Se estudiaron los efectos del molido mecánico sobre el ZrFe₂ (fase de Laves) bajo flujo de gas nitrógeno, caracterizando por espectroscopia Mossbauer y difracción de rayos X las transformaciones estructurales producidas. Las muestras fueron molidas en un cilindro de acero (7.5cm³) con una bola de acero (Φ = 12mm), usando un molino vibratorio operando a 30 Hz, con una relación inicial de masas bola/muestra de 11/1.
La evolución de los espectros Mossbauer con el tiempo de molido mostró, en una primera etapa, una fracción creciente de núcleos que experimentan una interacción cuadrupolar pura, posiblemente relacionada con la formación de una fase paramagnética amorfa En una segunda etapa aparece una señal ferromagnética atribuible a la segregación del hierro metálico, la cual es acompañada por la formación de ZrN, según muestran los difractogramas. Estos ponen en evidencia además, una rápida disminución del tamaño de grano del ZrFe₂ con el tiempo de molido y un aumento del parámetro de red hasta los 30min. A partir de ese momento la disminución del tamaño de grano es lenta y el parámetro de red disminuye.
Los resultados confirmaron la inestabilidad del ZrFe₂ y/o de la fase amorfa derivada, bajo molido en nitrógeno, dando lugar a la formación de α-Fe y ZrN.The effect of grinding under a nitrogen flux on the Laves phase ZrFe₂ was studied characterizing the induced structural transformations by X ray diffraction and Mossbauer spectroscopy. The samples were ground with one Steel ball (Φ=12mm) in a cylindrical Steel vial (7.5 cm³), using a vibratory mixer mili operating at about 30Hz. The initial ball to powder mass ratio was 11:1.
The evolution of the Mossbauer spectra with milling time shown two stages: first, an increasing fraction of nuclei experiencing a quadrupole interaction, possibly related to the formation of a paramagnetic amorphous phase; second a ferromagnetic signal appeared indicating the segregation of metallic Fe, accompanied by the ZrN formation. as evidenced by the corresponding diñractograms. These also shown a rapid grain size reduction in the Laves phase and an initial increase in the lattice parameter.
The results confirm the unstability of ZrFe₂ and/or the related amorphous phase under grinding in a N₂ atmosphere, giving rise to the formation of αFe and ZrN.Facultad de Ciencias Exacta
