Este trabajo presenta los resultados de un estudio de envejecimiento natural y acelerado en saliva artificial, de un material para uso odontológico de la marca Deflex® a base de poliamida de alto impacto, según lo establece la norma UNE EN IS0 10993-13 (2009).This work presents the results of the study of natural and accelerated aging in artificial saliva, of a material for dental use of the brand Deflex® based on high impact polyamide, as established by the standard UNE EN IS0 10993-13 (2009).Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y AplicadasComisión de Investigaciones Científicas de la provincia de Buenos Aire

Amalvy, Javier Ignacio

Peruzzo, Pablo José

Servicio de Difusión de la Creación Intelectual

7REVISTA DE LA SOCIEDAD ODONTOLÓGICA DE LA PLATA • 2021, AÑO XXXI (61):7-12Estudio de envejecimiento depoliamida de alto impacto marca Deflex® en saliva artificial comercial.[Deflex® brand high impact polyamide agingstudy in commercial artificial saliva.]Fecha de recepción:17/12/2018Fecha de modificación:23/09/2019Fecha de aprobación:05/10/2019[1] Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y Aplicadas (INIFTA), (CCT La Plata CONICET - Universidad Nacional de La Plata), Diag. 113 y 64, B1904DPI, La Plata, Argentina.Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), Argentina.[2] Comisión de Investigaciones Científicas de la Provincia de Buenos Aires (CICPBA), Argentina.Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencia y Tecnología de Materiales (CITEMA), (Universidad Tecnológica Nacional - CICPBA), Av. 60 y 124, 1923, Berisso, Argentina.Dirección de Contacto: Javier I. AmalvyCITEMA, Av. 60 y 124, 1923, Berisso, Argentina.E-mail: jamalvy@frlp.utn.edu.arE-mail: jamalvy@gmail.comARK-CAICYThttp://id.caicyt.gov.ar/ark:/s2591314X/1pjvr8acdPeruzzo, Pablo J; Amalvy, Javier I. Estudio de envejecimiento de poliamida de alto impacto marca Deflex® en saliva artificial comercial. Rev. Soc. Odontol. La Plata, 2021; XXXI(61):7-12Autores:Dr. Peruzzo, Pablo J. [1]Orcid ID: 0000-0001-8620-321XDr. Amalvy, Javier I. [2]Orcid ID: 0000-0003-1698-035X RESUMENEste trabajo presenta los resultados de un estudio de envejeci-miento natural y acelerado en saliva artificial, de un material para uso odontológico de la marca Deflex® a base de poliamida de alto impacto, según lo establece la norma UNE EN IS0 10993-13 (2009).PALABRAS CLAVEPoliamida; Envejecimiento; Saliva; Nylons.SUMMARYis work presents the results of the study of natural and accel-erated aging in artificial saliva, of a material for dental use of the brand Deflex® based on high impact polyamide, as established by the standard UNE EN IS0 10993-13 (2009).KEY WORDSPolyamide; Aging; Saliva; Nylons.8 REVISTA DE LA SOCIEDAD ODONTOLÓGICA DE LA PLATA • 2021, AÑO XXXI (61):7-12ESTUDIO DE ENVEJECIMIENTO DE POLIAMIDA DE ALTO IMPACTO MARCA DEFLEX® EN SALIVA ARTIFICIAL COMERCIAL.1. INTRODUCCIÓN Y OBJETIVO Un material polimérico pigmentado em-pleado para prótesis dentales, en presencia de un medio líquido como la saliva puede liberar al medio componentes de bajo peso molecular, monómeros, pigmentos, aditi-vos, etc. El presente trabajo es el resultado de un es-tudio de envejecimiento con la finalidad de establecer si el material para uso odontoló-gico a base de poliamida de alto impacto (resina termo inyectable) marca Deflex®, sufre algún proceso de modificación que conduzca a la liberación de alguno de sus componentes, durante el envejecimiento natural a 37,5°C y acelerado a 60°C, em-pleando una saliva artificial comercial. Los ensayos fueron realizados según la norma UNE EN IS0 10993-13 (2009).2. PARTE EXPERIMENTAL2.1. Materiales.Los principales materiales (provistos por la empresa) empleados en el desarrollo de este trabajo fueron los siguientes: • Probetas de poliamida de alto impacto Deflex® (en lo sucesivo poliamida Deflex®): para la realización de los ensayos de enveje-cimiento se emplearon probetas de 42x5x2 mm.