Instrumentovaná indentace umožňuje dle zvolené hloubky vtisku stanovit jak makroskopické 
mechanické vlastnosti celého kompozitu, tak vlastnosti jednotlivých fází. V práci jsou 
prezentovány výsledky měření indentační tvrdosti i indentačního modulu pružnosti wolframové
pseudoslitiny WHA se sférickými částicemi wolframu v matrici na bázi niklu. Současně je 
pomocí metody konečných prvků modelován vliv materiálového rozhraní pod a vedle indentoru 
na dosažené hodnoty tvrdosti a indentačního modulu pružnosti v závislosti na hloubce vtisku.Autoři práce by rádi poděkovali pracovníkům Ústavu fyziky plazmatu AV ČR, v.v.i. za výrobu 
materiálu WHA. Experimentální část této práce byla podpořena grantem SGS č. 
SGS21/168/OHK4/3T/14

Kovářík, Ondřej

Materna, Aleš

Čech, Jaroslav

DSpace at University of West Bohemia

 INSTRUMENTOVANÁ INDENTACE ČÁSTICOVÉHO KOMPOZITU WHA: EXPERIMENTÁLNÍ A NUMERICKÁ STUDIE  Aleš Materna, Jaroslav Čech, Ondřej Kovářík  ČVUT v Praze, Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská, Katedra materiálů, Trojanova 13, 120 00 Praha 2  Abstrakt  Instrumentovaná indentace umožňuje dle zvolené hloubky vtisku stanovit jak makroskopické mechanické vlastnosti celého kompozitu, tak vlastnosti jednotlivých fází. V práci jsou prezentovány výsledky měření indentační tvrdosti i indentačního modulu pružnosti wolframové pseudoslitiny WHA se sférickými částicemi wolframu v matrici na bázi niklu. Současně je pomocí metody konečných prvků modelován vliv materiálového rozhraní pod a vedle indentoru na dosažené hodnoty tvrdosti a indentačního modulu pružnosti v závislosti na hloubce vtisku.   1. Úvod  WHA (tungsten heavy alloys) jsou materiály s vysokým obsahem wolframu a nízkým množstvím ostatních kovových prvků (např. Ni, Fe, Cu). V mnoha aspektech si tak ponechávají žádané vlastnosti wolframu, jako jsou vysoká hustota, vysoký modul pružnosti, vysoké odstínění radiačního záření, ale zároveň přidávají jiné jako např. vyšší houževnatost [1] a obrobitelnost. Předmětem zkoumání této práce je WHA vyrobený technologií žárového stříkání ze směsi wolframového a niklového prášku. Výsledný materiál je typově částicový kompozit tvořený tvrdými sférickými částicemi wolframu v houževnaté matrici na bázi niklu. V příspěvku jsou prezentovány výsledky měření tvrdosti a modulu pružnosti pomocí instrumentované indentace. Výsledné hodnoty jsou závislé na hloubce vtisku indentoru, která určuje objem pod indentorem s různým zastoupením obou složek kompozitu, který je rozhodující pro elastoplastickou odezvu materiálu při indentaci. Experimentální měření je doplněno jednoduchou parametrickou MKP studií, která dává základní představu o vlivu blízkého materiálového rozhraní s Ni matricí na stanovené hodnoty indentační tvrdosti a indentačního modulu pružnosti W částice.    