Door middel van microscopisch onderzoek werd nagegaan of de in het kader van de Verordening (EEG) nr. 1725/79 genomen monsters voldoen aan deze verordening. Tevens werd nagegaan of de microscopisch vastgestelde afwijkingen door chemisch onderzoek konden worden bevestigd. In een periode van 4 weken werden 318 monsters gedroogde melkprodukten microscopisch onderzocht op identiteit en bijmenging. Bij 52 monsters werden afwijkingen geconstateerd. Bij 22 monsters werd op grond van de aanwezigheid van lactosekristallen en naaldkristallen de aanwezigheid verondersteld van weipoeder. Uit het chemisch onderzoek kon dit echter niet bevestigd worden. In 25 (gedenatureerde) monsters werd de aanwezigheid van zetmeel vastgesteld. Dit zetmeel is vermoedelijk afkomstig van de in het luzerne- of grasmeel verwerkte graanafvallen

Jong, W.J.H.J., de

Vliege, J.J.M.

Name not available

Overzicht van de resultaten van het microscopisch onderzoek van een groot aantal monsters gedroogde melkprodukten, die genomen werden in het kader van de EEG Verordening nr. 1725/79 en een vergelijking hiervan met de resultaten van het chemisch onderzoek

Wageningen Yield 

Afdeling Microscopie. 
VERSLAG: 80.71 
1980-12- 15 
Pr.nr. 2.315 
Project: Onderzoek monsters melkpoeder 
op denaturatie (VIB/PsZ). 
Onderwerp: Overzicht van de resultaten 
van het microscopisch onderzoek van een 
groot aantal monsters gedroogde melkpro-
dukten, die genomen werden in het kader 
van de EEG Verordening nr. 1725/79 en 
een vergelijking hiervan met de resulta-
ten van het chemisch onderzoek. 
I 
-, 
( ' 
Afdeling Microscopie Datum 1980-12-15 
VERSLAG 80 . 71 Pr.nr.: 2.315 
Project: Onderzoek monsters melkpoeder op denaturatie (VIB/PsZ). 
Onderwerp: Overzicht van de resultaten van het microscopisch onderzoek 
van een groot aantal monsters gedroogde melkprodukten, die 
genomen ~.;rerden in het kader van de EEG Verordening 
Doel: 
nr. 1725/79 en een vergelijking hiervan met de resultaten 
van het chemisch onderzoek. 
Door middel van microscopisch onderzoek nagaan of de in het kader van 
de Verordening (EEG) nr. 1725/79 genomen monsters voldoen aan deze 
verordening. Tevens nagaan of de m:f.croscopisch vastgestelde afldjkin-
gen door chemisch onderzoek konden ~mrden bevestigd. 
Samenvatting: 
In een periode van 4 weken ~.;rerden 318 monsters gedroogde melkprodukten 
microscopisch onderzocht op identiteit en bijmenging. 
Bij 52 monsters ~.;rerden af~djkingen geconstateerd. Bij 22 monsters \.;rerd 
op grond van de aanwezigheid van lactosekristallen en naaldkristallen 
de aam.;rezigheid verondersteld van weipoeder. 
Uit het chemisch onderzoek kon dit echter niet bevestigd l.;rorden. In 25 
(gedenatureerde) monsters \.;rerd de aanwezigheid van zetmeel vastge-
steld. Dit zetmeel is vermoedelijk afkomstig van de in het luzerne- of 
grasmeel verwerkte graanafvallen. 
Conclusie : 
Van 318 monsters gedroogde melkprodukten (magere melkpoeder, gedenatu-
reerde magere melkpoeder, karnemelkpoeder en gedenatureerde karnemelk-
poeder) ~.;rerd bij microscopisch onderzoek van 52 monsters vastgesteld 
dat ze af\djkend waren. 
2315 
In die gevallen ~>1aarbij verondersteld kon ~-lorden dat weipoeder ~o~as 
toegevoegd (o.m. op grond van de aamo1ezigheid van lactosekristallen en 
naaldkristallen), ~-Terd dit niet door chemisch onderzoek bevestigd. 