• Saliva artificial: se empleó una formula-ción comercial denominada “Solución Oral NAF” (Laboratorio NAF). La compo-sición por cada 100 mL es la siguiente: hi-droxipropilmetilcelulosa 1 g, solución de xilitol al 70 %, cloruro de potasio 0,1 g, cloruro de sodio 0,1 g, fluoruro de sodio 0,2 mg, cloruro de magnesio 5 mg, cloruro de calcio 15 mg, sulfato de potasio 40 mg, metilparabeno 0,1 g. pH 6,49 (medido en el laboratorio).• Pigmento rojo de cadmio.2.2. Métodos.Para el presente estudio se empleó una ba-lanza CAS modelo ME-410 (Repetibilidad: 0,001 g y linealidad: ± 0,001 g).2.2.1. Ensayo de envejecimiento: En 20 frascos de vidrio con tapa de 20 ml de capa-cidad se colocaron 15 ml de solución de saliva artificial. En cada uno de ellos se co-locaron tres probetas previamente pesadas. Los frascos, cerrados y cubiertos con papel aluminio, se colocaron a la temperatura de ensayo (10 frascos se colocaron a 37,5°C y los restantes se colocaron a 60°C). Los mismos fueron retirados a diferentes tiem-pos de envejecimiento: 12, 24, 48, 96, 128, 336, 720, 1200, 1680 y 2160 horas.2.2.2. Hinchamiento (“Swelling”): Las probetas fueron retiradas de la saliva artifi-cial, secadas superficialmente con papel y posteriormente pesadas. La cantidad de saliva absorbida fue determinada según la siguiente ecuación:donde P1 y P2 son los pesos de las probetas antes y después de la exposición a la saliva artificial, respectivamente.2.2.3. Peso seco: Luego de la determina-ción de la cantidad de saliva absorbida, las probetas fueron lavadas con agua destilada, secadas con papel y se dejaron secar a tem-peratura ambiente hasta peso constante (P3). El cambio porcentual de masa de las probetas luego de la exposición a la saliva artificial fue evaluado según la ecuación:2.2.4. Espectroscopía UV-Visible: Las muestras de saliva artificial en contacto con las probetas de poliamida Deflex® a diferen-tes tiempos y temperaturas, fueron analiza-das mediante espectroscopia UV-Visible. Los espectros fueron obtenidos utilizando un espectrofotómetro FLUORAT-02 Pa-norama (LUMEX Ltd.), en el rango de lon-gitud de onda de 200 a 700 nm. Las mues-tras fueron comparadas con los espectros obtenidos para saliva artificial sin envejecer y saliva artificial envejecida durante 15 días a 60 °C.2.2.5. Espectroscopía ATR-FTIR: Las muestras de saliva artificial en contacto con las muestras de Deflex® a diferentes tiempos y temperaturas también fueron estudiadas mediante Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR) emplean-do la técnica de Reflectancia Total Atenua-da (ATR-FTIR). Los espectros fueron co-lectados con un espectrofotómetro Nicolet 380 (ermo Scientific), entre 4000 y 650 cm-1 con una resolución de 4 cm-1 y 64 ba-rridos por espectro. Para la realización de los mismos, se colocaron 10 mL de saliva artificial sobre una superficie de Teflón® dentro de una caja de Petri. La misma se dejó a temperatura ambiente hasta seque-dad. Una vez que se eliminó todo el solven-te, se determinó el espectro FTIR. Las muestras fueron comparadas con los es-pectros obtenidos de muestras de saliva ar-tificial sin envejecer y saliva artificial enve-jecida durante 15 días a 60 °C.3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN3.1. Espectros FTIR de Deflex® y colo-rante.Las Figuras 1 y 2 muestran los espectros FTIR de la poliamida y del pigmento rojo de cadmio.3.2. Hinchamiento (swelling).La Figura 3 muestra los valores de hincha-miento (swelling) a las dos temperaturas. Puede observarse que en ambos casos la ab-sorción alcanza aproximadamente 2%. Sin embargo, la velocidad de absorción a 60°C es mayor como era de esperar.3.3. Peso seco.Los resultados de peso seco, luego del pro-ceso de envejecimiento, se observan en la Figura 4. Se observa un incremento a tiem-pos largos entre 1.1 y 1.3% y la velocidad se corresponde con la absorción de agua. Este incremento de masa se debe a la incorpora-ción de sales y/o sustancias solubles de la saliva artificial, probablemente HPMC ya que es el componente que se encuentra en mayor proporción.3.4. Espectroscopía UV-Visible.Las Figuras 5 y 6 muestran los espectros UV-visible de las muestras de salivas normal y envejecidas, conteniendo mues-tras de poliamida a diferentes tiempos y temperaturas. La saliva normal presenta ab-sorción por debajo de 320 nm. Los espec-tros de las salivas envejecidas a 37,5°C muestran