In this research work, an experimental method is developed at the mesoscopic scale
to investigate the interaction of dislocations with a selected grain boundary and its
strengthening effect as a function of the grain boundary type.
The local mechanical testing method is based on microcompression tests of Focused
Ion Beam (FIB)-cut bicrystalline micropillars with the component crystals oriented for
single slip and multiple slip. Orientations identical to the experiments are used to
generate models of the bicrystalline micropillars with up to four million atoms (140nm
in diameter) in Molecular Dynamics (MD) simulations. The compression test of these
bicrystals is followed by Electron Backscatter Diffraction (EBSD) measurements on the
bicrystal cross sections to investigate crystal lattice rotation in correlation with the
excess dislocation density.
The microscopic test specimens are fabricated using high-voltage ion beam currents,
which leads to the interaction of the ions with the host material. This problem, referred
to as “FIB damage”, was examined by high-resolution EBSD and nanoindentation tech-
niques. The results show that FIB damage is a function of the ion beam current and the
crystallographic orientation of the lattice, and that its main effect is the introduction
of surface defects and the facilitation of dislocation nucleation.
Different sized bicrystals, from 1 to 5µm in diameter, show different deformation be-
haviors. In bicrystals over 2µm in diameter, identical flow stresses to single crystals with
multiple slip orientation are obtained. These bicrystals resemble two single-crystalline
micropillars connected in parallel and Taylor hardening is the responsible mechanism of
deformation. Diameters below 2µm, where the grain boundary-dislocation interaction
plays a more crucial role than the dislocation-dislocation interaction, show a pronounced
hardening effect of the grain boundary. Our EBSD measurements and the orientation
analyses on the bicrystals with 1µm diameters prove the increase of the misorientation
in the vicinity of the grain boundary. In contrast, in a large bicrystalline micropillar with
a 5µm diameter, the orientation gradient is observed only in the bottom-up direction
(parallel to the loading axis), which is a clear evidence of the independent deformation
of the adjacent crystals. In agreement with the literature, lattice rotation is required
for slip transmission and, thus, for compatible deformation of the bicrystals.Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine experimentelle Methode entwickelt, um die Wech-
selwirkung zwischen Versetzungen und ausgewählten Korngrenzen, sowie ihre Verfes-
tigungseffekte auf einer mesoskopischen Skala als Funktion des Korngrenzentyps zu
untersuchen. Die lokale mechanische Testmethode basiert auf Mikro-Drucktests von
Focused Ion Beam (FIB) geschnittenen bikristallinen Mikropillars, deren Einzelkristalle
für Einfachgleitung sowie für Mehrfachgleitung orientiert sind.
Die gleichen Orientierungen werden benutzt, um Drucktests an bikristallinen Mikropil-
lars mit bis zu vier Millionen Atomen mittels Molekular-Dynamik-(MD) Rechnungen zu
simulieren. Im Anschluss an die Druckversuche wurden Electron BackScatter Diffrac-
tion (EBSD) Messungen auf der Querschnittsseite der Mikropillars durchgeführt, um
die Gitterrotation des Kristalles in Korrelation mitÜberschussversetzungen (excess dis-
locations) zu bestimmen.
Die Mikropillars wurden mit Ionenstrahlen hoher Beschleunigungs-Spannung hergestellt,
was üblicherweise zu einer Wechselwirkung zwischen den Ionen und dem Probenmate-
rials führt. Dieses als “FIB Schädigungseffekt” bekannte Problem wurde durch hoch
aufgelöste EBSD-Messungen und durch die Nanoindenter Messungen überprüft. Die
Ergebnisse zeigen, dass die FIB Schädigung eine Funktion der Ionenstrahlstärke und
der kristallographische Gitterorientierung ist und, dass ihr Haupteffekt die Erzeugung
von Oberflächendefekten und dadurch eine erleichterte Versetzungsnukleation ist.
Unterschiedlich große Bikristalle von 1 bis 5µm Durchmesser zeigen unterschiedliches
Verformungsverhalten. In Bikristalle über 2µm Durchmesser ist die Fließspannung gle-
ich der Fließspannung einkristalliner Mikropillars, die für Mehrfachgleitung orientiert
sind. Diese Bikristalle gleichen zwei einkristallinen “parallel geschalteten” Mikropil-
lars wobei die Taylor Verfestigung die Verformung kontrolliert. Bikristalle unter 2µm
Durchmesser zeigen ausgeprägte Verfestigungseffekte der Korngrenze, wobei die Wech-
selwirkung zwischen Korngrenze und Versetzung eine wesentlich wichtigere Rolle als die
Wechselwirkung der Versetzungen untereinander spielt.
Die EBSD Messungen an Bikristallen mit 1µm Durchmesser und die darauf basierende
Orientierungsanalyse weisen eine steigende Fehlorientierung in unmittelbarer Nähe der
Korngrenze nach. Im Gegensatz dazu ist in einem großen Bikristall mit 5µm Durchmesser
der Orientierungsgradient nur in der “Bottom-Up”-Richtung (parallel zu der Belas-
tungsrichtung) zu beobachten, was ein klarer Beweis für die unabhängige Verformung
beider Einzelkristalle ist. InÜbereinstimmung mit der Literatur konnte die Gleittrans-
mission als Ursache für die Gitterrotation bestätigt werden und somit für die kompatible
Verformung der Bikristalle als erforderlich identifiziert werden