2. Materiál WHA  Nástřik zkoumaného kompozitu byl deponován na grafitový substrát pomocí přístroje TekSpray 15 využívající radiofrekvenčního indukčně vázaného plazmatu. Výchozí směs pro depozici obsahovala 90 % hm. podílu wolframového prášku a 10 % hm. podílu prášku z niklu. Výkon hořáku 15 kW byl takový, že se nikl při depozici zcela roztavil (a částečně i odpařil), zatímco wolframový prášek se díky vyšší teplotě tání pouze natavil. Výsledná struktura kompozitu na obr. 1 je izotropní a je tvořena přibližně sférickými částicemi wolframu v matrici z tuhého roztoku Ni a W. Obsah Ni po depozici klesl na výsledných 7,7 % hmotnosti kompozitu. Medián velikosti wolframových částic je 26,5 µm.                                                    tel. +420 778 534 594, e-mail: ales.materna@fjfi.cvut.cz 31  Obr. 1.  3D mikrostruktura částicového kompozitu WHA.  3. Instrumentovaná indentace WHA  Instrumentovaná indentace byla provedena pomocí nanoindentoru NHT firmy Anton Paar vybaveného Berkovichovým indentorem. Tvrdost 𝐻𝐼𝑇  a indentační modul 𝐸𝐼𝑇 byly stanoveny z křivky indentační síla 𝑃 – hloubka vtisku ℎ v souladu s ISO 14577 [2] metodou Olivera a Pharra [3]. Každá složka kompozitu byla charakterizována minimálně 7×, přičemž v jednom místě byla provedena opakovaná indentace s postupně narůstající zátěžnou silou a částečným odlehčením. To pro každé zvolené místo umožňovalo sledovat vývoj mechanickým vlastností s rostoucí maximální hloubkou vtisku ℎ𝑚. Výsledky měření tvrdosti 𝐻𝐼𝑇  v závislosti na ℎ𝑚 jsou pro obě složky kompozitu na obr. 2, výsledky měření 𝐸𝐼𝑇 jsou na obr. 3.   Obr. 2.  Průběh naměřených hodnot tvrdosti v závislosti na hloubce vtisku.  01234560 500 1000 1500 2000 2500 3000HIT[GPa]hm [nm]  indent. Ni matrice  indent. W částice32  Obr. 3.  Průběh naměřených hodnot indentačního modulu v závislosti na hloubce vtisku.  4. MKP simulace indentace WHA  MKP model indentační zkoušky byl navržen s ohledem na provedení série 40 výpočtů parametrické studie vlivu velikosti hloubky vtisku při různých konfiguracích rozhraní wolframová částice – niklová matrice. V zjednodušeném 2D rotačně symetrickém modelu byl rotačně nesymetrický trojboký jehlan Berkovichova indentoru nahrazen ekvivalentním kuželovým indentorem, jehož polovina vrcholového úhlu je rovna 70,3°. Velikost tohoto úhlu byla volena tak, aby průměty vtisků od obou indentorů měly stejnou plochu při stejné hloubce vtisku. Dalším zjednodušením byl předpoklad dokonale tuhého indentoru. Koeficient tření mezi diamantovým indentorem a materiálem byl volen 0,16 [4]. Úloha byla plně nelineární s předpokladem velkých deformací a plastickým chováním jednotlivých složek. Deformační odezva W a Ni byla předpokládána bilineární s parametry podle tab. 1.  Tab. 1. Parametry bilineární závislosti napětí – deformace pro obě složky částicového kompozitu WHA. Materiál Youngův modul pružnosti [GPa] Poissonovo číslo [–] Mez kluzu [MPa] Modul zpevnění [GPa] W 400 0,28 800 10 Ni 200 0,31 100 10  Rotačně symetrický model umožňoval studii těchto 3 typů idealizovaných rozhraní wolframová částice – niklová matrice: a) tenká vrstva o různé tloušťce odpovídající poloměrům různě velikých wolframových částic (rozhraní rovnoběžné s indentovaným povrchem v hloubkách ℎ𝑟 = 2 µm, 5 µm, 10 µm a 20 µm, viz schéma na obr. 4a), b) tenký válec nekonečné výšky o různém poloměru odpovídajícímu rozměrům wolframových částic (rozhraní paralelní se směrem indentace ve vzdálenosti 𝑟𝑟 = 2 µm, 5 µm, 10 µm a 20 µm od osy indentoru, viz obr. 4b), c) válec stejné výšky a tloušťky odpovídající typickým rozměrům wolframových částic (kombinace rozhraní z prvních dvou případů, viz obr. 4c). 