Consolidation à basse température d’hydroxyapatite nanométrique

Abstract

International audienceLe "cold sintering process" (CSP), est un procédé innovant permettant la consolidation de céramiques à des températures inférieures à 300°C. Cette réduction considérable de la température de frittage est rendue possible par la présence d’une phase liquide transitoire et par l’application d’une pression uniaxiale de quelques dizaines à quelques centaines de MPa. La densification du compact de poudre repose sur plusieurs facteurs tels que les caractéristiques de la poudre, les paramètres de traitement (température, pression et temps de maintien) et la nature du liquide transitoire (aqueux, acide et base). Ce procédé peut notamment être appliqué à la densification de poudres d’hydroxyapatite (HA) destinées à des applications de régénération osseuse. La présente étude porte sur la densification de nano-poudres d'HA commerciales, synthétisées par précipitation en voie aqueuse et agglomérées par atomisation. Deux tailles d'agglomérats ont été étudiées. Le frittage a été réalisé en présence d’eau, en présence d'acide acétique (10 %m) et en présence d'acide phosphorique (10 %m), sous une pression de 360 MPa à 200 °C. Dans l'ensemble, les résultats de cette étude mettent en évidence l’influence de la nature du liquide transitoire, sa concentration et la taille des particules dans le frittage à basse température des poudres d’hydroxyapatite. En particulier, les densités relatives des matériaux consolidés varient linéairement avec les concentrations d'acide (0,5 M, 1,0 M, 2,0 M et 3,0 M) et un maximum de 92 % de densification a été atteint pour une concentration de 3,0 M d’acide phosphorique