Spierings, Adriaan B.

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Research CollectionOther Conference ItemMikrostrukturelle Ausscheidungen bei Sc- und Zr- modifiziertenAlMg-Legierungen prozessiert mit SLMAuthor(s): Spierings, Adriaan B.Publication Date: 2016Permanent Link: https://doi.org/10.3929/ethz-a-010803911Rights / License: In Copyright - Non-Commercial Use PermittedThis page was generated automatically upon download from the ETH Zurich Research Collection. For moreinformation please consult the Terms of use.ETH LibrarySpierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Mikrostrukturelle Ausscheidungen bei Sc- und Zr- modifizierten AlMg-Legierungen  prozessiert mit SLM 6. Dresdner Werkstoffsymposium 2016 Additive Manufacturing Adriaan B. Spierings1   1 Innovation Centre for Additive Manufacturing, INSPIRE, Switzerland      Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Who is inspire? Fields of activity / institutes - Iwf-processes:  Grinding, Cutting, EDM, … - Iwf-machines:  Machine Tools, Simulation, Analysis,   Improvements - Iwf-micromachining: Laser- & mikrofabrication - icams: Additive Manufacturing (SLS, SLM) - Ipdz: Construction & Design - Ics:  Composite-Structures - Icmi: Material integrity - Ifa: Automation, Optimisation, Mechatronic - Ivp: Virtual production / Forming technology ETH Zurich  Technopark Zurich, Headquaters  St.Gallen, icams Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Inspire AG 3  Inspire – innovation centre for additive manufacturing (icams)         R&D in  AM since 1996         Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Agenda  Einleitung – Stand der Technik in SLM von Aluminium – Sc-modifizierte Aluminium Legierungen    Methoden & Materialien    Resultate – Mikrostruktur – Ausscheidungen     Diskussion und Ausblick    4 Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Einleitung  Struktur-Anwendungen mit Aluminium  – Für Leichtbau-Anwendungen im Fahrzeugbau, Flugzeuge / Raumfahrtbereich werden hochfeste Aluminium-Legierungen verwendet. – 5xxx: naturhart  – 6xxx: aushärtbar, hochfest – 7xxx:                   ``  – Additive Fertigung vergrössert das Leichtbau-Potential – Bionic design – Gitter-Strukturen – Topologie Optimierung       5 Aluminium space frame Audi A2 SLM-manufactured aluminium frame,  source: APworks / Airbus Aircraft body segment Boeing 787,  source: wikipedia Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG AlSi10Mg, Source: Buchbinder (2014) Einleitung  Selective Laser Melting  – SLM-Prozess        – Typische Mikrostruktur  Sehr rasche Abkühlung der Schmelze  – Feinkörnige Mikrostruktur, aber – Columnare Körner in <100>  Aufbau-Richtung 50m – 100m lang    Anisotropie  – Heat affected zone    6 AlSi10Mg, Source: Thijs (2013) Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Einleitung  Stand der Technik in SLM von Aluminium  – State of the art: I.R. nah-eutektische 4xxx Legierungen  – Beispiele:     AlSi12   AlSi10Mg   AlSi7Mg         – Hochfeste Legierungen (z.B. 7xxx Legierungen) sind aufgrund der Heiss-Riss Problematik schwierig mit  SLM verarbeitbar.     7 Aluminium Space-Teile, source: inspire Aluminium Gitterstruktur: inspire AlSi10Mg 0.2 (Mpa) UTS (Mpa) A (%) Vertikal 250 350 2.5 Horizontal 235 275 1.1 Anisotropie typisch    /     5 - 15% Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Motivation  Alternative Al-Legierungen mit Ausscheidungs-Bildnern Scandium und Zirkonium  – Al-Sc alloys wurden in den 1970’ern durch US- und  Russische Wissenschaftler entwickelt.  – Vorteile von Sc-modifizierte Al-Legierungen  – Al-Sc bildet fein dispergierte intermetallische Al3Sc Phasen  – Steigerung der Festigkeit  – Bei über-eutektischen Legierungen: Primäre Al3Sc Phasen  wirken als Kristallisationskeime – Feine Mikrostruktur  – Al3Sc Ausscheidungen bilden sich bei höheren Temperaturen,  und sind thermisch sehr stabil. – Resistenz gegen Kornwachstum   – Für SLM existiert die Legierung «Scalmalloy»  – Airbus Innovation Group 8 Increasing interest in Sc for Al-alloys. Royset (2007) Phase diagram of Al-Sc at the Al-rich corner Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Methoden & Materialien                   9  Legierung – Al-Mg-Sc-Zr alloy compostion (wt%)    – Über-eutektische Zusammensetzung  Primäre Ausscheidungen     SLM Anlage «M2»  – Probekörper für Mikrostruktur-Analyse 10x10x10 mm3   – Laser power  200 W – Layer thickness  30 m – Bereich Energiedichte 120 – 238 J/mm3 – Scan strategie  90° Rotation der      Scanrichtung – Probendichte   99.5%       Mg Sc Zr Mn Fe others 4.6 0.66 0.42 0.49 0.07 0.05 Scalmalloy powder Concept Laser M2 machine Spierings, A.B., et al., CIRP Ann. Manuf. Technol. (2016), 65(1): p. 213-6. Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Methoden & Materialien 10  Analysis   SLM processing window -Density -Homogeneity Micro-structure - Microstructure -Grian size -Precipitates Mechanical properties -Static -Dynamic Stress corrosion  cracking Archimedes    method Micrographs SEM / TEM on  electropolished  samples Walter&Bai LFV25 «Funktions-   weise der    Legierung» «Prozess- fenster» «Engineering data» FEI Helios dual beam FIB  with EDAX-EBSD Microstructure Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Methoden & Materialien 11  Analysis  – Mikrostruktur: FEI Helios dual beam FIB mit – Electron backscatter diffraction (EBSD)  Image quality maps  – Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS)    – Ausscheidungen  – TEM on electropolished foils – JEOL 2100 FC mircoscope   STEM-Analysen im BF- & DF- modus  – Für hochauflösende EDS Analysen: FEI TALOS F200A FEI Helios dual beam FIB  with EDAX-EBSD Microstructure Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Resultate 12  Mikrostruktur  – Top-Layer konsolidiert in stängel-artigen Körnern.      – Die Mikrostruktur des Schweiss-Bades zeigt eine bi-modale Korngrössen-Verteilung – «Feinkorn-»Struktur (FG) – «Grobkorn-» Struktur (CG)     Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Resultate 13  Mikrostruktur  – Grobkorn: Kristallographische Orientierung  primär in <100> Richtung (z-Richtung) – Entgegen gesetzt zur Abkühlrichtung des Schmelzepools.   – Feinkorn: keine Vorzugsorientierung   Measured and theoretical (overlay) ideal misorientation angle distribution (Morawiec 1993) Pole Figure für Feinkorn (links) und Grobkorn (rechts) Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Resultate 14  Ausscheidungen          – Sehr rascher Wechsel zwischen Grob- und Feinkornbereich!  – In beiden Bereichen sind Partikel ersichtlich, wobei die Partikeldichte im Feinkorn wesentlich grösser ist.  – Partikel sind primär an Korngrenzen.   a, b) SEM Aufnahme der Mikrostruktur im Grob- und Feinkornbereich, c) Korngrenzen-Ausscheidungen in Feinkorn-Material Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Resultate 15  EDS mapping           – Keine Segregation zwischen Grob- und Feinkorn /   homogene Verteilung  – Einzelne Oxid-partikel vorhanden   EDS mapping für Mg, O, Zr, Sc Grob- und Feinkorn            – Mg-Segragation an Korngrenzen – Sc- Zr Partikel an Korngrenzen  sowie in Körnern.    EDS mapping  im Feinkorn-Bereich für b) Mg, c) Sc, d) Zr, e) Fe.  f) Sc + Mg,  g) Sc + Mn 700nm Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Resultate  Ausscheidungen         – Verschiedene Ausscheidungen. FFT bestätigen – Al3Sc-Partikel   – MgAl2O4 Partikel  Gitterkonstante 8.05Å   = “Spinel” mit Gitterkonstante 8.08Å   – Intragranulär und korngrenzen- / korngrenzen-nahe Partikel   BF-STEM Analyse in Feinkorn   a) Überisicht mit intragranulären Partikeln. b) [110] orientierte Körner mit intragranularen und korngrenzen-nahen Partikeln.  c) FFT für Al3Sc- und MgAl2O4 Partikel a) BF-TEM Analyse in [112] Feinkorn.  b) b) Cube-shaped Al3(ScZr) Partikel mit L12 Struktur.  c) c) EDS zeigt Signale von Al, Sc und Zr.          – Sowohl EDS Analyse als auch FFT bestätigen intragranuläre  Al3(ScxZr1-x) –Partikel mit  LI2 Struktur.    – Typische Partikel- grösse  50nm   Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Diskussion 17  Mikrostruktur und deren Entstehung  – Die im Grobkorn-Bereich auftretende Mikrostruktur ist eher bekannt als typische Mikrostruktur im SLM-Prozess – Hoher sehr gerichteter Abkühlgradient  – Der Feinkorn-Bereich ist sehr interessant und in dieser Art neu – Hoher Anteil an Al3(ScxZr1-x) sowie MgAl2O4 Partikeln, welche  als Kristallisationskeime für FCC-Al agieren.  – Woher stammt die duplex-Kornstruktur? – Scheil-Simulation zeigt, dass Al3(ScxZr1-x) bei  T > 800°C rasch in Lösung übergehen.  – MgAl2O4 Partikel sind hingegen bis  T > 1’227°C thermisch stabil.  –  rasche Abnahme der Dichte an       Kristallisationskeimen. – Thermische Simulation bestätigt, dass diese  T-Grenze gerade zwischen FG und CG liegt.         Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Ausblick 18  Was hilft uns das?   Das Wissen über die Wirk-Prinzipien einer Legierung bildet die Basis zur Entwicklung neuer – auf die Umgebungs-Bedingungen im SLM-Prozess ausgerichteter – Legierungen  – Erste Ansätze werden derzeit entwickelt und untersucht.    Die Legierungs-Zusammensetzung ist qualitätsrelevant für den SLM-Prozess.    Details A.B. Spierings et.al, Microstructural features of Sc- and Zr-modified Al-Mg alloys processed by selective laser melting. Materials & Design, 2017, 115, 52-63. Spierings, Adriaan © 12/2016  inspire AG Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit SLM lab @ inspire-icams Adriaan B. Spierings Head R&D SLM Lerchenfeldstrasse 5 9014 St.Gallen  spierings@inspire.ethz.ch +41 71 274 73 19  www.inspire.ethz.ch 19 

Mikrostrukturelle Ausscheidungen bei Sc- und Zr- modifizierten AlMg-Legierungen prozessiert mit SLM

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Mikrostrukturelle Ausscheidungen bei Sc- und Zr- modifizierten AlMg-Legierungen prozessiert mit SLM

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