Sintesis LiFePO4/C dengan metode sol-gel sebagai material katoda baterai sekunder litium telah dilakukan. Bahan pembentuk LiFePO4 adalah serbuk Li2CO3, FeC2O4.2H2O dan NH4H2PO4. Asam sitrat digunakan sebagai sumber karbon pada material katoda LiFePO4. Parameter sintesis yang telah diteliti adalah nilai keasaman (pH), suhu dan waktu sinter. Pengaruh parameter sintesis terhadap morfologi serbuk material katoda LiFePO4/C terkait dengan nilai konduktivitas dan performa elektrokimia telah dianalisis. Nilai keasaman (pH) prekursor divariasi dari 5; 5,4, dan 5,8. Suhu dan waktu pada proses sintesis divariasikan yaitu 600, 700 dan 800ºC serta 6, 8 dan 10 jam. Komposisi fasa dari material katoda hasil sintesis dianalisis dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Hasil analisis menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk adalah LiFePO4. Morfologi material katoda dianalisis dengan Scanning Electron Microscopy (SEM). Kenaikan nilai pH akan memperkecil diameter butir. Selain itu, aglomerasi butir terjadi seiring meningkatnya suhu dan waktu sinter. Luas permukaan spesifik material katoda diperoleh dari uji Brunauer Emmett and Teller (BET) dengan nilai 7,743 m2/gr dihasilkan oleh sampel dengan pH 5,8 yang disinter pada suhu 700°C selama 10 jam. Hasil uji Electrochemichal Impedance Spectroscopy (EIS) menunjukkan bahwa konduktivitas listrik LiFePO4/C tertinggi diperoleh pada sampel ber-pH 5,8 dengan suhu sinter 700°C delama 6 jam yaitu 1,842x10-3 S/cm. Kurva Cyclic Voltammetry (CV) yang menunjukkan reaksi redoks paling stabil berdasarkan rentang pH 5, suhu sinter 600 sampai 800°C selama 6 sampai 10 jam diperoleh dari sampel dengan pH 5,8 yang disinter pada suhu 700°C selama 6 jam