Détection par GC-MS-MS dans les phanères de la prise illégale d'anabolisants stéroïdiens chez l'animal de production et chez les sportifs

Abstract

Nous avons développé une méthode efficace, simple et sensible pour détecter la présence des stéroïdes anabolisants et de leurs esters dans les phanères. 100 mg de poudre de phanères sont traités par du méthanol, par un bain à ultrasons pour l'extraction des esters, puis faire une lyse alcaline avec du NaOH 1 M (de la soude) pour optimiser l'extraction des autres drogues. Les deux préparations liquides sont respectivement extraites à l'acétate d'éthyle, puis rassemblées. L'ensemble est purifié à l'aide d'une double extraction en phase solide sur cartouches NH2 et silice. Le résidu est dérivatisé au MSTFA. L'analyse est réalisée en chromatographie gazeuse couplée à un spectromètre de masse tandem (triple quadripôle). Généralement, l'ion parent choisi est l'ion moléculaire avec deux ions fils et ce pour chaque composé avec une énergie de collision se situant entre -16 et -21 eV. L'étalon interne est la nandrolone-d3 pour les drogues non estérifiées et le phenyl propionate de testostérone pour les esters. La limite de détection est calculée sur l'analyse des blancs (n=30) soit 0,08 pg/mg pour la nandrolone ; 6,20 pg/mg pour la boldénone ; 0,07 pg/mg pour la méthyl testostérone ; 0,15 pg/mg pour l'éthinyl estradiol ; 2,10 pg/mg pour la méthandiénone ; 0,86 pg/mg pour le propionate de testostérone ; 0,95 pg/mg pour le cypionate de testostérone ; 1,90 pg/mg pour la nandrolone décanoate ; 3,10 pg/mg pour la testostérone décanoate et 4,80 pg/mg pour la testostérone undécanoate. Cette technique a été appliquée dans les contrôles des denrées animales et de dopage humain. Sur les 306 analyses réalisées sur des échantillons d'urines et de poils d'animaux provenant d'abattoirs, 20 ont été retrouvés positifs aux anabolisants dans les poils : 6 à la boldénone, 1 à la méthandiénone, 2 au propionate de testostérone et 11 à la méthyl testostérone. Dans le même temps, toutes les analyses effectuées sur les urines étaient négatives pour les anabolisants et leurs métabolites. Pour l'homme, à titre d'exemple, sur un échantillon de 18 sportifs, 2 ont été trouvés positifs aux anabolisants stéroïdiens dans les cheveux, alors que les résultats urinaires étaient négatifs pour les deux. Le premier cas est positif à la nandrolone et le second à l'undécanoate de testostérone

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