Synteza w mikrofalowym reaktorze typu stop-flow oraz charakteryzacja spinelu nano-ZnAl2O4

Abstract

The aim of the study was to obtain nanometric zinc-alumina spinel in a stop-flow reactor with microwave emission. The water solution of zinc and aluminium nitrates was used as a reaction substrate. The mole ratio of Al:Zn = 2:1. A 2M water solution of potassium hydroxide was used as mineraliser. The process was carried out under the pressure of 3.9 MPa for 15, 30 and 60 min. The obtained product had grains of about 6 nm, determined on the basis of the specific surface area and density measurements, observed using SEM and TEM microscopes. According to XRD analysis, a pure phase of Al-Zn spinel was obtained for optimum reaction time of 30 min. The specific surface area measured using BET method was in the range of 230-270 m2/g. For the first time a nanocrystalline zinc aluminate spinel of high specific surface area and high phase purity was obtained in a stop flow microwave solvothermal reactor.Celem prac było uzyskanie manometrycznego spineklu cynkowo-aluminiowego w mikrofalowym reaktorze pracującym w cyklu stop-flow. Jako substratów reakcji użyto azotków cynku i aluminium w stosunku molowym Al:Zn = 2:1. Jako mineralizator zastosowano 2M wodny roztwór wodorotlenku potasu. Procesy prowadzone były przy ciśnieniu 3.9 MPa przez 15, 30 i 60 minut. Otrzymano produkt o rozmiarze ziaren około 6 nm. Rozmiar ziaren określono z wykorzystaniem pomiarów powierzchni właściwej i gęstości oraz obserwacji wykonywanych z użyciem mikroskopów SEM i TEM. Przepro-wadzona analiza XRD wykazała, że czystą fazę Al-Zn uzyskano dla czasu reakcji wynoszącego 30 minut. Powierzchnia właściwa, określona metodą BET, zawierała się w zakresie 230-270 m2/g. Po raz pierwszy uzyskano, w reaktorze mikrofalowym typu stop-flow, nanokrystaliczny spinel cynkowo-aluminiowy o dużej powierzchni właściwej i dużej czystości fazowej