Lead has been determinate for a espectrofotometric method in diferents canned foods. The resultats obtained show that the canneds goods of peas and corn contain levels of lead up to 0,40 ppm and 0,46 ppm. The contamination of lead is mainly owing to the bad quality of the tin plate oi the botting and/or to the manufacturing process.Se ha determinado el plomo por un método espectrofotométrico en diferentes alimentos envasados. Los resultados obtenidos muestran que las conservas de guisantes y maíz contienen niveles de plomo de hasta 0,40 ppm y 0,46 ppm. La contaminación por plomo se debe principalmente a la mala calidad de la hojalata del envase y/o al proceso de preparación

A. Caballero Plasencia

M.ª C. López Martínez

R. García-Villanova

Ars Pharmaceutica (Internet)

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DEPARTAMENTO DE BROMATOLOGIA, TOXICOLOGIA y ANALI SIS QUIMICO Director: R. GARCIA-VILLANOVA "CONTROL ANALITICO DEL PLOMO EN ALIMENTOS CONSERVADOS. n. INVESTIGACION y DETERMINACION EN CONSERVAS DE ORIGEN VEGETAL" p{)r A. CABALLERO PLASENCIA, M.a C. LOPEZ MARTINEZ y R. GARCIA-VILLANOVA RESUMEN Se ha determinado el plomo por un método espectrofotométrico en diferentes alimentos envasados. Los resultados obtenidos muestran que las ,conservas de guisantes y maíz contienen niveles de plomo de hasta 0,40 ppm y 0,46 ppm. La contaminación por plomo se debe principalmente a la mala ca­lidad de la hojalata del envase y/o al proceso de preparación. SUMMARY Lead has been determinate for a espectrofotometric method in dife­rents canned foods. The resultats obtained show that the canneds goods of peas and corn conta.in levels of lead up to 0,40 ppm and 0,46 ppm. The contamination of lead is mainly owing to the bad quality of the Un plate oi the botting and/or to the manufa,cturing process. RESUME On a determiné le plumb por une méthode espectrophotométrique dans différents aliments conservés. Les resultats obténus montrent que les Conserves de petits pois et mais contiennent des niveaux de plumb Jusqu'a 0,40 ppm et 0.46 ppm. Ars Pharmacéutica. Tomo XVIII. Núm. 2. 1977. 260 ARS PHARMACEUTICA La contamination avec du plumb est due principalement a la mau_ vaise qualité du fer blanc de la boite etjou au pro ces de preparations. INTRODUCCION En nuestro t1mbajo ante-rior (1) estudiamos la presencia de pIorno. en alimentos conservados de origen animal (carnes y pesca­dos). En el pres-ente resumiremos los resuHados encontrados .en co.nservas enlatadas de origen vegetal (frutas y verduras). La presencia de plomo en estos alimentos ha sido puesta de manifiesto por SPAULDING (2), que asegura se debe en ocasiones a residuos de pesticidas. TAKEDA y col. (3) han estudiado la presencia de plomo en ve­getales y frutas y DUGGAN y col. (3) han determinado este catión en otros productos comestíbl-es. Asimismo, DONOVAN y col. (5) miden laClontaminación en animales, planta's,alimentos y aguas de bebida en la zona del Oeste de Irlanda. En otros países han sido realizados estudios similares como en el Norte de Alemania por RATHJEN y col. (6), en la zona industrial de Zerjav (Yugoslavia) por KERIN (7) Y en el Oeste de Canadá por JOHN (8). GRAHAM Y col. (9) han de­terminado plomo en hierbas usadas como. pasto procedentes de áreas suburbanas del Norte de California y STEH y col. (10) en el té de la India. En los. zumos de frutas y cervezas se ha determinado el plomo por SNODIN (11). ZURLO y c�l. (12) lo. han investigado en cervezas consumidas -en Milán y BONNE MAIRE (13) en vinos. Como ya indicamos en nuestro trabajo. citado (1), la mayoría de las legislaciones extranjeras consideran que el contenido de plomo en los alimentos no debe ser superior a 0,3 ppm. En este trabajo, hemos determinado el contenido de plomo en alimentos enlatados adquiridos en el comercio granadino, aunque casi todos de procedencia nacional. Todos los datos obran en nues­tro protocolo. Razones de discreción nos obligan a omitirlos en la presente public.ación. PARTE EXPERIMENTAL Ma.teriaL Espectrofotómetro UV, Hitachi-Perkin-Elmer, modo 124 con re­gistro gráfico de igual marca modo 165. ARS PHARMACEUTICA 261 Medidor de pE, Radiometer modo pH 26 con electrodo de vi­drio y calomelanos saturado. Horno Eeraeus, modo MR 170. Balanza analítica, Mettler modo H10. Reactivos y disoluciones empleladas Disolución patrón de nitrato de plomo.