Programa Petrobras de Formação de Recursos Humanos - PRHPB222O argilomineral montmorillonita foi sintetizado em condições hidrotérmicas, pressão autogênica e meio ácido e fluorídrico. Tanto a argila sintética quanto argila natural foram caracterizados por meio de difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (TG), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção e dessorção de N2, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS). A argila sintética apresentou um difratograma de raios X com reflexões características da montmorillonita, tal como a argila natural, porém a última possuía quartzo em sua composição mineralógica. Uma maior quantidade de alumínio foi identificada para a argila sintética, assim como um caráter mais mesoporoso e macroporoso e pureza composicional, ao comparar com a argila natural. A pilarização das argilas foi realizado partindo de duas fontes distintas de íons de Keggin, uma comercial e outra produzida em laboratório. Os materiais resultantes foram caracterizados por DRX, TG, FTIR e adsorção e dessorção de N2. Os materiais pilarizados sintéticos apresentaram uma estruta desorganizada, porém pilarizada, tal como constatado por meio dos difratogramas de raios e análise textural. A argila natural pilarizou, também, com ambos as fontes, e apresentou características típicas dos materiais pilarizados. O uso de clorohidróxido de alumínio (ACH) gerou materiais com maior quantidade de espécies de alumínio no espaço interlamelar, resultando em materiais com menor volume de microporos. As áreas dos materiais naturais pilarizados foram superiores as calculadas para os materiais sintéticos pilarizados, devido a uma maior contribuição da microporosidade criada com o processo de pilarização