cambios en la absorbancia en la región de bajas longitudes de ondas (< 320 nm). Aquellas envejecidas a 60°C, mues-tran también un incremento pero más no-table.La Figura 7 muestra los espectros compara-tivos de las salivas en estado normal, la en-vejecida a 60°C durante 15 días y la saliva en contacto con la poliamida. Puede verse que los cambios corresponden a modifica-ciones de la saliva, en ambos casos, y no se observa contribución de algún componente de la resina.3.5. Espectroscopía FTIR.Las Figuras 8 y 9 muestran los espectros FTIR de las salivas sujetas al envejecimien-to a 37,5 y 60°C respectivamente. Se obser-va un cambio gradual en la región de 1650 cm-1.Absorción de saliva (%) =                    x100P2 - P1P1Peso seco (%) =                    x100P3 - P1P1DR. PERUZZO, PABLO J.; DR. AMALVY, JAVIER I.9REVISTA DE LA SOCIEDAD ODONTOLÓGICA DE LA PLATA • 2021, AÑO XXXI (61):7-12Figura 3. Porcentaje de absorción de saliva en función del tiempo de envejecimiento.Figura 4.Cambio de peso porcentual en función del tiempo de envejecimiento.Tiempo (hs)00.511.52SWELLING37,5 ºC 60 ºC12 24 48 96 168 336 720 1200 1680 2160 Absorción de saliva (%)2.5Tiempo (hs)00.40.20.60.81PESO SECO37,5 ºC 60 ºC12 24 48 96 168 336 720 1200 1680 2160 Cambio de masa (%)1.21.4Figura 1. Espectro FTIR de la poliamida Deflex®. 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 500    1000   1500   2000   2500   3000   3500  %Tcm -1%TFigura 2. Espectro FTIR del colorante.%Tcm -1 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 500    1000   1500   2000   2500   3000   3500   4000  La Figura 10 muestra los espectros FTIR de las salivas normal, envejecida a 60°C 15 días y la correspondiente a la muestra 60°C-336 horas que estuvo en contacto con la resina Deflex®. Los cambios observados en la muestra 60°C-336 h son similares a los de la saliva envejecida por lo que no hay evi-dencia de migración de algún compo-nente de la resina.4. CONCLUSIONESLos resultados de este trabajo indican que la poliamida marca Deflex® absorbe aproximadamente 2% de agua en el lapso de 3 meses a la temperatura corpo-ral. El ensayo a 60°C durante 3 meses, puede considerarse equivalente a varios meses de envejecimiento normal e indica un valor similar, con lo que podría con-cluirse que ese valor sería el máximo al-canzable en un tiempo prolongado.Los estudios espectroscópicos UV-visi-ble y FTIR indican que los cambios ob-servados en las salivas en contacto con la resina, son similares a los de la saliva pura envejecida por lo que no hay evi-dencia mediante estas técnicas, de mi-gración de algún componente de la resina. Esto está de acuerdo con lo repor-tado por Kurtulmus y colaboradores, 2010.Si bien se concluye que la poliamida De-flex® no presenta migración alguna a una saliva artificial comercial, debido a la presencia de xilitol en su formulación, se sugiere emplear una SA preparada en el laboratorio en futuros ensayos.ESTUDIO DE ENVEJECIMIENTO DE POLIAMIDA DE ALTO IMPACTO MARCA DEFLEX® EN SALIVA ARTIFICIAL COMERCIAL.10 REVISTA DE LA SOCIEDAD ODONTOLÓGICA DE LA PLATA • 2021, AÑO XXXI (61):7-12Figura 5. Espectros UV-Visible de saliva y salivas envejecidas a 37,5 °C a diferentes tiempos.Figura 6. Espectros UV-Visible de saliva y salivas envejecidas a 60°C a diferentes tiempos.Figura 7. Espectros UV-Vis de saliva y saliva envejecida. En el gráfico se comparan dichas muestras con la muestra 60°C - 336 h (saliva en contacto con poliamida Deflex® en esas condiciones) λ (nm)300 310 320 330 340 350012AbsorbanciaZ1Absorbancia0,00,20,40,60,81,01,21,41,61,82,0300 400 500 600 700 saliva 12 hs 24 hs 48 hs 96 hs 168 hs 336 hs 720 hs 1200 hs 1680 hs 2160 hs012   saliva saliva 60°C 15d 60°C-336 hsλ300 310 320 330 340 3500121 (Abs corr)E300 400 500 600 700 (nm)Absorbancia saliva 12 hs 24 hs 48 hs 96 hs 168 hs 336 hs 720 hs 1200 hs 1680 hs 2160 hs   λ300 310 320 330 340 350012AbosrbanciaAB1300 400 500 600 700 (nm)Absorbancia0,00,20,40,60,81,01,21,41,61,82,0DR. PERUZZO, PABLO J.; DR. AMALVY, JAVIER I.11REVISTA DE LA SOCIEDAD ODONTOLÓGICA DE LA PLATA • 2021, AÑO XXXI (61):7-12-160-140-120-100-80-60-40-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260%T 