[ES] Tras un breve análisis de 10s pegamentos mis utilizados en la
preparación de Iáminas delgadas de materiales geológicos con sus
ventajas e inconvenientes, se describe un método de encolado
rápido y fiable con resina acrilica. Se presenta además un diseño
sencillo de una prensa con base de vidrio que permite el paso de la
luz ultravioleta indispensable para el endurecimiento de la resina.
La preparaciói? de láminas delgadas con diferentes tipos de rocas
coherentes y sedimentos y suelos impregnados, asi como las pruebas
sobre la calidad de las uniones, su resistencia al mecanizado, el
indice de refracción de la resina y el envejecimiento, han dado
resultados altamente satisfactorios.[EN] After a short comparative analysis of the most usual bonding
techniques for rock thin section preparation, a new fast and reliable
bonding technique with acrylic resin is described.
A new design for a U.V. translucent press necessary for both a
minimun glue thickness and as a requirement for the acrylic bonding
to be completed, is also presented. Tests about thin section quality, mechanical resistance of the bond, refractive index and ageing
performed on different hard rocks and impregnated sediments and
soils, have given excellent results.Peer reviewe

Fernandez, Manel

Guillén, J.

Solé Benet, A.

Tirados, J.

Geologica Acta

Solé-Benet, Albert

Fernández Ortiga, Manel

Digital.CSIC

ACTA GEOLOGICA HISPANICA, v. 25 (1990), n", pigs. 221-226 Nueva tecnica de pegado con resina acrílica para preparar laminas delgadas para microscopis optica Laboratori de Limines Primes. Institut de Cikncies de la Terra (Jaume Almera), C.S.I.C. y Servei Geologic, Generalitat de Catalunya. C. Martí i Franqués s/n, 08028 Barcelona. RESUMEN mechanical resistance of the bond, refractive index and ageing performed on different hard rocks and impregnated sediments and soils, have given excellent results. Tras un breve análisis de 10s pegamentos m i s  utilizados en la preparación de Iáminas delgadas de materiales geológicos con sus ventajas e inconvenientes, se describe un método de encolado rápido y fiable con resina acrilica. Se presenta además un diseño sencillo de una prensa con base de vidrio que permite el paso de la luz ultravioleta indispensable para el endurecimiento de la resina. La preparaciói? de láminas delgadas con diferentes tipos de rocas coherentes y sedimentos y suelos impregnados, asi como las prue- bas sobre la calidad de las uniones, su resistencia al mecanizado, el indice de refracción de la resina y el envejecimiento, han dado resultados altamente satisfactorios. Palahras clave: Encolado rápido. Lámina delgada. Resina acrilica. Luz ultravioleta. Prensa transparente. ABSTRACT After a short comparative analysis of the most usual bonding techniques for rock thin section preparation, a new fast and reliable bonding technique with acrylic resin is described. A new design for a U.V. translucent press necessary for both a minimun glue thickness and as a requirement for the acrylic bonding to be completed, is also presented. Tests about thin section quality, Key words: Fast bonding. Thin section. Acrylic resin. Translucent Press. UV light. Una de las etapas obligatorias en la preparación de láminas delgadas de materiales geológicos para su observación con el microscopio petrográfico, es la fijación o pegado de la muestra al vidrio porta-objeto. La finalidad de la fijación de la muestra al porta-objeto es múltiple: permitir que la muestra pueda ser desbas- tada (adelgazada) y pulida hasta un espesor de 20p m a 30p m; asegurar la continuidad Óptica entre el vidrio porta-objeto y la muestra; permitir la manipulación de la lamina delgada; sin la existencia del porta-objeto el manejo de la muestra adegalzada a 20p m o 30p m seria imposible. En la actualidad todas las técnicas de preparación de láminas delgadas ofrecen alternativas para el enco- lado que se basan en la gran diversidad de pegamentos disponibles en el mercado. La elección de una u otra técnica y de uno u otro pegamento suele hacerse en base a la naturaleza de la roca y/o a la celeridad y perfección con que se requiere la fabricación