Vermoedelijk \om.ren de gehalten aan ~reipoeder hierbij te laag om tot 
chemisch significant afwijkende resultaten te komen. 
Verantwoordelijk: d rs H.J .H. J. de Jong J 
I 
Samenstellers De Jong/Vliege 
2315.0 
/ 
I 
I 
I 
i 
1. Inleiding 
In verband met de steunregeling (subsidiëring) van magere melk-
poeder bij denaturatie of d.m.v. rechtstreekse verwerking in meng-
voeders (met name in de kalvervoeding) is per 1 januari 1980 de 
Verordening EEG 1725(79) van kracht geworden (5.1). 
In deze Verordening \vordt o.m. aangegeven \.;elke produkten voor 
bemonstering in aanmerking komen en Haarop deze gecontroleerd 
di enen te 'mrden. 
Het betreft: 
A. magere melkpoeders in onge,rljzigde staat 
B. in mengsels ven.;erkte magere melkpoeders, z.g. vetkernen 
C. gedenatureerde magere melkpoeders 
D. mengvoeders 
Deze produkten dienen op de volgende onderdelen gecontroleerd te 
\<lOrden: 
A. ~a~e!_e y~l_!:p~e~e!_ !_n _ o~g~\ol_!_j_~i_g_d~ ~ t~a _!_ 
1.a. gehalte aan water 
b. gehalte aan andere bestanddelen zover de nationale autori-
teiten dit verlangen . 
2 . aanwezigheid van vreemde bestanddelen: a. zetmeel, b. gebro-
ken granen, c. luzernemeel of grasmeel, d. niet reukloos 
gemaakte visolie, e . vismeel, f. gemalen perskoeken of 
schroot, g. andere stoffen met name weipoeder. 
B. !_n _e~n _m~n_g_s~l-v~r~!_k_!_ ~a_g_e!_e_m~l_!:p~e~e!_ .,Ç_v~t_!:e!_nl 
naast de s ub A bedoelde analyses dient nog gecontroleerd te 
'"orden op: 
1, gehalte aan magere melkpoeder 
gehalte aan vetten 
2 . andere controles, voor zover verlangd door de nationale 
autoriteiten. 
C. _g_e~eE_a_!_u!_e~r~e_m~g~r~ ~e.!_k.E_o~d~r~ 
2315 .1 
naast de s ub A bedoelde analyses dient tevens controle plaats 
te vinden op het denaturatiemiddel: 
1. percentage 
2. korrelverdeling (controle vóór de bijmenging). 
- 2 -
- 2 -
D. ~e.!!_g~o~d~r~ 
gehalten aan a. magere melkpoeder 
b. zetmeel 
c. vetten 
d. gras- of luzernemeel 
\~at betreft de controle op gehalten aan andere bestanddelen voor 
zover de nationale autoriteiten dit verlangen geldt in Nederland 
ten aanzien van deze produkten de "Beschikking denaturatie- en 
verwerkingssteun magere melkpoeder 1980" van het Produktschap voor 
Zuivel (5.2). 
In de bijlage bij deze beschikking worden nog een zevental 
vereisten genoemd waaraan het magere melkpoeder dient te voldoen. 
Er dient derhalve nog gecontroleerd te ~~rden op: 
a. een goede bacteriologische k~valiteit 
b. aamvezigheid van weipoeder of zetmeel 
c. melkeiwitgehalte op de vetvrije droge stof 
d. het vochtgehalte 
e. verontreinigingen (ten hoogste 3 gram per kg) 
f. verschroeide deeltjes (ten hoogste 3 gram per kg). 
Het RIKILT heeft een groot aantal monsters gedroogde melkprodukten 
onderzocht ter controle op de naleving van de Verordening 1725/79 
en de Beschikking Denaturatie- en Verwerkingssteun 1980. 
Het onderzoek kan gesplitst worden in een microscopisch onderzoek 
op de aanwezigheid van bijmenging, de identiteit en de zuiverheid 
van de produkten en een chemisch onderzoek op identiteit en 
zuiverheid van de produkten alsmede op het voldoen aan de in de 
Verordening en de Beschikking genoemde toegestane gehalten. 
