The lignocellulosic biomass is composed of cellulose, hemicellulose and lignin strongly
bonded to each other and stands out as a highly available and promising raw material for
conversion processes. Cellulose has been widely studied in literature as a renewable source
for the production of chemical platforms, molecules of great importance for the biorefinery
industry capable of being converted into the most diverse chemical compounds used in
today's society. However, the efficient separation of cellulose is still challenging due to the
recalcitrant nature of the biomass. Thus, this work aims to evaluate the efficiency of the
combined acid/peroxide-alkaline (APA) pretreatment, the ultrasound cavitation (US) and the
association of both methods (USA + PA) under different conditions in increasing the
accessibility of common residual biomasses in the Brazilian Northeast: sugarcane bagasse
(Saccharum officinarum), corn cob (Zea mays) and prickly pear pseudostem (Opuntia ficusindica L. Mill.), as well as on the crystallinity changes of the celluloses that will be isolated
later. For this, the peak deconvolution of X-ray diffraction (XRD) data was compared to the
absorption bands generated by the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analysis of
the samples, in order to evaluate the effectiveness of the APA treatment under conditions
already found in the literature and in a new methodology with ultrasonic assisted acidic step
(US). The cavitation made possible the production of a more accessible biomass under milder
conditions of acid treatment (30 min, 90 °C) for removing hemicellulose and with shorter
time (60 min) of the delignification step (peroxide-alkaline) for sugarcane bagasse and prickly
pear pseudostem samples. Scanning electron microscopy (SEM) images confirmed the
modification of biomass morphology after pretreatment by the formation of fissures, pores
and a stratified cell wall, thus reducing their recalcitrance and enabling the isolation of low
crystallinity celluloses after bleaching. The deconvolution methodology was also applied to
the derived thermogravimetric curves (DTG) and was successful for separating the
overlapping mass loss events and in the determination of the mass content of lignocellulosic
fractions by calculating the area under each degradation curve, with precision and accuracy
comparable to the standard characterization method for these biomasses.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)A biomassa lignocelulósica é composta de celulose, hemicelulose e lignina fortemente ligadas
entre si, e se destaca como uma matéria-prima altamente disponível e promissora para
processos de conversão. A celulose tem sido amplamente estudada na literatura como fonte
renovável para a produção de plataformas químicas, moléculas de suma importância para a
indústria de biorrefinaria, capazes de serem convertidas nos mais diversos compostos
químicos usados na sociedade atual. Entretanto, a separação eficiente da celulose ainda é
desafiadora, devido a natureza recalcitrante da biomassa. Assim, este trabalho visa avaliar a
eficiência do pré-tratamento combinado ácido/peróxido-alcalino (APA), da cavitação
ultrassom (US) e da associação destes dois métodos (USA + PA) em diferentes condições,
quanto ao aumento da acessibilidade da lignocelulose de biomassas residuais comuns do
Nordeste brasileiro: bagaço de cana-de-açúcar (Saccharum officinarum), sabugo de milho
(Zea mays) e pseudocaule de palma forrageira gigante (Opuntia ficus-indica L. Mill.), bem
como na mudança de cristalinidade das celuloses isoladas. Para isso, os resultados da
deconvolução dos picos presentes nos difratogramas de raios X (DRX) foram comparados às
bandas de absorção geradas pela análise de espectroscopia de infravermelho com
transformada de Fourier (FTIR) das amostras para avaliar a efetividade do tratamento APA
em condições já encontradas na literatura e em uma nova metodologia com etapa ácida
assistida por ultrassom. A cavitação possibilitou a produção de uma biomassa mais acessível
em condições mais brandas de tratamento ácido (30 min, 90 °C) para a remoção da
hemicelulose e com menor tempo (60 min) da etapa de deslignificação (peróxido-alcalino)
para as amostras de bagaço de cana e pseudocaule de palma. As microscopias eletrônicas de
varredura (MEV) comprovaram a modificação da morfologia das biomassas após os prétratamentos através da formação de fissuras, poros e de uma parede celular estratificada,
reduzindo sua recalcitrância e permitindo o isolamento de celuloses de baixa cristalinidade
após o branqueamento. A metodologia de deconvolução foi também aplicada às curvas
termogravimétricas derivadas (DTG), permitindo a separação dos eventos de perda mássica,
sobrepostos, e a determinação do conteúdo mássico das frações lignocelulósicas a partir da
área das curvas associadas a cada evento, com precisão e exatidão comparáveis ao método
padrão de caracterização para estas biomassas
