'Ege Universitesi Turk Dunyasi Incelemeleri Dergisi'
Abstract
In this study, the voltammetric and amperometric flow injection (FIA) behaviour of rotating glassy carbon (RGC), carbon paste (CP) and CP modified with copper(I) oxide (QfcO) or copper phthalocyanine (CuPc) electrodes was investigated in the presence of ascorbic acid (AA) or cysteine (oxidizable) and periodate (reducable) compounds. The RGCE was used for the direct determination of AA or periodate by measuring the anodic or cathodic waves respectively. Indirect AA determination was carried out in the presence of excess periodate by measuring the decrease of the first reduction wave of periodate. It was shown that 3.0 mole periodate was consumed per mole of AA. AA, periodate or AA-periodate mixtures were also studied using amperometric FIA technique. The voltammetric behaviour of modified electrodes was investigated in different buffer solutions and in the presence of AA, periodate or cystein. When the CPE modified with Q12O was used, the peak heightsat - 0.07 V at pH 7.00 in phosphate buffer, and at - 0.70 V at pH 9.20 in borate buffer linearly increased in the concentration range 1.0.10"9- 2.0.10"8 M or 2.0.10"9-3.0.10"8 M AA or cystein respectively. When the voltammetric behaviour of the CPE modified with CuPc was studied, AA, periodate or cystein were used. The peak heights at + 0.28 V, + 0.18 V on pH 4.76 acetate buffer or -1.08 V in borate buffer linearly increased with increasing AA, periodate or cysteine concentration in the range 5.0 İO^.O.IO"4, 1.0.10-5-5.0.10-4or2.0.10"10-2.0. 10-9 M respectively. When the results were compared with the RGCE or the CPE, the most sensitive and reproducible results were found with modified electrodes. The CPE modified with CuPc was also applied to FLA. AA and periodate were determined at the nanogram level and at an injection rate of 200-240 samples per hour. Keywords: Modified electrodes, ascorbic acid, periodate, cystein, flow injection analysis.Bu çalışmada, döner camımsı karbon (RGC), karbon pasta (CP) ve bakır ftalosyanin (CuPc) veya bakır(I) oksit (Cu20) ile modifiye karbon pasta elektrotların voltametrik ve akışkan sistemlerde (FIA) amperometrik davranışları askorbik asit (AA) ve sistein(yükseltgenebilen), periyodat (indirgenebilen) maddeler varlığında incelenmiştir. RGCE ile AA ve periyodat'ın doğrudan tayinleri sırasıyla anodik ve katodik akımlanndan yaralanarak gerçeMeştirilmiştir. Ayrıca aşırı periyodat ortamında, AA- periyodat tepkimesi ile AA'in dolaylı tayini periyodatın I. indirgenme dalgasındaki azalmadan gidilere voltametrik incelemesinde AA'in yaklaşık 3 mol periyodat harcadığı bulunmuştur. FIA amperometrik teknik ile AA, periyodat ve AA-periyodat tepkimesi incelenmiş AA ve periyodat tayinleri gerçeldeştirilmiştir. Modifiye elektrodlann voltametrik davranışları ise değişik tampon çözelti ortamlarında ve AA, sistein veya periyodat varlığında incelendiğinde, Cu20 ile modifiye CPE'nin pH 7.00 fosfat tampon çözeltisinde -0.07 V daki piki 1.0.1 0-9- 2.0.1 0"8 M ve pH 9.20 borattampon çözeltisinde -0.70 V daki piki ise 2.0.10"9-3.0.10"8 M derişim aralıklarında sırasıyla AA ve sistein ile doğrusal değişim göstermiştir. CuPc ile modifiye CPE ise pH 4.76 asetat tampon çözeltisinde + 0.28 V daki pik AA, + 0.18 V daki pik periyodat ve pH 9.20 borat tampon çözeltisinde ise - 1,08 V daki pik sistein varlığında, sırasıyla 5.0 10"7- 2.0 10-4 M, 1.0.105-5.0.10"5 M ve 2.0.10-'°-2.0.10-9 M derişim aralıklarında doğrusal değişimler göstermiştir. Modifiye elektrodlar ile elde edilen sonuçlar GCE ve CPE sonuçlan ile karşilaştınldıgında, modifiye elektrodlar ile her üç inceleme maddesi için duyarlık ve tekrarlanabilirliğin arttığı bulunmuştur. CuPc modifiye CPE yeni voltametrik teknik olarak FIA' ya uygulanmiş, AA ve periyodat nanogram düzeyinde saatte 200- 240 enjeksiyon hızıyla tayin edilebilmiştir