01002003004005000 500 1000 1500 2000 2500 3000E IT[GPa]hm [nm]  indent. Ni matrice  indent. W částice33    (a)  (b)   (c)  Obr. 4.  Schémata 3 idealizací indentace wolframu pro MKP studii  Pro všechny geometrické konfigurace byly zvažovány 4 úrovně hloubek vtisku ℎ𝑚 = 250 nm, 500 nm, 1000 nm a 2000 nm. Výsledky simulací pro všechny 3 konfigurace materiálových rozhraní a pro 4 úrovně ℎ𝑚 jsou na obr. 5–10.   Obr. 5.  Simulované hodnoty tvrdosti pro W v závislosti na hloubce vtisku pro různé vzdálenosti materiálového rozhraní ℎ𝑟 od indentovaného povrchu (viz obr. 4a).  Obr. 6.  Simulované hodnoty indentačního modulu pružnosti pro W v závislosti na hloubce vtisku pro různé vzdálenosti materiálového rozhraní ℎ𝑟 od indentovaného povrchu (viz obr. 4a). 5. Diskuse výsledků  Při nejvyšších úrovních zatížení (nejvyšších hloubkách vtisku) jsou naměřené hodnoty 𝐻𝐼𝑇  a 𝐸𝐼𝑇 pro obě indentované fáze (složky kompozitu) blízké, protože deformovaná oblast pod indentorem již určitě zahrnuje obě fáze. Hodnoty 𝐻𝐼𝑇  se blíží k 4,1 GPa (obr. 2) a hodnoty 𝐸𝐼𝑇 se pohybují okolo 300 GPa (obr. 3). To je v souladu i se simulovanými daty na obr. 5–8, kde při nejvyšších hloubkách vtisku je těchto výsledků dosahováno pro vzdálenosti vrcholu indentoru od materiálových rozhraní 10–20 µm, což odpovídá typickému poloměru částice wolframu. S klesající úrovní zatížení až k hloubkám vtisku cca 1,2 µm se hodnoty 𝐻𝐼𝑇  a 𝐸𝐼𝑇 získané indentací wolframu zvyšují, kdežto hodnoty získané indentací niklové matrice se prakticky nemění. To je dáno pravděpodobně tím, že vzhledem k malému objemovému zastoupení matrice    01234560 500 1000 1500 2000 2500HIT[GPa]hm [nm]hᵣ = 2.5 µmhᵣ = 5 µmhᵣ = 10 µmhᵣ = 20 µm01002003004005000 500 1000 1500 2000 2500E IT[GPa]hm [nm]hᵣ = 2.5 µmhᵣ = 5 µmhᵣ = 10 µmhᵣ = 20 µm34 v kompozitu je obtížné nalézt místo pro indentaci, které by nebylo při těchto hloubkách vtisku ovlivněno blízkou tvrdou částicí wolframu. O tom svědčí i obecně větší rozptyl naměřených hodnot pro matrici. Další pokles zatížení vede pro wolframovou částici ke zvýšení hodnoty 𝐸𝐼𝑇 až k hodnotě 383 GPa a pro niklovou matrici k poklesu 𝐸𝐼𝑇 k hodnotě 256 GPa. V obou případech už změna mezi dvěma nejmenšími hloubkami vtisku vede ke změně indentačního modulu pružnosti pouze v jednotkách GPa. Experimentálně stanové hodnotě 𝐸𝐼𝑇 = 383 GPa pro W částici se blíží i simulované hodnoty na obr. 6, 8 a 10 při hloubce vtisku ℎ𝑚 = 250 nm a vzdálenosti rozhraní více než 10 µm. U tvrdosti je situace odlišná. U obou fází tvrdost s malou hloubkou vtisku roste, což je ale často pozorovaný jev i pro homogenní materiály (tzv. „indentation size effect“, [5]). Tento jev se běžnými kontinuitními modely nedá postihnout, a tak není zahrnut ani i u simulovaných hodnot 𝐻𝐼𝑇  na obr. 5, 7 a 9, které tak dosahují nižších hodnot.    Obr. 7.  Simulované hodnoty tvrdosti pro W v závislosti na hloubce vtisku pro různé vzdálenosti materiálového rozhraní 𝑟𝑟  od osy indentoru (viz obr. 4b).  Obr. 8.  Simulované hodnoty indentačního modulu pružnosti pro W v závislosti na hloubce vtisku pro různé vzdálenosti materiálového rozhraní 𝑟𝑟  od osy indentoru (viz obr. 4b).   