Desenvolvimento e caracteriza??o de micropart?culas polim?ricas como sistema carreador de nitrog?nio, f?sforo e pot?ssio para plantas.

Abstract

Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica. Departamento de Qu?mica, Instituto de Ci?ncias Exatas e Biol?gicas, Universidade Federal de Ouro Preto.Micropart?culas polim?ricas s?o sistemas carreadores de subst?ncias ativas que t?m a capacidade de alterar as propriedades f?sico-qu?micas dos princ?pios ativos ? elas incorporados, levando a algumas vantagens, al?m de proporcionar a minimiza??o dos impactos ambientais gerados pelos m?todos convencionais de fertiliza??o. Com isto, este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar sistemas de libera??o controlada carreadores dos nutrientes nitrog?nio, f?sforo e pot?ssio (NPK), atrav?s de micropart?culas polim?ricas de poli(?-caprolactona) (PLC) e poliglicerol (PLG), a fim de criar uma poss?vel alternativa para o uso de fertilizantes em produ??es agr?colas. Para atingir estes fins, inicialmente, utilizou-se de planejamentos experimentais para um estudo de preparo de amostras (micropart?culas) para a an?lise em espectroscopia por absor??o at?mica por chama (FAAS) para a quantifica??o de pot?ssio. Para tal processo, usou-se chapa aquecedora com agita??o magn?tica com avalia??o da degrada??o polim?rica por um analisador de carbono org?nico total (TOC). Para o teor de carbono total (TC), o planejamento experimental completo 24 apontou o volume da amostra (VAM) como a vari?vel significativa, em rela??o as demais vari?veis volume de ?cido (VAc), temperatura (T) e tempo de digest?o (t). No entanto, de acordo com o gr?fico da distribui??o normal, observou-se uma poss?vel intera??o significativa dos efeitos T e t. O mesmo foi notado para o TOC, incluindo o efeito das vari?veis VAM ? VAc ? T, sugestivo de comportamento complexo. No planejamento experimental composto central (CCD) todas as vari?veis foram novamente estudadas em outros n?veis e o VAM foi a ?nica significativa, promovendo uma diminui??o de TC no menor n?vel estudado. Pela ANOVA um modelo quadr?tico, sem falta de ajuste, foi encontrado com o efeito significativo do termo quadr?tico VAc2. A condi??o ?tima de digest?o foi: 5,00 mL de amostra, 10,00 mL de ?cido n?trico, 60 ?C e 90 min. Para otimizar o procedimento de s?ntese das part?culas, estudou-se as vari?veis que influenciam a taxa de associa??o (EE%) de NPK, por meio de planejamentos experimentais multivariados. As cinco vari?veis estudadas foram: massa de poli(?-caprolactona), massa de poliglicerol, volume de clorof?rmio, volume de ?gua na fase org?nica e concentra??o da solu??o de ?lcool polivin?lico, e como resposta utilizou-se a taxa de associa??o de NPK. Por meio do planejamento fracion?rio 25-1 com triplicata no ponto central foi poss?vel identificar que as cinco vari?veis s?o significativas ao sistema e, para um estudo mais minucioso, aplicou-se o planejamento composto central (CCD) e a fun??o de desejabilidade para definir as condi??es ?timas de associa??o dos nutrientes. Atrav?s dessa abordagem foi poss?vel determinar as melhores condi??es de taxas de associa??o simult?nea de NPK: 100 mg de poli(?-caprolactona); 825 mg de poliglicerol; 9,25 mL de clorof?rmio; 3,00 mL de ?gua e 0,9% m/v para a solu??o de ?lcool polivin?lico. Os resultados da caracteriza??o mostraram part?culas com di?metros compreendidos entre 5 a 60 ?m e uma efici?ncia de encapsulamento de 94,23% para o nitrog?nio; 99,80% para o f?sforo e 65,00% para o pot?ssio. O perfil de libera??o das micropart?culas foi modulado com base na lei de Fick, onde eles s?o liberados atrav?s de um processo de difus?o, e mostraram um comportamento esperado, isto ?, mais lento e significativo em rela??o a estes nutrientes em solu??o pura. Estas observa??es fornecem evid?ncias concretas da capacidade das micropart?culas sintetizadas em propiciar a libera??o cont?nua e prolongada de NPK para o processo de fertiliza??o de plantas. At? onde se conhece, na literatura n?o s?o relatados trabalhos que avaliem a libera??o controlada de NPK para plantas usando sistemas microestruturados, embora esse estudo apresente acentuada relev?ncia no cen?rio econ?mico atual, uma vez que minimizar? a utiliza??o e a perda do princ?pio ativo de interesse. Al?m disso, este trabalho prop?em uma