Sooda-AQ-keitto alkali-esiuutetulle koivuhakkeelle

Abstract

The prices of energy and raw materials are on the rise. In order to improve their competitive position, cellulosic pulp manufacturers try to expand their product portfolio beyond high quality pulp by utilizing different fractions of wood more efficiently. Conventionally dissolved hemicelluloses are burned with the black liquor despite their low heat value. Therefore the interest to utilize wood hemicelluloses as raw material for new valuable side products is increasing within the industry. High alkali pre-treatment is seen as a one method to extract hemicelluloses before pulping: however, this method places substantial limitations on the cooking conditions to be used. In conventional processing, approximately 50% of the hemicelluloses degrade during pulping, but the remaining hemicelluloses are important for the paper strength properties. Therefore the demands of the final product need to be considered, when the hemicelluloses are extracted. The primary objective of this work was to optimize cooking conditions for high alkaline pre-extracted birch wood in order to retain good pulp and paper quality despite removing a large proportion of the xylan prior to cooking stage. The selected pre-extraction conditions gave a reasonably good yield of hemicelluloses, with tolerably low lignin contamination levels, but the sodium hydroxide charge exceeds that of conventional Kraft cooking by almost four times. Therefore a special attention was paid to precise determination of the alkali consumption during the pre-extraction and cooking stages and an efficient method for alkali collection was established to make the process commercially interesting. Filtration treatment for increasing the xylan-to-caustic ratio of the pre-extract in order to reintroduce the xylan into the pulp during oxygen delignification was set up as a secondary objective of this thesis. As a result of this study, an operational two-step process for birch wood consisting of alkaline pre-extraction and soda-anthraquinone (AQ) cooking was established, allowing the concurrent production of polymeric xylan and pulp. The pulp yield of the two-step process remained (4.5% on raw wood) lower than that of the one-step reference process, but the extracted xylan yield (5.2 % on raw wood) more than compensated for this difference. The chemical consumption in the two-step process was also brought below commercially acceptable values (20% on raw wood). Xylan was successfully reintroduced into the pulp in the oxygen de lignification step, but under the selected conditions, xylan precipitation on the pulp was ineffective.Nykypäivänä energian sekä raaka-aineiden hinta nousee jatkuvasti. Selluloosatehtaat pyrkivät vastaamaan kiristyvään kilpailuun hyödyntämällä puun eri komponentteja entistä tehokkaammin ja monipuolistamalla tuotevalikoimaansa. Puun komponenteista hemiselluloosa on perinteisesti poltettu mustalipeän mukana, huolimatta hemiselluloosan matalasta lämpöarvosta. Tämän takia kiinnostus käyttää hemiselluloosaa uusien sivutuotteiden raaka-aineena kasvaa jatkuvasti selluloosateollisuudessa. Korkea-alkalinen esikäsittely on yksi keino, jolla hemiselluloosaa voidaan uuttaa hakkeesta ennen keittovaihetta, mutta kyseinen esikäsittelymenetelmä vaikuttaa paljon keitto-olosuhteisiin. Perinteisessä prosessissa noin 50 % hemiselluloosasta liukenee keiton aikana. Massaan jäävä hemiselluloosa vaikuttaa paperin lujuusominaisuuksiin, joten hemiselluloosaa eristettäessä on huomioitava lopputuotteen vaatimukset. Tämän työn päätavoitteena oli optimoida koivuhakkeelle keitto-olosuhteet, joilla voidaan säilyttää massan saanto ja paperin hyvä laatu, vaikka suuri osa koivun xylaanista eristetään ennen keittoa. Työssä todettiin, että korkea-alkaliset esikäsittelyolosuhteet antavat suhteellisen hyvän xylaanisaannon, siedettävän ja alhaisen ligniinikontaminaation, mutta esikäsittelyn natriumhydroksidiannostus ylittää perinteisen sulfaatti-prosessin annostuksen lähes nelinkertaisesti. Tästä johtuen kulumattoman alkalin talteenotto oli tarpeen kehittää, jotta menetelmä olisi teollisesti sovellettavissa. Työn toinen tavoite oli prosessoida esikäsittelyn alkalinen xylaaniliuos nano- sekä diasuodatuksella, sellaiseksi että sitä voitiin käyttää happidelignifioinnissa alkali- ja hemiselluloosalähteenä. Työn tuloksena kehitettiin toimiva kahden vaiheen prosessi, joka sisältää alkalisen esikäsittelyn hemiselluloosan eristämiseksi sekä sooda-antrakinonikeiton (AQ-keitto), joka tuottaa koivuhakkeesta polymeeristä xylaania sekä selluloosamassaa. Kehitetyn prosessin saanto jäi (4,5 massa % raakapuusta) referenssiprosessia alhaisemmaksi, mutta eristetyn xylaanin saanto (5,2 massa % raaka puusta) kompensoi erotuksen. Kemikaalikulutus onnistuttiin saamaan alle teollisuusarvojen, (20 massa % raakapuusta). Lisäksi eristetty xylaani kyettiin viemään takaisin massaan happidelignifioinnin aikana. mutta sen sitoutuminen massaan ei ollut tehokasta valituissa olosuhteissa