3,243 - 0,042 
MCS NH ondermelk 3,455 3,455 
Alkmaar 3 ,461 3,458 3,463 3,459 - 0,001 
volle melk 3,258 3,261 
3,254 3,256 3,255 3 , 258 - 0,002 
Zuivelcontrole- ondermelk 3,454 3,444 
instituut 3,464 3,4'•5 3,444 3,447 - 0,002 
CvN 3,452 3,448 
3,427 3,452 
3 ,429 
volle melk 3,265 3,250 
3,256 3,224 
3,234 3,254 3,236 3,239 + 0,015 
3,262 3,247 
3 ,2 52 
CCF ondermelk 3,469 3,469 
Friesland 3,480 3,473 3,478 3,471 + 0,002 
3,475 3,482 
3,468 3,456 
volle melk 3,279 3,278 
3,284 3,284 3,284 3,282 + 0,002 
3,286 3,268 
3,285 3,297 
gemiddeld verschil - 0,003 
s (verschil) 0,014 
s (gem. verschil) 0,0038 
t - 0,80 
8251.5 
' I 1 
Tabel 4 Ehlitgehalte verschillen bij gebruik van 0,2 of 0,05 g koper-
sulfaat als katalysator per laboratorium en per monster (0,2 
- 0,05 g) 
Nonster RIKILT Fr. Bond KCS Frl. GOZ HCS NH ZCI 
% % % % % % 
ondermelk 1 - 0,005 - 0,004 + 0,029 - 0,025 + 0,005 - 0,015 
ondermelk 2 + 0,004 + 0,009 - 0,018 - 0,014 - 0,008 - 0,011 
ondermelk 3 0,000 + 0,010 - 0,015 - 0,014 - 0,001 - 0,002 
volle melk 1 - 0,013 - 0,001 + 0,024 - 0,038 + 0,003 + 0,001 
volle melk 2 - 0,002 - 0,014 - 0,028 + 0,008 + 0,011 + 0,026 
volle melk 3 - 0,001 + 0,014 - 0,009 - 0,042 - 0,002 + 0,015 
CCF 
% 
- 0,004 
+ 0,006 
+ 0,002 
+ 0,018 
+ 0,012 
+ 0,002 
gemiddeld - 0,0028 + 0,0023 - 0,0028 - 0,0208 + 0,0013 + 0,0023 + 0,0060 
s(verschil) 0,0058 0,0106 0,0236 0,0184 0,0065 0,0156 0,0079 
s(gem.verschil) 0,0024 0,0043 0,0096 0,0075 0,0027 0,0064 0,0032 
t - 1,20 0,54 - 0,29 - 2,78~( 0,50 0,37 1 , 86 
* significant van nul afwijkend a < 0,05. 
8251.6 
Gemiddeld 
% 
- 0,0027 
- 0,0046 
- 0,0029 
- 0,0009 
+ 0,0019 
- 0,0033 
- 0,0021 
0,0023 
0,0009 
- 2,23 
o ' I 
Tabel 5 Gemidde ld verschil tussen beide methoden (0,2 - 0,05 g) 
- 95% betrouwbaarheidsinterval n V 
RIKILT 6 - 0,003 - 0 , 009 tot + 0,003 
Fr B 6 + 0 , 002 - 0,009 tot + 0,013 
KCS Frl 6 - 0,003 - 0,028 tot + 0,022 
GOZ 6 - 0,021 - 0,040 tot - 0 , 002 
NCS NH 6 + 0,001 - 0,006 tot + 0,008 
ZCI 6 + 0 , 002 - 0,014 tot + 0,019 
CCF 6 + 0 , 006 - 0,002 tot + 0,014 
ondermelk 1 7 - 0 , 003 - 0 , 018 tot + 0,013 
ondermelk 2 7 - 0,005 - 0,015 tot + 0,005 
onde rmelk 3 7 - 0,003 - 0, 011 tot + 0,005 
volle melk 1 7 - 0 , 001 - 0,020 tot + 0 , 018 
volle melk 2 7 + 0,002 - 0,015 tot + 0,019 
volle melk 3 7 - 0,003 - 0,021 t ot + 0,014 
alle onde rmelk ve rschille n 21 - 0,003 - 0,009 tot + 0,002 
a lle volle melk verschillen 21 - 0,001 - 0,009 tot + 0 , 008 
alle verschillen 42 - 0 , 002 - 0 , 007 tot + 0,003 
gem . pe r mons t e r 6 - 0,002 - 0 , 0045 tot + 0 , 0003 
Conclus ie 
Het ve r schil in eiwitgehalte tus sen 0,2 en 0,05 g Cuso4 al s katalysa-
tor is pr aktisch ni hil . 
8251. 7 
' ' . 
Tabel 6 Herhaalbaarheid en reproduceerbaarbeid van de eiwitbepaling volgens 
Kjeldahl in melk in % 
Hanster 
ondermelk 1 
ondermelk 2 
ondermelk 3 
volle melk 1 
volle melk 2 
volle melk 3 
gemiddeld 
gepoold 
o ,2 g cusol, 
0,05 g Cuso4 
8251.8 
0,2 g Cuso4 0,05 g Cuso4 0,2 g Cuso4 
s(herh.) Q s(herh.) 
0,025 14 0,012 
0,010 11 0,008 
0,010 13 0,007 
0,014 13 0,010 
0,011 11 0,016 
0,012 13 0,009 
0,014 0,010 
0,014 75 0,011 
herhaalbaarheid 
21/Z'x 0,014 0,04 
21/~ x 0,011 = o,o3 
Q s( repr.) Q 
13 0,060 6 
12 0,051 6 
12 0,034 6 
12 0,037 6 
12 0,025 6 
12 0,032 6 
0,040 
73 0,042 36 
reproduceerbaarbeid 
2Vt x 0,042 = 0,12 
21/2' x o,o34 o,1o 
0,05 g Cuso4 
s(repr.) Q 
0,037 6 
0,045 6 
0,029 6 
0,022 6 
0,042 6 
0,025 6 
0,033 
0,034 36 


Vergelijkend eiwitonderzoek in melk volgens NEN 3198 met 0,1 resp. 0,05 g kopersulfaat als katalysator

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Wageningen Yield