En esta ponencia se presenta la puesta a punto del difractómetro D8 Advance (Bruker S.L.)  para la adquisición de datos de laboratorio de PDF (Pair Distribution Function) junto con los resultados obtenidos.Universidad de Málaga. Campus de Excelencia Internacional Andalucía Tech

Cabeza-Diaz, Aurelio

León-Reina, Laura

Quintero Martos, Estefanía

Ruiz Salcedo, Inés

Spanish

Salcedo, Inés R.

Cabeza-Díaz, Aurelio

Repositorio Institucional Universidad de Málaga

La odisea de medir PDF con un difractómetro “convencional”TÉCNICOS DE LA UNIDAD: LDA.  ESTEFANÍA QUINTERO MARTOS,  DR.  INÉSRUIZ SALCEDO Y  DR.  LAURA LEÓN REINARESPONSABLE CIENTÍFICO: DR. AURELIO CABEZA DÍAZUn laboratorio para todos y para todoANÁLISIS CUANTITATIVO DE FASESCon ANODO DE Cu……….poca muestraCon EQUIPOS THETA-2 THETA……….muestra volcadaAprovecho mi difractómetro de Mo para medir PDF30 35 40 45 50 55 60 65 705 10 15 20 25 30¿Puedo hacer PDF entre foils?tubodetector2 4 6 8 10-1,5-1,0-0,50,00,51,01,5G(r)r / Angstromred_MoKa1-between foils_102 (2theta)black_MoKa1-EIGER2_150 (2theta)blue_ALBA synchrotronSólo 102 grados 2 theta, 13,7 en Q, INSUFICIENTE¿Puedo hacer PDF en capilar?tubodetector2 4 6 8 10-1,5-1,0-0,50,00,51,01,5G(r)r / Angstromred_MoKa1-between foils_102 (2theta)black_MoKa1-EIGER2_150 (2theta)blue_ALBA synchrotronSólo 130 grados 2 theta, 16 en Q, INSUFICIENTECambio de detector:Active Window: 14.4 x 16 mm²; 3° coverage at 250 mm radius Active Area250K: 38.4 x 38.4 = 1,475 mm²500K: 77.1 x 38.4 = 2,961 mm²El detector que todo lo ve: SnoutBeam knifeRecubrimientos de PbComparativa datos de NiMEDIDAS con LE, sólo hasta 135 gradosMEDIDAS con EIGER sin óptica y protecciones adecuadasMEDIDAS con EIGER, condiciones óptimasMEDIDAS con EIGER, condiciones óptimas 6 meses despuésComparativa datos de Ni2 3 4 5 6 7 8 9 10-0.8-0.6-0.4-0.20.00.20.40.60.8  Gr (Å) Gtrunc Gdiff GcalcRw= 18.95%2 3 4 5 6 7 8 9 10-0.8-0.6-0.4-0.20.00.20.40.60.8  Gr (Å) Gtrunc Gcalc GdiffRw= 11.44%Junio 22Noviembre 22Electrocatalizador cristalino para WaterSplittingObjetivo general: preparación de fosfuros metálicos como electrocatalizadores de pilas de combustible o electrolisis del agua (watersplitting)La muestra en estudio es una mezcla de fosfuros de cobalto (Co2P/CoP) cristalinos obtenidos por pirólisis de unfosfonato de Co en atmósfera de 5%-H2/Ar¿Por qué PDF?: búsqueda de fases amorfas, a parte de las fases cristalinas previas, que puedan afectar al rendimientoelectroquímico.Elección capilar adecuadoMAC aprox. 280cm2/g  muestra muy absorbente, preferiblemente capilar pequeñoMedido Nov22 Medido Nov22Medido Jun22Horas de uso del tubo de rayos-XCo800Capilar vacioElección capilar adecuadoNov 22Nov 22Jun 22Qmax 15,62 3 4 5 6 7 8 9 10r (Å) ALBA_cap07 UMA_cap07_bg0.65 UMA_cap07_bg0.60 UMA_cap07_bg0.55 Medir capilar vacio en iguales condiciones Elección del factor adecuado en la resta del fondoImportancia del capilar vacíoResultados del estudio de electrocatalizadorcristalino (800C) por PDFAjuste a corto alcance Ajuste a largo alcanceResultados cuantitativo:74% Co2P26% CoPReduced chi squared : 0.0282119Rw - value : 0.201783Reduced chi squared : 0.0213295Rw - value : 0.213036Resultados del estudio de electrocatalizadorsemi-cristalino (700C) por PDFReduced chi squared : 0.0282119Rw - value : 0.201783Reduced chi squared : 0.0213295Rw - value : 0.213036Sin afinarposicionesatómicasAfinandoposicionesatómicasConstrains!!!Reduced chi squared : 0.0522288Rw - value : 0.226101Reduced chi squared : 0.0314812Rw - value : 0.216281 fase PIROFOSFATO Co -FeEstudio de electrocatalizador amorfo (500C) por PDF        ¿hasta dónde puedo llegar?¿1 fase PIROFOSFATO Co –Fe?????ESTUDIO DEL DESORDEN LOCAL Y CUANTIFICACIÓN DE FASES POR PDF DE LABORATORIOTipo FLUORITA FTipo C¿Por qué no con Rietveld?654322,42,221,81,61,41,210,80,60,40,20-0,2-0,4-0,6-0,8-1-1,2-1,4-1,6-1,8-2-2,2-2,4Fluorite F type 100.00 %Ceria pura (sin dopar)ESTUDIO DEL ORDEN LOCAL, r de 2 a 6 Å Rwp 17,3Tipo F654322,521,510,50-0,5-1-1,5-2-2,5-3Fluorite F type 100.00 %Ceria dopada Rwp 42,1Tipo F654322,521,510,50-0,5-1-1,5-2-2,5-3-3,5type-C 100.00 %Ceria dopada Rwp 49,7Tipo C654322,521,510,50-0,5-1-1,5-2-2,5-3typeC 98.65 %typeF 1.35 %Ceria dopada Rwp 15,2Tipo C + F654322,521,510,50-0,5-1-1,5-2-2,5-3typeC 98.65 %typeF 1.35 %Ceria dopada Tipo C + FCUANTIFICACIÓN DE FASES (empleando datos de laboratorio) 464544434241403938373635343332313029282726252423222120191817161514131211109876521,510,50-0,5-1-1,5-2-2,5-3-3,5-4-4,5type-C 99.96 %Fluorite F type 0.04 %Muchas gracias por su atención

La odisea de medir PDF con un difractómetro “convencional”

https://riuma.uma.es/xmlui/bitstream/10630/25552/1/reunion-Tecnicos_Difraccion_2022.pdf

La odisea de medir PDF con un difractómetro “convencional”

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