Persistent Organic Pollutants (POPs) are toxic substances of natural and anthropic
origin that are ubiquitous pollutants in all environmental compartiments (soils, waters,
air and biota). POPs have long half-lives in soils, sediments, air or biota and are
hydrophobic and lipophilic. These characteristics confer persistence on the chemicals
in biota, which accumulate a nd magnify in foodchains.
POPs are normally stable and have the propensity to form a gas under appropriate
environmental temperatures. Hence, they may volatilise from soil and contamined
areas into the atmosphere. Because of their resistence to breakdown reactions in air,
they can travel long distances (are subject to long-range atmospheric transport)
before being re-deposited. Therefore, could acummulate in an area far removed from
where they use or emmited. The Brazilian Environmental Legislation is still incipient
regarding monitoring measures of the contamination and soil management. In this
way, the main aim of this work was to perform a preliminary study to investigate the
presence of the persistent organochlorine pollutants a and ß - HCH, lindane (?-
HCH), alaclor, heptaclor, metolaclor, aldrin, endrin, dieldrin, a and ß endosulfan, DDT
and isomers, in soils of remaining fragments of Mata Atlântica in the National Park of
Serra dos Órgãos and in the region of Córrego Sujo catchment basins, tributary of
Rio Preto. It was performed the extracion of POPs from soils using Soxhlet aparatus,
ultrasound and microwave radiation energy, following by a cleanup step (C18 and/or
Florisil) to eliminate matrix interferences, and further analysis by gas chromatography
equipped with electon-capture detection (ECD) for identification and quantification of
the POPs.
The developed method for the determination of persistent organochlorine pollutants
in soils was based in US-EPA recommended procedures and validated according to
INMETRO instructions. It was obtained the detection and quantification limits for the
instrument and method for the different soils matrix and extraction methodologies.
Recoveries results obtained from spiked samples employing soxhlet, ultrasound and
microowave assisted extraction methods showed values between 70 and 130 %,
considered acceptable for trace analysis in environmental samples. It could be
observed for some of the analyte recoveries values higher than 130 %, which can be
related to matrix contribution, due to high organic carbon contents (8- 17 %).
It was also performed a recovery study in certified reference material (ERM®- CC007)
that showed good results. It was verified higher recoveries results when the
microwave assisted extraction technique was used.
In order to confirm the presence of analytes of interest in the analysed samples the
exchange of estacionary phase was carried out.
The obtained results showed low concentration of organochlorine compounds in the
soils sampled in the studied areas. It could be concluded that this area is not
considered of environmental concern.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorEXTRAÇÃO DE POLUENTES ORGANOCLORADOS PERSISTENTES EM
FRAGMENTOS REMANESCENTES DA MATA ATLÂNTICA, RJ: COMPARAÇÃO
DE MÉTODOS.
Poluentes orgânicos persistentes (POPs) são substâncias geradas por processos
naturais e antrópicos que são encontrados em todos os compartimentos ambientais
(solo, água, ar e biota). Os POPs tem meia-vida prolongada, são lipofílicos e
hidrofóbicos. Essas características fazem com que esses compostos se acumulem e
se magnifiquem na cadeia trófica.
Os POPs são normalmente estáveis a degradação, mas podem volatilizar de solos e
áreas contaminadas sob condições ambientais favoráveis. Devido a este fato, estão
sujeitos ao transporte à longa distância, antes de serem novamente re-depositados.
Conseqüentemente, podem acumular-se em áreas bem distantes de onde foram
inicialmente usados ou emitidos. A Legislação Ambiental Brasileira ainda é bastante
incipiente com relação às medidas de monitoramento da contaminação e gestão de
solos. Apenas normas para disposição de resíduos estão disponíveis. Neste sentido,
o trabalho desenvolvido teve por objetivo realizar um estudo preliminar sobre a
presença dos poluentes organoclorados persistentes a e ß - HCH, lindano (?- HCH),
alacloro, heptacloro, metolacloro, aldrin, endrin, dieldrin, a e ß endosulfan, DDT e
seus isômeros em solos de fragmentos da Mata Atlântica (Parque Nacional da Serra
dos Órgãos - PARNASO) e em uma Micro-Bacia da região Serrana do Rio de
Janeiro (Micro-Bacia do Córrego Sujo contribuinte do Rio Preto), comparando-se
métodos de extração distintos. Foi realizada a extração dos POPs do solo por
Soxhlet, ultrasom e microondas, seguida de etapa de clarificação (C18 e/ou Florisil)
dos extratos das amostras para eliminação de interferentes da matriz, para posterior
análise por cromatografia a gás acoplada com detector de captura de elétrons (ECD)
para a identificação e quantificação dos POPs.
A metodologia desenvolvida para a determinação de poluentes organoclorados
persistentes em solos foi baseada nos procedimentos da US-EPA e validada de
acordo com orientações sobre validação de métodos de ensaio químico do
INMETRO. Foram obtidos os limites de detecção e quantificação tanto para o
instrumento quanto para o método, para as diferentes matrizes sólidas e métodos de
extração. A recuperação dos organoclorados em matrizes fortificadas utilizando os
métodos de extração por Soxhlet, ultrasom e microondas apresentaram valores
compreendidos entre 70 e 130 %, considerados aceitáveis para a análise de
resíduos orgânicos em amostras ambientais. Observou-se para alguns analitos
recuperações acima de 130 %, o que pode ser atribuído à contribuição da matriz,
que apresenta elevados teores de matéria orgânica (8- 17 %).
Foi realizado o estudo de recuperação dos analitos em solo de referência certificado
(ERM®- CC007), mostrando resultados satisfatórios. Verificou-se que a extração
assistida por radiação microondas, por ser a técnica mais energética, apresentou
maiores valores de recuperação.
A confirmação do indicativo de presença dos analitos de interesse nas amostras foi
obtida pela troca da fase estacionária.
Os resultados obtidos mostraram que os solos, coletados nas diversas áreas de
estudo, apresentaram baixas concentrações de agrotóxicos organoclorados, e por
isso estas áreas não foram consideradas como impactadas