-1,6 g de nitrato de plo­mo Pl'Obus (RA.) se disuelven en agua destilada hasta 1.000 mI. Se titula con EDT A. Disolución de ,amoniaco 0,88 M.-55,3 mI de disolución de amo­níaco Probus (d = 0,923) se completan con agua destilada hasta 1.000 mI. Disolución de ácido cl'Orhídrico 5 M.-437 mI de disolución CIH, Probus (d = 1,18) se diluyen con agua destilada hahsta 1.000 mI. Disolución d,e yodu, ro sódico.-20 g de INa, Merck, se disuelven en agua destilada hasta 100 mI. DiJsolucián de metabisruIfito sódico.-1,25 g de met.abisulfito só­dico Panreac, se disuelven en agua destilada hasta 100 mI. Disoilución de ditizona.-0,05 g de difeniltiosemicarbazona U.C.B. se disuelven en tetra cloruro de carbono hasta 100 mI. Di)solución de dietild'ritioiCiaT'biaml'lt'o sódlico.-1 g del producto, marca Panr,eac, se disuelve en tetracloruro de carbono hasta 100 mI. DiS'Olución de citrato amóniclO.-25 g de citrato amónico, Pro­bus, se disuelven en agua destilada hasta 100 mI. Disolución de danuro potásico.-10 g de CNK, Panreac, se di­suelven en agua destilada hasta 100 mI. DiJs,olución de hidroxilamina.-20 g de hidroxilamina Merck, se disuelv,en en disolución de CIH (d = 1,18) Y se completa hasta 100 mI. Disolución de sulfito-cianuro amoniacCLl.-1,5 g de sulfito sódico, 3 g de cianuro potásico y 340 mI de amníaco 0,88 M se disuelven en agua destilada hasta 1.000 mI. METODO GENEAL Se ha seguido el método citado por PEARSON (14), con las si­gUientes modificaciones, personales para muestras que contienen relativamente altas cantidades de Ca2+, Mg2+ Y PO,3-. 262 ARS PHARMACEUTICA Las muestras s'e calcinan a menos de 500° y las cenizas se alca_ linizan con -amoniaco 0,88 M, posteriormente se le añade ácido clor_ hídrico 5 M hasta que el medio se haga ácido. Agregar 10 mI más de ácido clorhídrico, calentar a 60°, añadir 2 mI de disolución de yoduro sódico al 2'Ü por ciento y reducir el yodo libre con 2 mI de disolución reciente de metabisulfito sódico al 1,25 por ciento, enfriar y posteriormente añadir ácido clorhídrico 1 N hasta conseguir Un volumen 50-75 rol. Agregar 10 mI, exaretamente medidos de dietilditiocarbamato al 1 por ciento (solución reciente), agitar durante treinta s'egundos y una vez transcurrido ,este tiempo transferir la capa inferior a un matraz y lavar la capa acuosa dos veces con tetrac1oruro de car­bono (sin mezclar). Extraer de nuevo con 10 rol de carbamato, reuniendo los lavados y las extracciones obtenidas. Añadir 2 ml de ácido sulfúrico diluido obtenido ,agregando en un tubo de en­sayo 1 ml de agua y 1 mI de ácído sulfúrico. Evaporar todo el te­tracloruro de carbono y añadir posteriormente 0,1 5 rol de ácido perclórico. Calentar hasta que la solución se ponga fuertemente humeante, enfriar y añadir 10 ml de ,agua y 5 mI de ácido clorhí­dtrico 5 M, hervir durante 1 minuto, enfriar, añadir 2 mI de diso­lución de citrato amónlco al 25 por ciento, conseguir un pR = 9-9,5 con amoníaco 0,88 M. Agregar 1 mI de disolución de cianuro potá­sico al 10 por ciento, y si la muestra contiene mucho hierro añadir también 1 mI de disolución de hidroxilamina hidroclórica al 20 par ciento. En una ampolla de decantación se añaden 30 mI de disolución de cianuro-sulfito amoniacal, 10 mI de tetracloruro de carbono, 0,6 rol de ditizona al 0,05 por ciento y la disolución obtenida ante­riormente, donde suponemos existen trazas de plomo. Se mide la absorción a 520 nm, poniendo como blanco tetra­cloruro de carhono. En la Tabla 1 se consignan los resultados encontrados en las muestras de verduras conservadas y que corresponden a la media de 5 determinaciones concordantes. Las desviaciones típicas se han calculado sobre 12 determina­ciones. En todos los c.asos se ha partido de 30 g de muestra siguien­do el método ya indicado. Conservas de verduras ARS PHARMACEUTICA T ABL A  1 Absorbancia 520 nm 0,46 0,41 0,32 ppm de Pb en muestra 0,40 0,34 0,21 263 Desviación típica (J" ± 0,020 ± 0,010 ± 0,010 En la Tabla II se exponen