Om te kunnen nagaan of de resultaten van beide onderzoekmethoden 
op elkaar aansluiten ~rden van een aantal monsters de analyse-
resultaten van het microscopisch en chemisch onderzoek vergeleken. 
De monsters die genoemd ~.,orden onder C - gedenatureerde magere 
melkpoeders - k~o1amen voor dit vergelijkend onderzoek het meest in 
aanmerking. Het betrof hier magere melkpoeders of karnemelkpoeder 
die zo~vel voor als na denaturatie met 2,5% luzernemeel (of gras-
meel) op bovengenoende aspecten gecontroleerd werden. 
2315.2 
- 3 -
- 3 -
Het microscopisch onderzoek vond als volgt plaats . Eerst werd 
nagegaan of het produkt bestond uit magere melkpoeder (romp) of 
karnemelkpoeder (kmp). Vervolgens \'lerd nagegaan of microscopisch 
waarneembare bestanddelen, zoals die in de Verordening en 
Beschikking genoemd \'lorden, aamo~ezig zijn . Hat betreft het \>lei poe-
der (h) is het niet zonder meer mogelijk om dit microscopisch vast 
te stellen. Een goede indicatie is echter de aanwezigheid van z.g. 
"Tomaha\olk" -vormige lactosekristallen (5. 3) en de aamo~ezigheid van 
z . g . naaldkristallen (5.4). 
Hanneer deze beide kristalvormen gevonden \'lorden is de aamo~ezig­
heid van weipoeder zeer waarschijnlijk. Tevens \o~erd nagegaan of de 
microscopisch vastgestelde ahr.ljkingen ook door chemisch onderzoek 
bevestigd ~relen. 
2. Methoden van onderzoek 
2.1 Hoosters 
In een periode van 4 \oleken (38e t/m 40e \veek 1980) \>7erden de 
volgende monsters onderzocht: 
a) 156 monsters magere melkpoeder (gesproeidroogd) 
b) 32 monsters magere melkpoeder (op \o~alsen gedroogd) 
c) 32 monsters karnemelkpoeder ( gesproeidroogd) 
d) 98 monsters gedenatureerde magere melkpoeder (deels op \'lalsen 
gedroogd, deels gesproeidroogd). 
Microscopisch vond onderzoek plaats op identiteit en bijmenging 
van bovengenoemde produkten. 
Tevens \o~erden de monsters chemisch onderzocht door de afdeling 
Helk en Helkprodukten van het RIKILT . 
2.2 Het microscopisch onderzoek 
Van bovengenoemde monsters \rerden preparaten gemaakt volgens de 
bij het RIKILT gebruikelijke methoden (5.3, 5 .4, 5 . 5). 
- Een \'laterpreparaat voor het vaststellen van de verontreinigingen. 
- Een xylolpreparaat voor de vaststelling van de identiteit van 
2315.3 
het gedroogde melkprodukt (romp, kmp, vetkern enz.) . 
Met hetzelfde preparaat kan m.b.v. gepolariseerd licht de aan-
\o~ezigheid van "Tomahawk"-vormige lactosekristallen \Wrden 
vastgesteld. 
- 4 -
- 4 -
- Een lugolpreparaat voor de vaststelling van de aam.,ezigheid van 
zetmeel . 
- Een dimethylsulfoxydepreparaat (DNSO-preparaat) voor het vast-
stellen van aanwezigheid van naaldkristallen (in gepolariseerd 
licht) . 
- Een sudan IV-preparaat voor het aantonen van vet (vnl . in ~lp's 
en vetkernen). 
Het onderzoek ~verd uitgevoerd met een microscoop (vergroting 160x 
en 400x) met een inrichting voor gepolariseerd licht en door-
vallend licht en een stereomicroscoop (vergroting 16x). 
2 . 3 Het chemisch onderzoek 
Chemisch onderzoek ~verd uitgevoerd door de afdeling Helk en Helk-
produkten van het RIKILT volgens de in de Verordening EEG nr. 