de la lámina delgada. Los pegamentos o aglutinantes se eligen en base a su transparencia, dureza, resistencia de fijación, flexi- bilidad, isotropia Óptica y, por supuesto, por su indice de refracción, que debe ser igual o 10 más próximo posible al del vidrio porta-objeto. La mejor técnica para conseguir un pegado en el que las dos superficies a unir permanezcan rigurosa- mente paralel&, consiste en que haya un espesor minimo de cola, 10 cua1 se consigue con la utilización de una prensa para mantener en intimo contacto las 5;uperficies a unir (Murphy, 1986; Guilloré, 1980; Yongerius y Heinzberger, 1975; Wilson, 1980). Este Último autor explica la importancia de una unión de ccespesor cero>> cómo conseguirla. Si bien las técnicas de pegado están bastante perfeccionadas, en cambio, es muy difícil encontrar un pegamento rápido, con una elevada transparencia, con un indice de refracción adecuado, una buena resis- tencia a 10s mecanizados agresivos y que permita pegar en frio vidrios porta-objeto a todo tip0 de mate- riales. El más conocido, por ser el primer0 que se utilizó en Geologia, es el búlsamo del Canadú. Tiene un in- dice de refracción igual al del vidrio porta-objeto y una buena transparencia, pero su resistencia a 10s mecanizados actuales es mediocre y su precio es bas- tante elevado. Hoy en dia, 10s aglutinantes termoplásticos, las resinas poliéster y las resinas epoxi son 10s pegamen- tos rnás utilizados en las preparaciones petrográficas. Sinembargo todos ellos presentan ventajas e inconvenientes. REVISION CRITICA DE LOS PEGAMENTOS MAS UTILIZADOS EN LA PREPARACION DE LAMI- NAS DELGADAS Los aglutinantes termoplústicos o barras de cemento de sílice, exigen el calentamiento previo de las piezas a pegar hasta que la <<barra>> funde por contacto. Este punto suele alcanzarse alrededor de 10s 70 OC, 10 que supone una limitación importante en el pegado de muestras que contengan minerales inestables a dicha temperatura (por ejemplo, el yeso) o bien muestras embutidas en ciertas resinas plásticas que soportan mal el calor. Por otro lado, el control de la temperatura del termoplastico durante el pegado es de gran im- portancia de cara a obtener una buena resistencia al mecanizado. Los pegados realizados con temperaturas demasiado altas o demasiado bajas suelen dar uniones defectuosas y son la causa de la aparición de burbujas entre la muestra y el porta-objeto. Las resinas poliésteres se presentan en dos o tres componentes separados, cuya mezcla constituye el pegamento propiamente dicho: una resina y un agente endurecedor o catalizador de la reacción, y a veces tambien un agente acelerador. La polimerización de la resina es una reacción fuertemente exotérmica que provoca un calentamiento de la muestra, a veces indeseable (ejemplos citados anteriormente). En algunas resinas, las reducciones de volumen pueden causar grietas en la propia cola. Las proporciones de 10s componentes, por otro lado, son de una importancia critica, por 10 que si se produce un error en su mezcla la resistencia de la unión no se alcanzará en el tiempo deseado. Además, 10s tiempos de polimerización varian en función de la temperatura ambiente y de la temperatura a la que se encuentren 10s objetos a pegar. Para evitar fuertes reacciones exotérmicas es aconsejable disminuir la cantidad de catalizador recomendada por el fabrican- te, por 10 que 10s tiempos de pegado no pueden ser muy breves, siendo por regla general de varias horas. Además, la preparación de la mezcla provoca, al agitar con una varilla o con un agitador mecánico, burbujas de aire que si no son eliminadas antes del pegado mermarán la calidad de la lámina delgada o incluso la dejarán inutilizable. El trabajo de elimina- ción de dichas burbujas mediante vacio es tedioso y alarga el proceso de pegado. Por otro lado, las resinas poliéster contienen productos volátiles (incluyendo al propio estireno, cuyos vapo- res son altamente nocivos para la salud) por 10 que su manejo no deja de ser peligroso. Sin embargo, las principales ventajas de las resinas poliéster son su elevada transparencia y su bajo costo. Las resitlas epo~ti se