In this work, three different graphene-based materials, namely graphite oxide (GrO), thermally reduced graphite oxide (T-RGrO) and ascorbic acid multi-phase reduced graphene oxide (AMP-RGO), were synthesized and used to produce mixed matrix membranes (MMM) based on Matrimid®5218 for as separation. From the samples produced, a complete set of characterization was performed including XRD, FTIR, TGA and SEM to relate with the gas separation performance using H2, CO2, O2, N2 and CH4. For all the gases studied, the results showed that membrane permeability was inversely proportional to the gas molecular size. This behavior was associated to multi-phase reduced graphite oxide (AMPRGO) being an excellent gas barrier for large gas molecules, especially for CH4. The results showed that the H2/CH4 ideal selectivity increased to 231 which represents a 328% improvement for M/AMP-RGO 0.1 compared to the neat matrix. The CO2/CH4 selectivity was 79.8 for M/AMP-RGO 0.2 wt.% which represents a 344% improvement compared to the neat polymer. These results confirmed that these membranes can be used for methane separation such as in ammonia plants (H2/CH4) or biogas upgrading/natural gas purification (CO2/CH4).En este trabajo, se sintetizaron y utilizaron tres materiales diferentes a base de grafeno, a saber, óxido de grafito (GrO), óxido de grafito reducido térmicamente (T-RGrO) y óxido de grafeno reducido en múltiples fases de ácido ascórbico (AMP-RGO), para producir una matriz mixta. membranas (MMM) basadas en Matrimid®5218 para la separación. A partir de las muestras producidas, se realizó un conjunto completo de caracterizaciones que incluye XRD, FTIR, TGA y SEM para relacionar el rendimiento de separación de gases utilizando H2, CO2, O2, N2 y CH4. Para todos los gases estudiados, los resultados mostraron que la permeabilidad de la membrana era inversamente proporcional al tamaño molecular del gas. Este comportamiento se asoció a que el óxido de grafito reducido multifásico (AMPRGO) es una excelente barrera de gas para moléculas de gas grandes, especialmente para CH4. Los resultados mostraron que la selectividad ideal de H2/CH4 aumentó a 231, lo que representa una mejora del 328 % para M/AMP-RGO 0.1 en comparación con la matriz pura. La selectividad de CO2/CH4 fue de 79,8 para M/AMP-RGO al 0,2 % en peso, lo que representa una mejora del 344 % en comparación con el polímero puro. Estos resultados confirmaron que estas membranas se pueden utilizar para la separación de metano, como en plantas de amoníaco (H2/CH4) o mejora de biogás/purificación de gas natural (CO2/CH4)