1725/79 voorgeschreven methoden . 
Ondermeer werden bepaald: het ruw ehd tgehalte, het peptidenge-
hal te, het vetgehalte, het vochtgehalte en het asgehalte. Berekend 
~"erd het ei~rltgehalte in de vetvrije droge stof. 
3. Resultaten en Discussie 
Resultaten van het onderzoek worden in twee tabellen ~<~eergegeven. 
Tabel I. Het aantal monsters dat door microscopisch onderzoek 
als afwijkend ~"erd gbeoordeeld. 
Aantal te onder- Produkt Afwijkingen Aantal 
zoeken monsters 
156 magere melk- lactosekristallen 26 
poeder zetmeel* 1 
_ ------ ___ (~e~p.E_o~iir~o~dl_ ~r_!_s_!a.!_n~a.!_d~n- ____ 1~ _ 
32 magere melkpoeder lactosekristallen 1 
__ _ _______ (~p_w~l~e.!!_~eir..!...)_ ~r_!_s_!a.!_n~a.!_d~n- _ _ __ l_ _ 
32 karnemelkpoeder 
_ _ _ _______ (g.e2_p.E_o~iir~o~dl _ _g_e~n_a!_~j~i.!!_g~n- _ _ _ :. _ 
98 gedenatureerde zetmeel 25 
magere melkpoeder lactosekristallen 7 
kristalnaalden 5 
2315 . 4 - 5 -
- 5 -
* Bij microscopisch onderzoek bleek dat het hier een kunstmelk-
voeder betrof terwijl het monster als magere melkpoeder was 
aangegeven. Waarschijnlijk is hier sprake van een administra-
tieve fout. 
In 318 monsters werden 82 af\djkingen geconstateerd . Het betrof 
echter maar 54 monsters. Er kunnen n.l. meerdere afwijkingen in 
een monster voorkomen b.v. ZO\vel lactosekristallen als naald-
kristallen. 
Tabel II. De monsters die microscopisch als afwijkend werden be-
oordeeld met de daarbij behorende chemische gehalten. 
Tevens de op het analyseverslag vermelde conclusie. 
Z= zetmeel, L= lactosekristallen, N= naaldkristallen. 
Hanster Hicroscopisch 
nummer onderzoek 
Conclusie 
Chemisch onderzoek op 
z L N Eiwit Eiwit Vet Vocht As Peptide verslag 
(vvds) 
a) !!_a,ae.E.e_m~l_!:p.Q_eÈ_e.!:.s_(lle.!!PE.O~iÈ_rE_oKdl 
27078 + 36,4 38,4 0,8 
27081 + + 34,9 36,7 0,8 
27397 + + 35 ,1 37 , 2 0,8 
27551 + + 35,6 37,9 1,0 
27552 + 36,0 38 ,1 1,1 
27639 + 35,8 38,0 0,9 
27788 
27792 
27849 
28002 
28078 
28080 
28241 
28520 
28630 
28638 
2315.5 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 
+ 34,1 
+ 34,0 
33,6 
35,5 
+ 37,2 
+ 35,8 
+ 35,8 
+ 36 ,7 
37,3 
+ 37 ,7 
36,3 
36,9 
35,9 
37 , 2 
39,5 
37,7 
37 , 6 
38 , 6 
39 ,5 
40,0 
1,2 
3 ,1 
1,1 
0,7 
0,9 
0,9 
0,8 
0,9 
1,0 
1,0 
4,3 7,7 
4,8 8,1 
4,8 8,0 
~ 8,1 
4,4 7,7 
4,9 8,0 
4,9 7,9 
4,7 8,2 
5,0 8,0 
3,7 8,1 
