The primary objective of this bachelor thesis is to recover polyphenols from olive
pomace by using polymeric adsorbents in column operation mode. The experimental
work included the study of (i) the extraction process evaluating different types of resin,
(ii) the effect of eluent nature and concentration on the final product and (iii) the
behavior of the sugar content in the olive pomace along the extraction process by
determining the sugar concertation along the sorption and desorption cycles.
The polyphenols containing extracts were obtained by using a solid-liquid extraction
process using aqueous leaching solutions followed by a membrane filtration process
incorporating micro and ultrafiltration to obtain a polyphenol-rich aqueous solution.
The polyphenols in the feed of the membrane processes have a molecular weight cutoff
(MWCO) ranging from 5500 to 300 Daltons. Notably, these polyphenols were retained
by the nanofiltration membrane, which features a MWCO of 270 Daltons. The selected
MWCO allowed the nanofiltration membrane to reject most of the polyphenolic
compounds of interest [1]
To achieve a polyphenol rich solution, an adsorption and desorption process was
employed, by using polymeric adsorption resins and operating in fixed bed column
mode. Three different polymeric resins were evaluated in this study: PAD-900, PAD-610
and Mn-202. The polymeric resins were pre-conditioned at 60ºC for 48 hours. The
column properties and the porosity were determined using an acid solution. In this case,
the polyphenols extract was pumped through the columns at a flow rate of 0.3 ml/min
and treated samples from each column were collected by a sampler collector for 8
hours. After that, those columns were washed with ethanol-water 70% and they were
ready to be loaded with an extract again. Collected samples were analyzed by High-
Performance Liquid Chromatography (HPLC) to identify and quantify specific
polyphenols.
The elution process was evaluated by passing different concentrations of ethanol (10%,
40%, 60%, 80%) through the resin columns in experiments that lasted 1 h. In this
context, ethanol serves as the eluent, facilitating the release of adsorbed polyphenols
from the resin. The subsequent study of the concentration effect on polyphenol elution
is detailed in the results section.
Through this whole process, the aim is to contribute to the ongoing legacy of Spain's
olive oil industry, addressing key challenges and opportunities in olive oil production and
offering insights into sustainable waste utilization practices by concentrating
polyphenols derived from it. These concentrated polyphenols hold promise for diverse
applications, including the food and pharmaceutical industries.El objetivo principal de esta tesis de grado es recuperar polifenoles de alperujo de oliva
utilizando adsorbentes poliméricos en modo de operación de columna. El trabajo
experimental incluyó el estudio de (i) el proceso de extracción evaluando diferentes
tipos de resina, (ii) el efecto de la naturaleza y concentración del eluyente en el
producto final y (iii) el comportamiento del contenido de azúcar en la pulpa de aceituna
a lo largo del proceso de extracción mediante la determinación de la concentración de
azúcar a lo largo de los ciclos de sorción y desorción.
Los extractos que contenían polifenoles se obtuvieron mediante un proceso de
extracción sólido-líquido utilizando soluciones acuosas de lixiviación seguidas de un
proceso de filtración por membrana que incorpora micro y ultrafiltración para obtener
una solución acuosa rica en polifenoles. Los polifenoles en la alimentación de los
procesos de membrana tienen un límite de peso molecular (MWCO) que varía de 5500
a 300 daltons. Notablemente, estos polifenoles fueron retenidos por la membrana de
nanofiltración, que tiene un MWCO de 270 daltons. El MWCO seleccionado permitió a
la membrana de nanofiltración rechazar la mayoría de los compuestos polifenólicos de
interés.
Para lograr una solución rica en polifenoles, se empleó un proceso de adsorción y
desorción utilizando resinas poliméricas operando en modo de columna de lecho fijo.
Se evaluaron tres resinas poliméricas diferentes en este estudio: PAD-900, PAD-610 y
MN-202. Las resinas poliméricas fueron preacondicionadas a 60 °C durante 48 horas.
Las propiedades de la columna y la porosidad se determinaron utilizando una solución
ácida. En este caso, el extracto de polifenoles se bombeó a través de las columnas a un
caudal de 0,3 ml/min y las muestras tratadas de cada columna se recopilaron durante 8
horas. Después de eso, las columnas se lavaron con etanol-agua al 70% y estuvieron
listas para cargarse nuevamente con un extracto. Las muestras recopiladas se analizaron
mediante Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) para identificar y cuantificar
polifenoles específicos. El proceso de elución se evaluó pasando diferentes
concentraciones de etanol (10%, 40%, 60%, 80%) a través de las columnas de resina en
experimentos que duraron 1 hora. El etanol sirve como eluyente, facilitando la
liberación de polifenoles adsorbidos de la resina. El estudio subsiguiente del efecto de
la concentración en la elución de polifenoles se detalla en la sección de resultados.
A lo largo de todo este proceso, el objetivo es contribuir al legado continuo de la
industria del aceite de oliva en España, abordando desafíos y oportunidades clave en la
producción de aceite de oliva y ofreciendo perspectivas sobre prácticas sostenibles de
utilización de residuos al concentrar polifenoles derivados de él. Estos polifenoles
concentrados tienen prometedoras aplicaciones en diversas industrias, incluyendo la
alimentaria y la farmacéutica