presentan en general como dos componentes de viscosidad media, transparentes o ligeramente amarillentos: una resina y un endurecedor o catalizador. Son 10s pegamentos que, una vez po- limerizados, presentan una mayor resistencia. Tam- bién tienen la ventaja de presentar un reducción de volumen muy pequeña. Al igual que las resinas poliés- ter, las proporciones de 10s componentes son de una importancia critica. Los tiempos de polirnerización también están en función de la temperatura; a temperatura ambiente 10s tiempos de curado suelen ser muy largos, entre 6 y 12 horas. Otra desventaja es su indice de refracción ligeramente superior al del vidrio, 10 que provoca la correspondiente distorsión de 10s colores de interferencia . La introducción de burbujas de aire en las mezclas es aquí particularmente molesta y difí- porta-objeto, juntamente con una fuente de luz ul- cil de evitar, debido a la mayor viscosidad que, en travioleta para el endurecimiento de la resina acrílica. general, presentan dichas resinas respecto a las poliés- ter. La colocación de las mezclas bajo vacío durante unos minutos llega a solventar este problema si bien no deja de ser una operación engorrosa y larga. DISENO Y EXPERIMENTACION DE UN NUEVO TIPO DE PRENSA NECESIDAD DE PROBAR UN TIP0 DE PEGA- Diseño MENTO MAS RAPIDO De acuerdo con la información proporcionada por el fabricante de la resina acrílica utilizada en cuanto a Al establecerse en 1987 el Laboratori0 de Láminas requerimientos de luz ultravioleta (la ttLoctite 358w Delgadas que mantienen conjuntamente el Institut de polimeriza con una radiación centrada en 365 nm Geologia Jaume Almera y el Servei Geolbgic de la procedente de cualquier fuente de rayos UV) y si- Generalitat, una de las primeras preocupaciones fue la guiendo 10s criterios ya establecidos para conseguir un de conseguir láminas delgadas de calidad mediante un pegado idóneo para la fabricacion de laminas delgadas sistema de preparación 10 suficientemente rápido para (Murphy, 1986; Jonger-us y Heintzberger, 1975; Gui- atender la considerable demanda de Iáminas delgadas llore, 1980; Wilson, 1980), se ha diseñado un aparato y bloques pulidos Por Parte de 10s usuarios de las dos sencillo que combina una prensa con una fuente de instituciones. rayos U.V. Debido a las limitaciones impuestas por las resinas Parael diseño de la prensa se ha tomado en consideración poliéster y epoxi, se decidió experimentar con las un modelo clásico de prensa en el que la presión es resinas acrilicas mis  modernamente desarrolladas ejercida por un muelle. La base de la prensa, siri disponibles en el mercado. Las resinas acrilicas se embargo, en vez de ser metilica, es de vidrio transpa- presentan como un producto mono-componente, rente y capaz de dejar pasar radiación UV. El espesor transparente y de viscosidad media-baja. Están cons- del vidrio, 19 mm, se ha elegida en función de propor- tituidas por una mezcla de metacrilatos y ácido acríli- cionar la suficiente resistencia al conjunt0 y a la vez co en proporciones que varían segun 10s fabricantes. evitar una excesiva absorción de la radiación UV por parte del vidrio. Tienen la mayoría de ventajas que presentan las resinas poliéster y epoxi en cuanto a transparencia, Como fuente de luz UV, se ha utilizado una lámpara índice de refracción y resistencia mecánica a la trac- de vapor de mercuri0 de 125 W cuyo funcionamiento ción y sin embargo no presentan 10s inconvenientes de exige una reactancia y un condensador. En nuestro aquéllas: por ser una resina monocomponente, que caso particular la lámpara ha sido desprovista de su polimeriza rápidamente al ser expuesta a una fuente de envuelta de vidrio externa para facilitar su cabida en la rayos U.V. de onda larga, en su endurecimiento no caja. Alternativamente se puede utilizar un tubo de 8W intervienen ni dosis de catalizadores ni temperaturas. de 10s llamados de ctluz negra>>. Su Única limitante reside en la necesidad de una La Figura 1 presenta el aspecto general del aparato fuente de luz ultravioleta para su endurecimiento. La diseñado Y construido por 10s autores en el Laborato- luz solar podria