1000   1500   2000   2500   3000   3500  cm-1-80-60-40-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160%T 1000   1500   2000   2500   3000   3500  cm-1 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170%T 1000   1500   2000   2500   3000   3500  cm-1Figura 8.Espectros ATR-FTIR de saliva y salivas envejecidas a 37°C a diferentes tiempos.Figura 9.Espectros ATR-FTIR de saliva y salivas envejecidas a 60°C a diferentes tiempos.Figura 10.Espectros ATR-FTIR de saliva (violeta) y saliva envejecida (verde). En el gráfico se comparan dichas muestras con la muestra 60°C-336 h (saliva en contacto con Deflex® en esas condiciones, rojo). saliva 12 hs 24 hs 48 hs 96 hs 168 hs 336 hs 720 hs 1200 hs 1680 hs 2160 hs saliva 12 hs 24 hs 48 hs 96 hs 168 hs 336 hs 720 hs 1200 hs 1680 hs 2160 hsESTUDIO DE ENVEJECIMIENTO DE POLIAMIDA DE ALTO IMPACTO MARCA DEFLEX® EN SALIVA ARTIFICIAL COMERCIAL.12 REVISTA DE LA SOCIEDAD ODONTOLÓGICA DE LA PLATA • 2021, AÑO XXXI (61):7-12Agradecimientos Los autores agradecen a la empresa Densell S.A. por el suministro de los materiales para los ensayos de envejecimiento. A la Comisión de Investigaciones Científicas de la Provincia de Buenos Aires (CICPBA) y a la Agencia Nacional Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica (ANPCyT) por el apoyo económico. JIA es miembro de CICPBA y PJP de CONICET.Declaración de conflictos de interésLos autores de este trabajo declaran no tener conflicto de intereses con la firma Densell S.A.Bibliografía[1] Evaluación biológica de productos sanitarios. Parte 13. Identificación y cuantificación de los productos de degrada-ción de productos sanitarios poliméricos. Norma Española UNE EN IS0 10993-13:1998, Septiembre de 2009.[2] Stuart, B. H. (2004). Infrared spectroscopy: fundamen-tals and applications. John Wiley & Sons.[3] Rao, C. N. R. (1961). UV and Visible Spectroscopy, Chemical Applications. [4] Liu, S. Q., Joshi, S. C., Lam, Y. C., & Tam, K. C. (2008). ermoreversible gelation of hydroxypropylmethyl-cellulose in simulated body fluids. Carbohydrate Polymers; 72(1): 133-143.[5] Leung, V. H., & Darvell, B. W. (1997). Artificial sa-livas for in vitro studies of dental materials. Journal of dentistry; 25(6): 475-484. [6] Gal, J. Y., Fovet, Y., & Adib-Yadzi, M. (2001). About a synthetic saliva for in vitro studies. Talanta; 53(6): 1103-1115. [7] Humphrey, S. P., & Williamson, R. T. (2001). A review of saliva: normal composition, flow, and function. J Prosthet Dent; 85(2): 162-169.[8] Schipper, R. G., Silletti, E., & Vingerhoeds, M. H. (2007). Saliva as research material: biochemical, physico-chemical and practical aspects. Archives of oral biology; 52(12): 1114-1135.[9] Negrutiu, M. (2005). ermoplastic resins for flexi-ble framework removable partial dentures. Timisoara Med J; 55: 295-299. [10] Rossow, B., & Koppang, R. (1973). Elution of cad-mium from dentures. European Journal of Oral Sciences; 81(4): 292-293..[11] Elshereksi, N. W. (2006). Mechanical and environ-mental properties of denture base poly (methyl methacrylate) filled by barium titanate. Tesis de School of Material and Mineral Resource Engineering. Universidad Sains Mala-sia, Malasia.[12] Lithner, D. (2011). Environmental and health ha-zards of chemicals in plastic polymers and products. Tesis Department of Plant and Environmental Sciences. Uni-versity of Gothenburg.[13] Stobaugh, K., Nematollahi, J., Guess, W. L., & Autian, J. (1968). Sorption of A Group of Dicarboxylic Acids by An Insoluble Polyamide. Journal of dental re-search; 47(2): 198-206..[14] Kurtulmus, H., Kumbuloglu, O., Aktas, R. T., Kurtulmus, A., Byacioglu, H., Oral, O., & User, A. (2010). Effects of saliva and nasal secretion on some physical properties of four different resin materials. Med Oral Patol Oral Cir Bucal; 15(6): 969-75.

Deflex® brand high impact polyamide aging study in commercial artificial saliva

http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/155630/Documento_completo.pdf?sequence=1

Deflex® brand high impact polyamide aging study in commercial artificial saliva

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Servicio de Difusión de la Creación Intelectual