Burrows, Andrew

Jensen, Eric

Dette arbejde fokuserer på at skabe værktøjer til billeddannelse af væskeprøver ved atmosfærisk tryk og stuetemperatur i to forskellige elektronmikroskoper: skanningselektronmikroskopet(SEM) og transmissionselektronmikroskopet (TEM). Hovedvægten af projektet var fremstillingen af to systemer, en til skanning elektronmikroskopet (kaldet den elektrokemiske scanning elektronmikroskopi celle eller EC-SEM cellen) og en til transmissions elektronmikroskopet, kaldet TEM chippen (version 1 og 2), og kontrollere, at de kan bruges til væske-fase eksperimenter i SEM og TEM.Disse systemer tillader billeddannelse af væsker og af objekter i væsken. De indeholder også elektrisk forbindelse til væsken, som tillader måling af elektriske signaler eller tilførelsen af en spænding til væsken under billeddannelse. I et SEM, hvor der er et forholdsvis stort kammer at arbejde med, blev en polycarbonat holder fremstillet med mikrofluid kanaler til at indeholde væsken. En EC-SEM chip, til cellen, med et elektron-transparant vindue og indbyggede elektroder, blev anbragt over et reservoir, så den afskærer væsken fra vakuum, men muliggør billeddannelse gennem vinduet i chippen. In-situ elektrokemiske eksperimenter er blevet udført med denne opsætning: observation af aflejring af nikkel på vinduet med elektron-strålen, elektrolyse af H2SO4 og optagelsen af et CV af K3Fe(CN)6.I TEM er der langt mindre plads, og en monolitisk mikrofremstillet chip blev designet og fremstillet til dette mikroskop. Chippen indeholder en mikro-kanal, som indeholder væsken og løber over en elektron-transparent membran. Kanalen holder væsken i et veldefineret område og reducerer volumenforøgelse fra udbuling i vakuum. Særlige vinduer defineres, hvor kannal væggen fortyndes for at reducere masse-tykkelse i disse områder og bevare den mekaniske stabilitet af resten af chippen. Elektrisk forbindelse til væsken kan opnås med platinelektroder litografisk defineret på chippen. TEM-chip er blevet anvendt til at afbilde væsker i TEM og udføre proof-of-concept eksperimenter for holografi af væske.Endvidere, i SEM, er foreløbig arbejd med at integrere graphen vinduer i EC-SEM cellen, blevet afsluttet. I TEM er holografi af multi-lags graphen plader blevet udført og faseændringen per lag er blevet fastsat som et skridt i retning mod in-situ holografi af væske gennem graphen.This work focuses on creating tools for imaging liquid samples at atmospheric pressure and room temperature in two different electron microscopes; the scanning electron microscope (SEM) and the transmission electron microscope (TEM). The main focus of the project was the fabrication of the two systems; the electrochemical scanning-electron-microscopy cell (EC-SEM cell) and the TEM chip (version 1 and 2), and verifying that they can be used, for liquid phase experiments, in SEM and TEM.These systems allow imaging of liquids and of objects in the liquid. They also include electrical connection to the liquid allowing measurement of electrical signals or the application of a voltage to the liquid during imaging.In a SEM, where there is a comparatively large chamber to work with, a polycarbonate holder with micro-fluidic channels was fabricated to contain the liquid. The EC-SEM chip with an electron-transparent window and built-in electrodes was placed above a reservoir, sealing off the liquid from the vacuum, but allowing imaging through the window in the chip.In-situ electrochemical experiments have been performed with this setup: imaging the electron beam (e-beam) deposition of nickel on the window, electrolysis of H2SO4 and measureing a CV of K3Fe(CN)6.In a TEM the volume to work with is far smaller and a monolithic micro-fabricated chip was designed and fabricated for this microscope. The chip includes a microchannel which contains the liquid and runs over an electron-transparent membrane. The channel keeps the liquid in a well defined area and reduces the volume increase from bulging in vacuum. Special windows are defined where the channel wall is thinned down to reduce the mass-thickness in these areas and retain the mechanical stability of the rest of the chip. Electrical connection to the liquid can be achieved with platinum electrodes lithographically defined on the chip. The TEM chip has been used to image liquids in the TEM and to perform proof-ofconcept experiments of holography of liquid.Furthermore, in SEM, preliminary work has been completed to integrate graphene windows in the EC-SEM cell. In TEM, holography of graphene multi-layer sheets has been performed and the phase change per sheet has been determined as a step towards in-situ holography of liquid through graphene

Online Research Database In Technology

Engineering Electrochemical Setups for Electron Microscopy of Liquid Processes

http://orbit.dtu.dk/ws/files/72799277/Engineering_Electrochemical.pdf

Engineering Electrochemical Setups for Electron Microscopy of Liquid Processes

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Online Research Database In Technology