The implementations of new technologies that act to reduce emissions of the gases
responsible for increased greenhouse effect are often searched. The improvement of
these technologies depends mainly on the availability of materials with essential properties
for this purpose (abrasion resistance, toughness and high reactivity with oxygen). The
metal oxides that exhibit structure type inverted spinel and normal spinel are materials that
exhibit these properties. This study evaluates the synthesis method based on combustion
assisted by microwave to obtain the following synthetic oxides MgAl2O4, ZnAl2O4, and
CaAl2O4 LaNi2O4 using urea as fuel. It is also aims to produce synthesis gas from methane
using dry reforming reaction over nickel catalysts supported on oxides previously
synthesized.
Samples of the synthesized oxides were calcined at 800 °C for 2 hours and
impregnated with 5% nickel after calcination. The impregnated samples were calcined at
850 °C for 4 hours to obtain the desired phases. The materials were chemically
characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, spectroscopy in the infrared Fourier
transform (FTIR), Thermogravimetric analysis, specific surface area measurements and
scanning electron microscopy. The results of X-ray diffraction showed that all samples
exhibited crystalline peaks with or without impregnation of nickel. Observing the results of
scanning electron microscopy, we note that in all the samples impregnated, are evident
the presence of small amounts of NiO. The morphology observed is compatible with the
synthesis methodology, ie combustion reaction assisted by microwave. The nickel oxide
present in the samples is importance in the reaction of steam reforming or dry reforming
because it is responsible by active sites actuation. The results of the catalytic tests
showed that the catalysts are active for the methane dry reforming, but the catalyst that
got the best performance relating methane conversion and oxygen transfer capacity was
5% Ni/MgAl2O4 850 °C/4h.A implementação de novas tecnologias que atuam no sentido de reduzir as
emissões dos gases responsáveis pelo aumento do efeito estufa, estão sendo
frequentemente pesquisadas. O aprimoramento dessas novas tecnologias depende
principalmente da disponibilidade de materiais com propriedades essenciais para essa
finalidade (resistência ao atrito, tenacidade e alta reatividade com oxigênio). Os óxidos
metálicos que apresentam estrutura tipo espinélio e espinélio invertido são materiais que
possuem essas propriedades. Esse trabalho avalia o método de síntese por reação de
combustão assistida por microondas para a obtenção dos seguintes óxidos sintéticos
MgAl2O4, ZnAl2O4, CaAl2O4 e LaNi2O4 usando uréia como combustível, como também
tem como objetivo produzir gás de síntese a partir da reação de reforma seca do metano,
utilizando catalisadores de níquel suportados nos óxidos previamente sintetizados.
As amostras dos óxidos sintetizados foram calcinadas a 800 oC por 2 horas e
impregnadas com 5% de níquel. As amostras impregnadas foram calcinadas a 850 °C por
4 horas para obtenção das fases desejadas. Os materiais obtidos foram caracterizados
quimicamente por Fluorescência de raios X, Difração de raios X, Espectroscopia na região
do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica, medidas
de área superficial especifica e Microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de
Difração de raios X demonstraram que todas as amostras apresentaram picos cristalinos,
com ou sem impregnação de Níquel. Observando os resultados da microscopia eletrônica
de varredura, nota-se que em toda as amostras impregnadas, são evidentes a presença
de pequenas proporções de NiO. A morfologia observada é compatível com a
metodologia de síntese, ou seja, reação de combustão assistida por microondas, e o
óxido de níquel presente nas amostras é de fundamental importância na reação de
reforma a vapor e a seco do metano. Os resultados dos testes catalíticos mostraram que
os catalisadores são ativos para a reação de reforma seca do metano, porém o
catalisador que obteve o melhor desempenho relacionando conversão de metano e
capacidade de transferência de oxigênio foi o 5% Ni/MgAl2O4 850 °C/4h