cunplir con este requerimiento, pero rio de Láminas Delgadas. las longitudes de onda de su espectro ultravioleta no son las adecuadas para una polimerización rápida. En este articulo se propone un método para minimi- Procedimiento de pegado zar este inconveniente y poder aprovechar todas las 1) Tras la limpieza de las muestras a pegar, se ventajas de este tip0 de resina. coloca una pequeña cantidad de resina acrílica sobre una cara pulida y limpia colocada plana. Para el10 se utilizó la resina acrílica ccLoctite 358>>, de la que se comprobó el índice de refracción (en una 2) Se coloca por encima de la resina la cara de un muestra endurecida y pulida) con un refractómetro vidrioporta-objetopreferentementeesmeriladoy,mediante ccRayner>>, obteniendose 1,513 valor muy similar al una ligera presión sobre el vidrio, se esparce la resina que presenta el vidrio porta-objeto y que es de 1,5 17. por toda la superficie. Tras esta comprobación se diseñó, un dispositivo 3) Se coloca sobre la cara limpia del porta-objeto que permitiera la unión de la muestra con el vidrio una hoja de polietileno transparente (de bolsa de plás- 223 \ Figura 1 .- Dispositivo para el encolado de vidrios portaobjeto a superficies rectificadas de rocas u otros materiales consolidados. Está formado por una prensa con base de vidrio, 1, que se coloca sobre una fuente de luz ultravioleta, 7. Se observan 10s elementos siguientes: 1: prensa con base de vidrio. 2: placa metálica de soporte para las barras, 4, y 10s resortes, 3, de la prensa. 3: resortes para ejercer una presión sobre las muestras en el proceso de encolado. 4: barras de aluminio duro que sirven de soporte. 5: posición en que se colocan 10s portaobjetos a encolar; pueden colocarse bien dos vidrios estandar 28 mm x 48 mm o bien uno 48 mm x 70 mm. 6: base de vidrio ablanco,,, transparente, de 90 mm x 150 mm y 19 mm de grosor. 7: fuente de luz ultravioleta incluida en una caja de aluminio (290x290~105 ~mm) con 10s elementos siguientes: 8: tapa corredera. 9: ventilador para evacuar el exceso de calor que desprende la lámpara.10: lámpara U.V 11: reactancia. 12: mando interruptor. 13: condensador. Figure 1 .- Device for bonding glass slides to flat surfaces of rocks or other consolidated materials. It is made of a spring press with a glass base, 1, assembled on a UV Source, 7. The following items form the whole assemblage: 1: press with a glass base. 2: metal base to mantain the holding bars, 4, and the springs, 3.3:  springs to exert apressure for the aminirnum~ bonding operation. 4: hard aluminium bars. 5: glass slides positions; the press has been designed to hold either two 28x48 mm slides or one 48x70 mm slide. 6: uwhiteu, translucent, glass base, 90x150 mm, 19 mm thick. 7: U.V. source enclosed in an aluminium case (290x290~105 mm) with the following items: 8: sliding covers. 9: fan for adequate veintilation. 10: U.V. lamp. 11: reactance, 12: switch, 13: condenser. tico fino), con un doble proposito: primero, para evitar el contacto directo entre el vidrio de la prensa y el portaobjeto y segundo, evita que la resina que llegue a fluir de la unión se pegue a la base de la prensa. 4) Se coloca el conjunt0 hoja de plástico-portaob- jeto-muestra en la prensa y se fija en su lugar de pegado definitivo. Se deja durante 2 minutos con la finalidad de que la presión del muelle pueda ejercerse durante suficiente tiempo para conseguir un espesor de resina mínimo. Este tiempo puede reducirse o am- pliarse segun la fuerza ejercida por el muelle. 5) Al cabo de 10s 2 minutos o del tiempo que se considere Óptimo en obtener un espesor de cola mini- mo, se abre la tapa corredera (fig. 1) para dejar pasar la luz ultravioleta y se comienza a contar el tiempo de polimerización o pegado propiamente dicho. Se ha comprobado que para un espesor de vidrio de 19 mm, y con la lámpara de vapor de Hg de 125 W, son necesarios 30 segundos, siempre y cuando la lámpara esté ya caliente. Si la lámpara lleva menos de cinco minutos encendida, el tiempo debe ser algo mayor. Sin la utilización del vidrio-prensa, el tiempo de polimerización se reduce a apenas 10 segundos, aunque no se consigue un espesor de pegamento totalmente homogéneo. 