4,3 8,0 
4,1 8,1 
3,9 8,0 
3,9 8,2 
4,6 7,8 
4,7 7,9 
5 
5 
4 
2 
4 
4 
0 
7 
4 
4 
4 
7 
4 
4 
4 
0 
voldoet 
niet 
- 6 -
- 6 -
Nonster Nicroscopisch Conclusie 
nummer onderzoek Chemisch onderzoek op 
z L N Eiwit Eiwit Vet Vocht As Peptide verslag 
(vvds) 
28711 
- + + 36,6 38,4 1,0 3,8 7,9 2 voldoet 
28712 
- + + 35,0 36,8 1, 0 3,9 7,9 8 
28841 - + + 35,0 37,0 0,7 4,6 8,1 4 
28937 - + - 36,8 38,9 1,0 4,3 7,9 4 
28943 
- + - 36,9 38,6 0,9 4,6 8,1 4 
28966 - + + 35,3 37,4 0,8 4,8 7,9 4 
27391 - + + 35,0 37,1 0,7 5,0 7,9 3 
28857 - + - 35,5 37 ,5 0,8 4,6 7,8 5 
28639 - + - 36,4 38,4 0,7 4,6 8,0 5 
28263 - + + 35,3 37,4 0,9 4,6 8,0 5 
b) t!a.B_eE_e_m~l~pE_eÈ_e.E_s _ (~.!_s~nl 
28260 - + + 35,0 37,1 0,6 5,2 7,8 4 
c) Q_eÈ_eE_a.!_uE_e~rÈ_e_m~g~r~~e.!_k_p_o~d~r~i_o!_~a.E_n~~l~p.2_eÈ_e.E_sl 
27073 + - - 33,1 35,3 2,0 4,3 8,3 15 .. niet* 
27285 - + + 35,7 37,) 0,8 5,8 7,9 7 
27385 - + - 35,4 37,3 0,9 4,3 8,2 7 
27398 + + + 33,7 35,9 1,1 5,0 8,0 6 .. niet* 
27555 + - - 34 ,0 36,1 1,0 4,9 8, 1 7 .. niet* 
27558 + - - 34,7 36,8 0,7 5,0 8,0 6 .. niet* 
27631 + - - 33,4 35,5 1,0 4,8 8,2 7 .. niet* 
27634 + - - 33,7 35 ,7 0,7 5,0 8,1 4 .. niet* 
27637 + - - 33,9 35,8 0,9 4,5 8,1 8 .. niet* 
27640 + - - 34,1 36,1 0,9 4,7 8,0 8 .. niet* 
27921 + - - 35,2 37,3 0,8 4,9 8,4 3 .. niet* 
27924 + - - 32,6 35,1 2, 2 4,9 8,4 20 .. niet* 
28093 + - - 36,4 39,4 3,0 4,6 8,2 7 .. niet* 
28350 + - - 32,8 35,4 3,4 4,9 9,6 - .. niet* 
28253 + - - 32,1 35,0 3,4 4,8 9,3 9 .. niet* 
28264 + + + 35,0 37,1 1, 0 4,7 8, 1 7 .. niet* 
2315.6 
- 7 -
lofonster Nicroscopisch 
nummer onderzoek 
- 7 -
Chemisch onderzoek 
Conclusie 
op 
z L N Ehli t Eh.'i t 
(vvds) 
Vet Vocht As Peptide verslag 
28267 + 34,0 36,1 1,8 4,7 9,2 10 voldoet niet* 
28349 + 33,8 36,2 1,8 4,9 7,8 7 niet* 
28350 + 34,4 37,0 1,9 ~ 7,9 7 niet* 
28356 + 34,2 36,2 1,2 4,2 8, 1 7 niet* 
28372 + 33,4 36,1 2,8 4,7 8, 1 9 niet* 
28532 + + 34,9 36,9 1,6 4,7 8,6 8 niet* 
28729 + 35,0 37,4 2,0 4,3 8,0 11 niet* 
28839 + 34,2 36,1 0,8 4,4 8,2 5 niet* 
22858 + + 35,2 37 , 3 0,9 4,8 8,1 8 
28953 + 34,6 36,9 1,0 h!. 8,2 5 niet* 
28962 + + 34,6 36,6 1,0 4,5 8,1 12 niet* 
* het ze bneel is vermoedelijk afkomstig van de in het denaturatiemiddel 
(gras- of luzern~teel) verwerkte graanafvallen. 
Z= zetmeel; L= lactosekristallen; N= naaldkristallen. 
