三氯环硼氮烷及其衍生物的制备与表征

Abstract

以三氯化硼和氯化铵为原料，以氯苯为溶剂，采用Schlenk技术合成并提纯出高纯度三氯环硼氮烷（TCB）晶体，利用二甲胺与TCB进行反应，得到TCB的衍生物烷基胺环硼氮烷，为获得高质量BN材料作了原料准备．采用NMR以及单晶衍射方法对合成样品进行了分析，对反应条件、反应装置及反应路线进行了考察．研究结果表明，合成反应为均液相反应，加入催化剂Hg，TCB产率可达89％以上；不加催化剂，适当延长反应时间，TCB产率可达87％以上．在提纯TCB的步骤中，精馏塔理论塔板数为6时较佳．采用B3LYP／6．31G^＊计算水平对取代反应过程进行模拟计算，结果表明，取代反应过渡态包含C1-B—N—HCI四元环结构，通过计算推测反应有可能生成几种取代衍生物的混合物