6) Al finalizar el tiempo de exposición a 10s rayos UV, se cierra la trampilla de luz UV y se sacan las muestras. Ensayos efectuados Se prepararon varias láminas delgadas con 10s si- guientes materiales: -granito totalmente coherente. -caliza coherente. -1imolita calcarea escasamente consolidada. -sedimento lacustre no consolidado, impregnado con una resina poliéster. -suelo agrícola impregnado con una resina po- liéster. Cada muestra de diferente material, por duplicado, fue sometida a dos procesos paralelos de preparación de lámina delgada: 1) Adelgazamiento a 1 mm del bloque mediante corte con una sierra diamantada y posterior proceso de desbastado-rectificado mediante una muela vertical con corona de diamante, todo el10 con una maquina Discoplan I1 de Struers, hasta alcanzarse un espesor de 30p m en la lámina delgada. 2) Adelgazamiento a 1 mm del bloque mediante corte con una sierra diamantada Logitech CS-10 y posterior proceso de lapeado sobre un plato automáti- co Logitech LP-30, hasta un espesor programado de la lámina delgada de 20p m. RESULTADOS Utilizando el protocolo de pegado anteriormente descrito con 10s dos métodos de fabricación mencio- nados, la calidad de las láminas delgadas obtenidas fue excelente. Despues de haber transcurrido algo mas de un año desde su fabricación, las láminas delgadas no presentan ningúna señal de despegarse. Despues de 10s ensayos iniciales, se ha seguido utilizando el método descrito durante más de un año, habiendo sido en todos 10s casos el encolado muy satisfactorio. Si bien la utilización de resina acrilica en la fabri- cación de láminas delgadas da unos resultados exce- lentes, es conveniente tener en cuenta algunas reco- mendaciones: No es aconsejable utilizar lámparas UV que emitan ondas inferiores a 300 nanometros ya que la radiación de ondas inferiores no activa la polimerización del adhesivo y además puede ser dañina para la piel: concretamente, las h < 320 nm producen enrojeci- miento de la piel y posibles quemaduras (Matelsky, 1968). Sin embargo, el particular diseño del aparato evita la exposición innecesaria a 10s UV. CONCLUSIONES Tras un breve análisis de 10s pegamentos mas utili- zados en la preparación de láminas delgadas para su examen con el microscopio petrográfico, se ha presen- tado una resina acrilica y un nuevo modelo de prensa con 10s que se consigue un pegado impecable en un tiempo muy breve. La utilización de la resina acrilica durante mas de un año en diversos tipos de rocas, empleando dos métodos de fabricación de láminas delgadas diferen- tes (rectificado con muela de diamante y lapeado sobre plato), ha permitido aumentar la calidad de las láminas delgadas producidas en un tiempo menor. Sin embargo, es aconsejable tener en cuenta las precauciones de rigor sobre la exposición innecesaria a la luz ultravioleta para evitar posibles problemas cutáneos. AGRADECIMIENTOS Los autores agraceden las colaboraciones desinteresadas de Salva- clor Martinez en la medición del indice de refracción y de J. Servando Chinchón en la revision del manuscrito. BIBLIOGRAF~A ANONIMO, 197 1: Preparación de Secciones Petrográficas. Metal Digest, vol. 12/13, n lE, Buehler Ltd., Evanston, Illinois, 31 p. GUILLORE,P., 1980: Méthode de fahrication mécanique et en serie des lamesminces. CNRS y INAP-G, Dept. des Sols, 78850 - Thiverval- Grignon, 22 pp. JONGERIUS, A. y HEINTZBERGER,G., 1975: Methods in soil micromorphology. A technique for the preparation of large thin secions. Soil Survey Papers No. 10. Neth. Soil Survey Inst., Wageningen, 48 pp. MATELSKYJ., 1968: The non-ionizing radiations. Industrial hy- giene highlights, 1, 140. MURPHY,C.P., 1986: Thin sectionpreparation ofsoilsundsedit?~erlts. A.B. Academic Publishers, Berkhamsted, England, 149 p. WILSON,R.B., 1980: Preparation of microscope slicles of rocks, minerals and other research materials. Logitech Ltd. technical note, 12 p. Recibido, noviembre 1989 

Nueva técnica de pegado con resina acrílica para preparar láminas delgadas para microscopía óptica

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