Uit het onderzoek blijkt dat bij microscopisch onderzoek in 34 monsters 
lactosekristallen ~o~erden vastgesteld. Bij geen van deze 34 monsters 
~o~erd op grond van chemisch onderzoek geconcludeerd dat weipoeder \olas 
toegevoegd. In 22 monsters ~o~erden kristalnaalden vastgesteld. Bij geen 
van deze 22 monsters \17erd op grond van chemisch onderzoek geconcludeerd 
dat ~veipoeder \olas toegevoegd. 
Slechts één maal werd een monster afgekeurd op grond van chemisch 
gevonden gehalten en de resultaten van het microscopisch onderzoek. Dit 
betrof een kunstmelk die abusievelijk als een magere melkpoeder \'las 
aangegeven. 
Van drie monsters (28093, 28253 en 28532) \rerd op grond van microsco-
pisch onderzoek en chemisch onderzoek geconcludeerd dat deze bestonden 
uit een mengsel van karnemelkpoeder en magere melkpoeder. In die 
gevallen waarbij in de met gras- of luzernemeel gedenatureerde prodokten 
zetmeel werd vastgesteld (25 maal), 'rerd hierover een opmerking gemaakt 
op het analyseverslag. 
2315.7 
- 8 -
- 8 -
Uit de vergelijking van de resultaten van het microscopisch met 
het chemisch onderzoek blijkt dat in de meeste gevallen ,.,aarbij 
microscopisch afwijkingen '"orden geconstateerd , dit niet chemisch 
is te bevestigen. 
Vermoedelijk zijn de gehalten aan weipoeder hierbij te laag 001 tot 
chemisch significant afwijkende resultaten te leiden. 
Een uitzondering hierop vormt het microscopisch vaststellen van 
zetmeel. Dit kon in een groot aantal gevallen bevestigd worden en 
de gehalten hiervan liggen rond de 0,5%. 
4. Conclusie 
Van 318 monsters gedroogde melkprodukten (mmp, kmp en gedena-
tureerde mmp en kmp) ,.,erd bij microscopisch onderzoek van 52 
monste rs vastgesteld dat ze afwijkend waren. 
In die gevallen ,.,aarbij verondersteld kon ,.,orden dat weipoeder was 
toegevoegd (o.m. op grond van de aanwezigheid van lactosekristal-
len en naaldkr istallen), werd dit niet chemisch vastgesteld. 
In die gevallen \~arbij microscopisch zetmeel werd vastgesteld, 
,.,erd dit 'rel chemisch aangetoond . 
5. Literatuur 
5.1 Verordening (EEG) nr. 1725/79 van de Commissie van 26 juli 1979 
met betrekking tot de uitvoerings bepalingen inzake de toekenning 
van steun voor tot mengvoeder verwerkte ondermelk en voor magere 
melkpoeder met name bes t emd voor de kalvervoeding . 
Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen nr. L 199/1. 
5.2 Ont\rerp van de Beschikking denaturatie- en verwerkingasteun magere 
melkpoeder 1980 van het Produktschap voor Zuivel. 
5.3 Het microscopisch onderzoek van gedroogde melkprodukten . 
De Jong, w. 1980. 
5 .4 Het aantonen van \oleipoeder in magere melkpoeder . Conceptverslag 
gezamenlijk onderzoek CVM, Denkavit en RIKILT, 1980. 
5 . 5 Het microscopisch veevoeder- , meststoffen- en voedingsmiddelenon-
derzoek . De Jong, w. 1980. 
cc . direkteur, adj. direkteur, s ektorhoofd (3x), direktie VKA, 
afd. ~tlcroscopie, leesportefeuille (5x), normalisatie, 
projektbeheer, Sledsens, Eisses , Oortwijn 
2315 .8 dJ /YL 


Overzicht van de resultaten van het microscopisch onderzoek van een groot aantal monsters gedroogde melkprodukten, die genomen werden in het kader van de EEG Verordening nr. 1725/79 en een vergelijking hiervan met de resultaten van het chemisch onderzoek

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Name not available

Wageningen Yield