Enhancing the liquid phase exfoliation of graphite in both aqueous and organic mixtures

Abstract

Two different solvent mixtures, aqueous and organic, were used in the graphite liquid phase exfoliation. These solvent mixtures were selected through a detailed study of Hansen Solubility Parameters. Different operational sonication parameters (sonication temperature, cycle, amplitude and time) were studied in order to analyze their influence over the exfoliation process. Exfoliated graphite obtained after different sonication conditions were further characterized by RAMAN spectroscopy and thermogravimetric techniques. Obtained results showed that, among all the studied sonication parameters, time is the most important one due to its influence over characteristics of the final exfoliated product. Thus, it was evidenced the defect formation at higher sonication times, being dominant the growth of bulk defects in the structure of exfoliated samples at sonication times superior to 5 hours. As consequence, a careful tuning of the sonication parameters is necessary in order to obtain exfoliated samples with low disorder.Se utilizaron dos mezclas de disolventes diferentes, acuosa y orgánica, en la exfoliación en fase líquida de grafito. Estas mezclas de disolventes se seleccionaron mediante un estudio detallado de los parámetros de solubilidad de Hansen. Se estudiaron diferentes parámetros operativos de sonicación (temperatura, ciclo, amplitud y tiempo de sonicación) para analizar su influencia sobre el proceso de exfoliación. El grafito exfoliado obtenido después de diferentes condiciones de sonicación se caracterizó aún más mediante espectroscopia RAMAN y técnicas termogravimétricas. Los resultados obtenidos mostraron que, entre todos los parámetros de sonicación estudiados, el tiempo es el más importante debido a su influencia sobre las características del producto final exfoliado. Así, se evidenció la formación de defectos a mayores tiempos de sonicación, siendo dominante el crecimiento de defectos de volumen en la estructura de muestras exfoliadas a tiempos de sonicación superiores a 5 horas. Como consecuencia, es necesario un ajuste cuidadoso de los parámetros de sonicación para obtener muestras exfoliadas con bajo desorde

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