Obr. 9.  Simulované hodnoty tvrdosti v závislosti na hloubce vtisku pro dvě různé velikosti válcové W částice (viz obr. 4c)  Obr. 10.  Simulované hodnoty indentačního modulu pružnosti v závislosti na hloubce vtisku pro dvě různé velikosti válcové W částice (viz obr. 4c). 01234560 500 1000 1500 2000 2500HIT[GPa]hm [nm]rᵣ = 2.5 µmrᵣ = 5 µmrᵣ = 10 µmrᵣ = 20 µm01002003004005000 500 1000 1500 2000 2500E IT[GPa]hm [nm]rᵣ = 2.5 µmrᵣ = 5 µmrᵣ = 10 µmrᵣ = 20 µm01234560 500 1000 1500 2000 2500HIT[GPa]hm [nm]rᵣ, hᵣ = 5 µmrᵣ, hᵣ = 10 µm01002003004005000 500 1000 1500 2000 2500E IT[GPa]hm [nm]rᵣ, hᵣ = 5 µmrᵣ, hᵣ = 10 µm35  6. Závěr  V práci byla zkoumána závislost tvrdosti a indentačního modulu pružnosti na hloubce vtisku pro kompozit tvořený tvrdými částicemi wolframu v houževnaté matrici na bázi niklu. Výsledky experimentálních měření a zjednodušené parametrické MKP studie lze shrnout v následujících bodech: 1. Při hloubce vtisku větší než 2 µm (což odpovídá přibližně desetině průměru typické částice kompozitu) nepřesahuje rozdíl v naměřených hodnotách tvrdosti 𝐻𝐼𝑇  a indentačního modulu pružnosti 𝐸𝐼𝑇 pro jednotlivé složky kompozitu 10 %. Průměrné hodnoty 𝐻𝐼𝑇 = 4.1 GPa a 𝐸𝐼𝑇 = 300 GPa tak lze považovat za makroskopické hodnoty kompozitu. 2. Při nejnižší hloubce vtisku cca 300 nm (přibližně setina průměru částice) charakterizuje změřená hodnota 𝐸𝐼𝑇 modul pružnosti jednotlivých složek: pro částici W to je 383 GPa, pro matrici na bázi niklu 256 GPa. U takto nízkých hloubek vtisku se u měření tvrdosti projevuje „indentation size effect“, přičemž tvrdost jednotlivých složek nelze charakterizovat jednou hodnotou 𝐻𝐼𝑇  a srovnávat je s výsledky simulací založených na mechanice kontinua 3. Parametrická MKP studie vede k závěru, že neznalost rozměru indentované částice především ve směru indentace vnáší nejistotu do změřených hodnot tvrdosti i modulu pružnosti. U hodnot 𝐸𝐼𝑇 je pozorována nejistota i u nejmenších hloubek vtisku.  Poděkování  Autoři práce by rádi poděkovali pracovníkům Ústavu fyziky plazmatu AV ČR, v.v.i. za výrobu materiálu WHA. Experimentální část této práce byla podpořena grantem SGS č. SGS21/168/OHK4/3T/14.  Literatura  [1] Rittel D, Weisbrod G. Dynamic fracture of tungsten base heavy alloys. International Journal of Fracture, 112(1), pp. 87–98, 2001. [2] ISO 14577-1:2015, Metallic materials – Instrumented indentation test for hardness and materials parameters – Part 1: Test method. [3] Oliver, W.C., Pharr, G.M.: Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. Journal of Materials Research, 19(1), pp. 3-20, 2004. [4] Tabor, D.: Hardness of Metals, Clarendon Press, Oxford, 1951. [5] Nix, W.D., Gao, H.: Indentation size effects in crystalline materials: A law for strain gradient plasticity. Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 46(3), pp. 411–425, 1998. 36

Instrumentovaná indentace částicového kompozitu WHA: experimentální a numerická studie

https://dspace5.zcu.cz/bitstream/11025/54471/2/sbornik_MK2-31-36.pdf

Instrumentovaná indentace částicového kompozitu WHA: experimentální a numerická studie

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

DSpace at University of West Bohemia