alternativa de aplica??o da um produto gerado abundantemente, e muitas vezes ainda sem utiliza??o que ? glicerina (na forma de poliglicerol). Assim este trabalho se torna de incomensur?vel import?ncia, por apresentar um vi?s ambiental de bastante interesse, al?m do ineditismo para aplica??o no agroneg?cio.Polymeric microparticles are carrier systems of active substances that have the ability to alter the physicochemical properties of the active ingredients incorporated in them, leading to some advantages, in addition to providing the minimization of environmental impacts generated by conventional fertilization methods. With this, this study aimed to develop and characterize a controlled carriers release of nitrogen nutrients systems, phosphorus and potassium (NPK), using polymeric microparticles of poly (?-caprolactone) (PLC) and polyglycerol (PLG) in order to create a possible alternative to the use of fertilizers in agricultural production. For these purposes, initially it was used for experimental design for the study of sample preparation (microparticles) for analysis by atomic absorption spectroscopy by flame (FAAS) for the quantification of potassium. For this process, we used plate heater with magnetic stirring with evaluation of polymer degradation by a total organic carbon analyzer (TOC). For the total carbon (TC), the complete experimental design 24 pointed out the sample volume (VSA) as a significant variable in relation to the other variables acid volume (VAc), temperature (T) and digestion time (t ). However, according to the normal distribution graph, there was a significant interaction effects can T and t. The same was noted for TOC, including the effect of variables VSA ? VAc ? T, suggestive of complex behavior. In the experimental central composite design (CCD) all variables were studied again at other levels and VSA was significant only by promoting a decrease of TC in the least studied level. ANOVA by a quadratic model, without lack of fit was found with the significant effect of the quadratic term (VAc2). The optimum condition of digestion was: 5.00 mL of sample, 10.00 mL of nitric acid, 60 ? C and 90 min. To optimize the synthesis procedure of the particles studied the variables that influence the membership fee (EE%) of NPK, by means of multivariate experimental designs. The five variables were studied: mass poly (?-caprolactone), mass polyglycerol volume of chloroform, volume of water in the organic phase and concentration of the polyvinyl alcohol solution, and in response, we used the NPK association rate. Through fractional 25-1 with triplicate at the midpoint was possible to identify the five variables are significant to the system and, for a more detailed study, we applied the central composite design (CCD) and the desirability function to set the optimal conditions of association of nutrients. Through this approach it was possible to determine the best conditions of simultaneous membership fees of NPK: 100 mg of poly (?-caprolactone); 825 mg of polyglycerol; 9.25 ml of chloroform; 3.00 ml of water and 0.9% w / v to the polyvinyl alcohol solution. The characterization results showed particles with diameters between 5 to 60 ?m and a encapsulation efficiency 94.23% for nitrogen; 99.80% for phosphorus and to 65.00% potassium. The release profile of the microparticles was modulated based on Fick's law where they are released by a diffusion process, and showed an expected behavior, ie slower and significant in relation to these nutrients in pure solution. These observations provide evidence of the capacity of concrete synthesized on microparticles provide continuous and sustained release of NPK process for fertilizing plants. As far as is known in the literature are not reported studies assessing the controlled release NPK plant using microstructured systems, although this study presents sharp relevance in the current economic scenario as it will minimize the use and loss of the active principle of interest. Furthermore, this paper proposes an implementation alternative to a product generated abundantly, and often even without using what is glycerine (as polyglycerol). So this work becomes of immeasurable importance to present an environmental bias of much interest beyond the novelty for investment in agribusiness