Mechanochemical Synthesis Of Anatase-Rutile Phases At Ball Milling In Different Conditions And Its Cause And Effect On A Photo- Oxidation Process / Síntese mecanoquímica das fases anatase-rutilo em um moinho de bolas em diferentes condições e suas causas e efeitos em um processo de foto-oxidação

Abstract

This study aims to evaluate the effect of the grinding parameters applied to TiO2 comminution, which forms a heterojunction of anatase-rutile phases and reduces markedly the size particle. This material is a well-knowm photocatalyst in environmental issues such as degradation of synthetic dyes, mainly due to the large surface area and oxidative radicals generations ability. The influence of time, rotational speed and the solvent was investigated in the grinding process. Catalysts were prepared by a deposition method and were characterized by XRD, textural analysis (BET area), potential electrophoretic, photoacoustic and Mössbauer spectroscopy. The comminution procedure reduced the size of TiO2 crystallites from 87 nm to 22 nm as well as the surface area and pore diameter. The best photocatalytic activity was for TiO2 comminuted for 10 min and 300 rpm in a dry medium supported on ZSM-5. It was registered that the photoactivity of TiO2 decreased with the transition of anatase to rutile phase and also by the iron oxides insertion during the comminution process. This study has a great technologic contribution because it elucidates primary issues on the particle sizes reduction in the catalysts production, whose function is to have a better metal distribution on the support’s surface.Este estudo tem como objetivo avaliar o efeito dos parâmetros de moagem aplicados à cominuição do TiO2, que forma uma heterojunção das fases anatase-rutilo e reduz acentuadamente o tamanho da partícula. Este material é um fotocatalisador bem conhecido em questões ambientais como degradação de corantes sintéticos, principalmente devido à grande área superficial e capacidade de geração de radicais oxidativos. A influência do tempo, da velocidade de rotação e do solvente foi investigada no processo de moagem. Os catalisadores foram preparados pelo método de deposição e caracterizados por XRD, análise textural (área BET), eletroforese potencial, fotoacústica e espectroscopia Mössbauer. O procedimento de cominuição reduziu o tamanho dos cristalitos de TiO2 de 87 nm para 22 nm, bem como a área de superfície e o diâmetro dos poros. A melhor atividade fotocatalítica foi para TiO2 cominuído por 10 min e 300 rpm em um meio seco suportado em ZSM-5. Foi registrado que a fotoatividade do TiO2 diminuiu com a transição da fase anatase para rutilo e também pela inserção de óxidos de ferro durante o processo de cominuição. Este estudo tem uma grande contribuição tecnológica, pois elucida questões primárias sobre a redução do tamanho das partículas na produção de catalisadores, cuja função é ter uma melhor distribuição do metal na superfície do suporte