los resultados de las muestras de fru­tas, tubérculos y semillas analizadas y en las que se han encontrado cantidades medibles de Pb. Se ha partido igualmente de 30 g de muestra y se ha seguido en la expresión de los r,esultados el cri­terio indicado anteriormente: Conservas Maíz en gr,ano Patatas Peras <;abello de angel T ABL A I I  Absorbancia 5'20 nm 0,50 0,40 0,41 0,46 ppm de Pb en muestra 0,46 0,32 0,34 0,40 Desviación tLpica (J" ± 0,012 ± 0,004 ± 0,010 ± 0,011 Se han analizado, además de las muestras consignadas en l,as Tablas 1 y II, las siguientes conservas vegetales: habas, espárragos, espinacas, alcachofas, champiñones, macedonia de verduras, menes­tra de verduras, judías verdes, pimientos, remolacha, piña, ciruelas, guindas, mermelada de naranja, manzanas, macedonia de frutas, melocotón y fr,esas. No se han encontrado en ellas cantidades per­ceptibl-e!s de plomo, sólo en algunas indicios inferiores a 0,1 ppm. Se ha s,eguido en todos los casos ,el método general con cantidades crecientes de muestra (10, 20 Y 30 g). DISCUSION DE LOS RE SULTADOS En las conservas de origen vegetal analizadas se han encon­trado cantidades de Pb que rebasan sensiblemente las cifras dadas 264 ARS PHARMACEUTICA como máximas en las muestras de guisantes, maíz en grano y ca� bello de angel. Las muestras de zanahorias, patatas y peras contienen canti� dadeS' de plomo próximas a los límites tolerados. El resto de las muestras es,tudiadas no presentan cantidades de plomo perceptibles y en la mayoría de los casos, la concentración de este catión es inferior a 0,1 ppm. Se aprecia en las conservas de origen vegetal estudiadas, me­nor cantidad de plomo que en las de orígen animal. El método seguido es adecuado por su exactitud y sensibilidad, ya que permite determinar concentraciones desde 0,20 ppm. Se puede concluir, por el estudio realizado, que la presencia de plomo en las muestras puede ser debida a la mala calidad del en­vas'e. Igualmente, no se puede descartar una contaminación en los procesos industriales a causa del utillaje utilizado. BIBLIOG RAFIA l.-R. GARCIA-VILLANOVA, M.a C. LOPEZ MARTINEZ y A. CABALLERO: Medlca­menta, 48, 9 (1976). 2.-EpAULDING, J. E.: Prac. Meat. Ind. Res. Canf. 11, (1972). 3.-TAKEDA, M.; ORSUKI, K.; SEKITA, H.; TANABE, H.; TAKAHASHI, N.; Tsu­CHIYA, T.: Chem. Abstr., 76, 7, 139176 (1972). 4.-DuGGAN, R. E.; LIPSCOME, q. A.; Cox, E. L.; HEATWOLE, R. E.; KLING. R. C.: Pestic. Manit. J, 5, 2, 73 (1971). 5.-DoNOVAN, P. P.; FEELEY, D. T.; CANAVAN, P. P.: I. Sci. Food. Agr., 20, 1, 43 (1969). 6.-RATHJEN, B.; STELTE, W.: Ernaehr Umschm, 21, 8, 239 (1974). 7.-KERIN, D.; KERIN, Z.: Nova Proizvad, 25, 1, 23 (1974). 8.-JOHN, M. K.: Enviran. Eci. Technol., 5, 12, 1199 (1971). 9.-GRAHAl\[, D. C.; KALMAN, S. N.; Environ POllut, 7, 3, 209 (1974). 10.-SETH, T. D.; HASAN, M. Z.; SIRCAR, S.: Bull. Environ. Contam. Toxica!., 9, 2, 124 (1973). 11.-SNODIN, D. J.: J. Ass. Pub. Anal., 11, 2, 47 (1973). 12.-ZURLO, N.; GRIFFINI, A. M.: Prac. Int. Symp. Environ. Health. Aspects Lead, 93 (1973). 13.-BoNNE MAIRE, J. P.; TEP, A.; BRUNS, TEP. Y.: Trav. Soco Pharm. Mantpellier, 33, 1, 57 (1973). 14.-PEARSON, D.: The Chemical Analysis af Faads. Pág. 88. J. & A. Chir­chillo Landan (1970). 

Control analítico del plomo en alimentos conservados. II. Investigación y determinación en conservas de origen vegetal

Se ha determinado el plomo por un método espectrofotométrico en diferentes alimentos envasados. Los resultados obtenidos muestran que las conservas de guisantes y maíz contienen niveles de plomo de hasta 0,40 ppm y 0,46 ppm. La contaminación por plomo se debe principalmente a la mala calidad de la hojalata del envase y/o al proceso de preparación.Lead has been determinate for a espectrofotometric method in diferents canned foods. The resultats obtained show that the canneds 
goods of peas and corn conta.in levels of lead up to 0,40 ppm and 0,46 
ppm. 
The contamination of lead is mainly owing to the bad quality of the 
Un plate oi the botting and/or to the manufa,cturing process

Caballero Plasencia, A.

López Martínez, M.ª C.

García-Villanova, R.

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